PL884B1 - A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate. - Google Patents

A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate. Download PDF

Info

Publication number
PL884B1
PL884B1 PL884A PL88421A PL884B1 PL 884 B1 PL884 B1 PL 884B1 PL 884 A PL884 A PL 884A PL 88421 A PL88421 A PL 88421A PL 884 B1 PL884 B1 PL 884B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acetone
paraffin
grease
oil
peat
Prior art date
Application number
PL884A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL884B1 publication Critical patent/PL884B1/en

Links

Description

Zwykly sposób otrzymywania parafiny z mazi wegla brunatnego, kamiennego lub lupku i t. p., zawierajacej parafine, rozpoczyna sie frakcjonowana destylacja calkowitej mazi. Bogata w parafine frakcja zostaje nastepnie doprowadzona przez oziebienie do krystalizacji, a para¬ fina, oddzielona od oleju zapomoca proce¬ su wytlaczania, zostaje czyszczona przy uzyciu benzyny lub zapomoca tak zwane¬ go .sposobu pocenia.Poniewaz temperatura wrzenia weglo¬ wodorów parafinowych lezy bardzo wyso¬ ko, a maz takze pod stosowaniem wyso¬ kiej prózni przy destylacji musi podlegac temperaturze daleko ponad 300° C dla od¬ pedzenia wszystkich lotnych skladników, wiec odbywa sie przytern, jak wskazuje tworzenie sie duzych ilosci gazów destyla¬ cyjnych, czesciowy rozklad plynnych i stalych skladników mazi. Wynikiem tego jest zmniejszenie wydajnosci parafiny i pogorszenie jakosci olejów 'mineralnych.Takze koszta destylacji sa wysokie.Okazalo sie, ze przy zastosowaniu ace¬ tonu mozna calkowicie wydzielic parafine bez destylacji z mazi, podczas gdy plynne skladniki mazi wegla brunatnego lub lup¬ ku pozostaja w niej rozpuszczone w' ace¬ tonie. Zimno sprzyja wydzielaniu. Wydzie¬ lona parafina daje sie latwo oddzielic od oleju przez odfiltrowanie, wytloczenie lub wyplókanie.Aceton tern przewyzsza bardzo znacz¬ nie wszystkie inne do tego samego celu proponowane srodki stracajace, jak alko¬ hol, weglowodory alifatyczne i aroma¬ tyczne, jak równiez chlorowane weglowo-dory, ze poszczególne olejowe skladniki mazi bardzo Jatwo rozpuszcza takze przy niskiej temperaturze, natomiast parafina wydziela sie zupelnie nierozpuszczona.Aceton mozna dodac wprost do mazi w ilosci podwójnej liczac na objetosc mazi.Zaleca sie, najpierw oddestylowac wszyst¬ kie latwiej lotne skladniki z mazi, a pozo¬ stalosci uzyc do otrzymania parafiny.Przebieg pracy jest^nastepujacy: 1000 kg mazi z wegla brunatnego, uzyskanej zapo¬ moca procesu wypalania lub zapomoca sposobu generatorowego, traktuje sie pod¬ grzana od 200° do 250°C para wodna, tak az oddestyluje 700 kg oleju. 300 kg wynoszaca pozostalosc zostaje po ochlo¬ dzeniu zmieszana z 700 1 acetonu i oziebiona do 0°C. Po 24 godzinach wy¬ dzielona parafine odfiltrowuje sie za¬ pomoca wytlaczarki filtrowej i prze¬ mywa acetonem. Z lugów daje sie uzy¬ skac przez silniejsze oziebienie mazi do — 20°C jeszcze 1 do 2V2# miekkiej para¬ finy. Z wytlaczanych bryl wypedza sie aceton.Tak otrzymana surowa parafina nie jest zdatna do wszechstronnego uzytku. Aze¬ by ja przerafinowac, rozpuszcza sie ja w obojetnym rozczynniku np. oleju z mazi, oddestylowanym z para wodna, a roz¬ twór traktuje sie stezonym kwasem siar¬ kowym. Ilosc uzytego kwasu siarkowego wynosi okolo 5$ ilosci uzytej porafiny. Po nalezytern wymieszaniu pozwala sie mie¬ szaninie odstac, oddziela sie roztwór od zy¬ wic kwasowych, plócze sie ja woda po zo¬ bojetnieniu lugiem sodowym i straca sie parafine acetonem.W ten sposób otrzymuje sie parafine jako materjal na swiece.Zamiast acetonu mozna uzyc takze jed¬ nego z jego homologów, np. ketonu mety- lowoetylowego.Przytem udalo sie uzyskac badzo lep¬ kie oleje smarowe z surowej lub uwolnionej od lotnych skladników mazi, gdy po usu¬ nieciu parafiny przez stracenie acetonem, lekkie oleje zupelnie przepedzalo sie pod¬ grzana do 200° — 250°C para wodna bez zewnetrznego ogrzania na wolnym ogniu.Przy dotychczas stosowanych sposobach przerabiania mazi z wegla brunatnego lub lupku, uzyskiwano oleje smarowe tyl¬ ko w malej ilosci i nie pierwszej jakosci.Powodem, wskutek którego przy tych sposobach fabrykacji otrzymywano pro¬ dukty tylko malowartosciowe, bylo to, ze wysoka temperatura rozkladala produkty destylacji, pozbawiajac je tak cennej lep¬ kosci. Maz uwolniona zostaje od parafiny przez dodanie obojetnego lotnego srodka stracajacego jak aceton lub ester octo¬ wy, przez oziebienie i przez wytloczenie, z olejowego filtratu usuniety zostaje lotny srodek stracajacy przez oddestylowanie z nasycona para wodna lub bez tejze; na¬ stepnie pozostaly olej traktuje sie prze¬ grzana para wodna o 200° do 250°C. Od¬ destylowany lotny olej moze byc uzyty jako olej napedny. W pozostalosci pozo¬ staja oleje smarowe o wysokiej lepkosci, która w obrebie pewnych granic, po oczy¬ szczeniu pozostalosci przegrzana para. wodna, moze dowolnie wzrastac. ; Przytem nalezy jeszcze zauwazyc, ze obie operacje: wydzielanie parafiny i od¬ destylowanie oleju napednego moga byc uskutecznione w odwrotnym porzadku.Przytem zaoszczedza sie na srodku straca¬ jacym, gdy sie najpierw uwolni maz przy¬ najmniej czesciowo od lotnych olejów, po¬ tem sie odparafinuje, a po usunieciu srodka stracajacego uskutecznia sie czyszcenie po¬ zostalosci przegrzana para wodna, az do osiagniecia zadanej lepkosci pozostalego oleju smarowego.Dla tego sposobu nadaje sie w równej mierze maz wegla brunatnego, otrzymy¬ wana zapomoca procesu wypalania, jak tez zapomoca sposobu generatorowego. — 2 —Przyklad 1. 1000 litrów mazi z wegla brunatnego miesza sie na zimno z 2000 litrów acetonu i oziebia sie ponizej 0°. Masa pó 24 godzi¬ nach zostaje przepompowana przez prase filtracyjna i przemyta acetonem. Z prze¬ saczu uzyskuje sie napowrót aceton przez oddestylowanie. Olej traktuje sie prze¬ grzana para wodna o 250°C az do osia¬ gniecia okolo 600 litrów oleju napednego.Powstaje olej smarowy o wysokiej lepko¬ sci. Wydajnosc oleju smarowego wynosi 30$ odparafinowanej mazi przy punkcie zapalnosci okolo 207°C i 17,6 stopniach Englera.Przyklad 2. 1000 litrów mazi generatorowej z wegla brunatnego traktuje sie najpierw [prze¬ grzana para wodna, az przejdzie 300 li¬ trów oleju napednego. Pozostaly olej u- walnia sie od parafiny przez dodanie 1000 litrów acetonu, jak w przykladzie 1. Po oddestylowaniu acetonu pozostaje olej smarowy, którego lepkosc mozna jeszcze powiekszyc przez dalsze przeczyszczanie przegrzana para wodna o 250°C. Wydaj¬ nosc lepkiego oleju wynosi 40$ uzytej mazi przy punkcie zapalnosci okolo 210°C.Odparafinowana maz da sie uwolnic od rzadkich olejów zamiast przegrzana para wodna takze przez ogrzanie w wysokiej prózni do temperatur, lezacych ponizej 250°. Przez to wartosciowe lepkie oleje pozostaja nierozlozone, podczas gdy przy zwyczajnej w przemysle mineralnych ole¬ jów destylacji mazi z wegla brunatnego pod cisnieniem, które odpowiada 400 do 500 mm slupka rteci (Scheithauer, Die Fabrikation der Mineralóle 1895,, Seite 106) prawie ze zupelnie sie rozkladaja.Przyklad.Wyciag acetonowy mazi, wypalanej z wegla brunatnego, destyluje sie po odfil- towanlu parafiny i usuniecu acetonu w prózni o 4 mm. Destylacja zaczyna sie ponizej 90°C. Do 150°C przetwarza sie 53$ rzadkiego oleju mineralnego. Pozo¬ stalosc, gesty czerwono-zólty olej o lep¬ kosci 9,3 przy 50°C, nadaje sie jako smar.Jesli sie go podgrzeje dalej w prózni o 4 mm, to temperatura wzrasta szybko po¬ nad 200° i przedestylowuje sie gesty olej.Zamiast traktowac maz lub inne zawie¬ rajace parafine masy, oleje mineralne, destylaty mazi lub pozostalosci destylacji czystym acetonem, mozna takze pracowac wodnym roztworem acetonu, azeby uzy¬ skac dobre, wolne od olejów kreozotowych oleje smarowe. W wodnym roztworze a- cetonu rozpuszczaja sie przewaznie tylko fenolowe skladniki mazi i olejów mineral¬ nych oznaczane zwykle jako oleje kreozo¬ towe. Wodny roztwór acetonu stanowi wiec srodek do ekstrakcji olejów kreozo¬ towych i do oddzielania ich od lepkich o- lejów, oleju napednego i parafiny. Jest to wazne dla sporzadzania dobrych olejów smarowych, poniewaz oleje mineralne za¬ wierajace kreozot, sa technicznie nieuzy¬ teczne lub mniej wartosciowe.Do podobnego celu proponowane juz bylo przerabianie mazi z wegla brunatnego lub mazi generatorowej zwegla brunatnego i z wegla kamiennego przez ekstrakcje z niewystarczajaca do zupelnego rozpu¬ szczenia mazi iloscia mocnego alkoholu.Rozcienczony woda aceton daje sie jednak w przeciwienstwie do 90 — 95 procento¬ wego alkoholu wielkie korzysci: po pierw¬ sze ze wzgledu na swa o wiele mniejsza cene, po drugie, ze zmieszany z woda u- mozliwia o wiele latwiejsze oddzielenie oleju kreozotowego od pozostalych sklad¬ ników mazi lub oleju mineralnego. Te dru¬ gie skladniki sa daleko trudniej rozpu¬ szczalne w alkoholu niz olej kreozotowy.Natomiast mozna przy acetonie domie¬ szke wody tak wyliczyc, ze z wartoscio-wych lepkich olejów i olejów napednych przewaznie nic sie nie rozpuszcza. Ilosc dodanej wody zalezna, jest od rodzaju su¬ rowego materjalu, najkorzystniejsza za¬ wartosc wody powstajacego roztworu kreozotu moze sie wahac okolo 25r/—65^ i oznaczana jest przez próby.Przy przeprowadzaniu ekstrakcji pod¬ grzewa sie nieco gesta maz. Postepuje sie np., tak, ze surowa maz, wypalona z we¬ gla brunatnego, pJócze sie w ogrzewanej kolumnie plócznej przy 40°C z równa ilo¬ scia wodnego roztworu acetonu o 5(¥ za¬ wartosci acetonu, nastepnie oddziela sfr warstwy, uwalnia sie od acetonu zapomoca kolumny destylacyjnej i w znany sposób przerabia sie dalej. Uzyskany zpowrotem aceton powraca w obieg kolowy procesu.W ten sam sposób dadza sie wyciagnac inne gatunki, jak maz lupkowa, maz tor¬ fowa, maz wegla kamiennego, maz glebo¬ ko temperaturowa i maz generatorowa.Waznem zas jest, jak wyzej wsnomniano, domieszac do acetonu odpowiednia ilosc wody. Przytem nalezy uwzglednic, ze maz surowa zawiera juz w sobie troche wódy, np. mazie generatorowe skladaja sie czestokroc z emulsyj olejowych . ze znacz- nemi ilosciami wody az do 25%. Do prze¬ rabiania wedlug opisanego tutaj sposobu nie potrzebuja one byc odwodnione, co jak wiadomo nastreczaloby znaczne technicz¬ ne trudnosci. Wiec zawartosc wody ozna¬ cza sie przedtem i odlicza od ilos™ wody mieszanej z acetonem.Tak samo moga byc wyciagniete wszyst¬ kie rodzaje destylatów mazi i pozostalo¬ sci destylacji, jak równiez poszczególne frakcje mazi i olejów mineralnych, przy- czem nalezy dbac o to, azeby do acetonu dodac ilosc wody, dostateczna do calko¬ witego rozpuszczenia kreozotów, jednak¬ ze unikac nalezy nadmiaru, azeby lepkie oleje lub oleje napedne równiez sie * nie rozpuscily.Sposób ten mozna tak zmodyfikowac, | ze dodaje sie do sporzadzonego z czy- ! stym acetonem wyciagu smoly lub oleju mineralnego tyfe wody lub wodnego roz¬ tworu acetonowego, ze wypadaja oleje : napedne i lepkie oleje, zas kreozoty pozo¬ staja w roztworze. Wytracony olej zosta¬ je przemyty ewent. jeszcze wodnym roz¬ tworem acetonu, nastepnie przez destyla¬ cje uwolniony od acetonu i w znany spo¬ sób dalej przerabiany.Dalsze próby wykazaly, ze do tego sa- j mego celu szczególnie odpowiednia jest i maz torfowa jako materjal wyjsciowy. i Maz torfowa uboga jest w polaczenia, zawierajace siarke, bogata zas w polacze- j nia tlenowe. Przedewszystkiem te ostat- | j nie nalezy usunac z mazi. Mozna to usku- j tecznic przez ekstrakcje odpowiednim I rozpuszczalnikiem np. rozcienczonym al- | koholem lub rozcienczonym acetonem. j Uzyskuje sie w tym wypadku jako pro- j dukt koncowy oleje smarowe, które nie- tylko sa wolne od parafiny, lecz takze od oleju kreozotowego. J Glówne zalety tego sposobu polegaja i t na tern, ze pozwala on na zwrócenie uwagi j na malo ceniony dotychczas materjal j t wyjsciowy t. j. maz torfowa, i ze uzyskane wedlug tego sposobu z mazi torfowej ole- je smarowe sa ubogie w siarke i wolne od zapachu, i wskutek tego sa jeszcze bar- I dziej wartosciowe niz oleje, uzyskane z : mazi wegla brunatnego lub lupku.Przyklad 1. 1000 kg mazi torfowej miesza sie z j 1000 kg acetonu na zimno i oziebia sie ni- ] \ zej 0°C. Nastepnie wydzielony osad odfil- J trowuje sie przy pomocy pompy ssacej i \ r przemywa sie acetonem. Z przesaczu * uzyskuje sie zpowrotem aceton przez od- . r destylowanie. Pozostaly olej traktuje sie P w retorcie przegrzana o 250°C para wodna n tak dlugo, az przejdzie lzejszy lotny olejnapedny, a pozostaly w roztworze olej smarowy otrzyma zadana lepkosc.Przyklad 2. 1000 kg mazi torfowej uwalnia sie od parafiny wedlug przykladu 1, przez stra¬ cenie acetonu i odsaczenie. Azeby usunac takze oleje kreozotowe, daje sie wyciag acetonowy mazi do kolumny plócznej, w której zmywa sie go 2250 kg 23£ wodne¬ go roztworu acetonowego. Kreozot prze¬ chodzi do wodnego roztworu acetonu.Ze zmytego oleju oddestylowuje sie rozpuszczony aceton, hastepnie odpedza sie z przegrzana para o 250°C wszystek lzejszy olej napedny, az pozostaly olej smarowy osiagnie zadana lepkosc.Pewne trudnosci nastrecza oddzielenie parafiny zapomoca acetonu o tyle, ze ten juz w zwyklej temperaturze jest latwo lot¬ ny, na co przy prowadzeniu niniejszego procesu trzeba zwrócic uwage w celu unik¬ niecia strat, przez ulatnianie sie acetonu.Udaje sie to, gdy przy otrzymywaniu pa¬ rafiny pracowac nie jak przy dotychcza¬ sowym procesie krystalizacji i wytlacza-' nia w otwartych aparatach, lecz w zupel¬ nie izolowanym od zewnetrznego powie¬ trza systemie. Przytern tworzy zamkniete naczynie wraz z krystalizatorem zamknie¬ ty filtr, a z destylatorem szczelnie za¬ mkniety system, wewnatrz którego glów¬ na ilosc acetonu krazy w obiegu kolowym, bez stykania sie z powietrzem zewnetrz- nem, i przez to nie moze sie ulatniac.Na rysunku przedstawiony jest przy¬ klad wykonania przyrzadu schematycznie w przekroju podluznym.Naczynie do mieszania M zaopatrzone jest w mieszadlo a. Naczynie to zamkniete jest szczelnie przykrywa b, która posiada rure T do wlewania mazi, zaopatrzona kurkiem c. Rura R' sluzy do doprowadze¬ nia acetonu z montejusza J. W najnizszym punkcie naczynia M przechodzi zamyka¬ ny kurkiem H' przewód rurowy R" do krystalizatora K który zaopatrzony jest wezownica, chlodzona lugiem chlodza¬ cym. Mieszanina mazi i acetonu udaje sie przez przewód 7?" z naczynia do miesza¬ nia do krystalizatora K, który oziebiona mase doprowadza do naczynia G. Z ostat¬ niego ssie pompa rurowa P mase przez zamykany kurkiem H" przewód d i tloczy ja przez przewód / do tloczarki filtracyj¬ nej F. Tloczarka filtracyjna zaopatrzona jest przyrzadem zmywajacym i równiez jest zamknieta. Z niej zostaje przesylany przesacz przez przewód rurowy /?'" ku destylatorowi. Jesli tloczarka filtracyjna jest pelna, wtedy przewód ssacy d zosta¬ je zamkniety przez kurek //", poczem przez T — foremny kawalek z kurkiem //'"" zostaje doprowadzony do pompy a- ceton. Po uskutecznionym zmyciu loleju maziowego aceton, zawarty jeszcze w prasowanej bryle parafiny, zostaje wy¬ party. Jest to mozliwe wskutek tego, ze aceton miesza sie z woda w kazdym sto¬ sunku. Zawierajaca aceton woda plóczna w celu ponownego uzyskania acetonu zo¬ staje doprowadzona przez przewód gale¬ ziowy R"" do drugiego destylatora.Oddestylowany w destylatorze D i w chlodnicy K skondensowany aceton mo- ' ze byc znowu doprowadzony przez prze¬ wód rurowy R' zpowrotem bezposrednio do naczynia do mieszania M tak, ze glów¬ na ilosc acetonu cyrkuluje w obiegu ko¬ lowym, bez zetkniecia sie z zewnetrznem powietrzem, a przeto nie istnieje zadna mozliwosc strat ulatniania.Zamiast /pompy nurowej moze sluzyc takze inna pompa cyrkulacyjna np. kom¬ presor powietrzny, który dziala na po¬ wierzchni cieczy w naczyniu do miesza¬ nia M.Zamiast tloczarki filtracyjnej moze byc wlaczony zamkniety filtr ssacy. PL PL PLThe usual method of obtaining paraffin from the paraffin-containing sludge of brown coal, coal or shale, etc., begins with fractional distillation of the total sludge. The paraffin-rich fraction is then cooled to crystallization, and the paraffin, separated from the oil by pressing, is purified using gasoline or by the so-called sweating method. Since the boiling point of paraffin hydrocarbons is very high, and the oil, also under high vacuum, must be subjected to temperatures well over 300° C during distillation to drive off all the volatile components, a partial decomposition of the liquid and solid components of the oil takes place, as indicated by the formation of large amounts of distillation gases. The result is a reduction in paraffin yield and a deterioration in the quality of mineral oils. Distillation costs are also high. It has been found that using acetone, the paraffin can be completely separated from the slurry without distillation, while the liquid components of the lignite or shale slurry remain dissolved in the acetone. Cold favors separation. The separated paraffin can be easily separated from the oil by filtration, pressing or washing. Acetone is significantly superior to all other precipitating agents proposed for the same purpose, such as alcohol, aliphatic and aromatic hydrocarbons, as well as chlorinated hydrocarbons, in that it dissolves the individual oil components of the grease very easily even at low temperatures, while the paraffin is separated completely undissolved. Acetone can be added directly to the grease in a double amount, based on the volume of the grease. It is recommended to first distill off all the more easily volatile components from the grease and use the residue to obtain paraffin. The procedure is as follows: 1000 kg of brown coal grease, obtained by During the burning process or using the generator method, steam heated to 200° to 250°C is applied until 700 kg of oil is distilled off. The 300 kg residue is cooled and mixed with 700 l of acetone and cooled to 0°C. After 24 hours, the separated paraffin is filtered using a filter press and washed with acetone. By further cooling the slurry to -20°C, an additional 1 to 2.5% of soft paraffin can be obtained from the lye. The acetone is driven out of the extruded lumps. The crude paraffin thus obtained is not suitable for general use. To refine it, it is dissolved in an inert solvent, such as steam-distilled grease oil, and the solution is treated with concentrated sulfuric acid. The amount of sulfuric acid used is approximately 5 times the amount of refiner used. After proper mixing, the mixture is allowed to settle, the solution is separated from the acidic resins, rinsed with water after neutralizing it with sodium hydroxide solution, and the paraffin is precipitated with acetone. In this way, paraffin is obtained as a material for spark plugs. Instead of acetone, one of its homologues, e.g., methyl ethyl ketone, can also be used. Moreover, it was possible to obtain very viscous lubricating oils from raw or volatile grease when, after removing the paraffin by precipitating it with acetone, the light oils were completely driven off with steam heated to 200°-250°C without external heating over a slow fire. In the methods used so far for processing brown coal grease, or shale, lubricating oils were obtained only in small quantities and of poor quality. The reason why these production methods yielded only low-value products was that the high temperature decomposed the distillation products, stripping them of their valuable viscosity. The oil is freed from paraffin by adding an inert, volatile precipitating agent such as acetone or acetic ester, by cooling, and by pressing. The volatile precipitating agent is removed from the oil filtrate by distillation with or without saturated steam; then the remaining oil is treated with superheated steam at 200° to 250°C. The distilled volatile oil can be used as diesel fuel. The residue contains lubricating oils of high viscosity, which, within certain limits, can increase arbitrarily after purification of the residue with superheated steam. It should also be noted that both operations: separation of paraffin and distillation of diesel oil, can be performed in reverse order. Savings on the shedding agent are achieved by first freeing the oil at least partially from volatile oils, then dewaxing it, and after removing the shedding agent, cleaning of the residue with superheated steam is carried out until the desired viscosity of the remaining lubricating oil is achieved. Both brown coal shedding obtained by the burning process and the generator method are equally suitable for this method. — 2 — Example 1. 1000 liters of brown coal slurry are mixed cold with 2000 liters of acetone and cooled below 0°C. After 24 hours, the mass is pumped through a filter press and washed with acetone. Acetone is recovered from the filtrate by distillation. The oil is treated with superheated steam at 250°C until approximately 600 liters of diesel oil are obtained. A highly viscous lubricating oil is produced. The lubricating oil yield is 30% of the dewaxed grease with a flash point of approximately 207°C and 17.6 Engler degrees. Example 2. 1000 liters of lignite generator grease are first treated with superheated steam until 300 liters of diesel fuel have passed through. The remaining oil is freed from paraffin by adding 1000 liters of acetone, as in Example 1. After distilling off the acetone, lubricating oil remains, the viscosity of which can be further increased by further purging with superheated steam at 250°C. The viscous oil yield is 40% of the used grease with a flash point of about 210°C. The dewaxed grease can be freed from thin oils by heating it in a high vacuum to temperatures below 250°C instead of superheated steam. As a result, the valuable viscous oils remain undecomposed, whereas in the usual distillation of brown coal sludge at a pressure corresponding to 400 to 500 millimeters of mercury in the mineral oil industry (Scheithauer, The Factory of Minerals, 1895, Page 106), they are almost completely decomposed. Example: An acetone extract of brown coal sludge is distilled after filtering off the paraffin and removing the acetone in a vacuum of 4 millimeters. Distillation begins below 90°C. Up to 150°C, 53% of the thin mineral oil is processed. The residue, a thick reddish-yellow oil with a viscosity of 9.3 at 50°C, is suitable as a lubricant. If it is heated further in a vacuum by 4 mm, the temperature rises quickly to above 200°C and a thick oil is distilled. Instead of treating grease or other paraffin-containing masses, mineral oils, grease distillates, or distillation residues with pure acetone, one can also work with an aqueous acetone solution to obtain good, creosote-free lubricating oils. Usually, only the phenolic components of grease and mineral oils, commonly referred to as creosote oils, dissolve in an aqueous acetone solution. The aqueous acetone solution is therefore a means of extracting creosote oils and separating them from viscous oils, diesel fuel and paraffin. This is important for the preparation of good lubricating oils, because mineral oils containing creosote are technically unusable or of lower value. For a similar purpose, it has already been proposed to process brown coal grease or brown coal and hard coal generator grease by extraction with an insufficient amount of strong alcohol to completely dissolve the grease. However, acetone diluted with water offers great advantages over 90-95 percent alcohol: firstly, because it is much cheaper, and secondly, because when mixed with water, it enables much easier separation of creosote oil from the remaining components of the grease or mineral oil. These latter components are far less soluble in alcohol than creosote oil. However, with acetone, the water admixture can be calculated so that, of the valuable viscous oils and diesel fuels, usually nothing dissolves. The amount of water added depends on the type of raw material; the most favorable water content of the resulting creosote solution can range from about 25% to 65% and is determined by testing. During extraction, the thick oil is slightly heated. For example, the procedure is as follows: raw slurry, burned from brown coal, is stirred in a heated canvas column at 40°C with an equal amount of an aqueous acetone solution with a 5% acetone content. Then the layers are separated, the acetone is freed from it using a distillation column, and it is further processed in a known manner. The acetone obtained returns to the circular process. In the same way, other types of slurry can be extracted, such as shale slurry, peat slurry, hard coal slurry, deep-temperature slurry, and generator slurry. It is important, as mentioned above, to add the appropriate amount of water to the acetone. It should be taken into account that the raw slurry already contains some water. For example, generator greases often consist of oil emulsions with significant amounts of water, up to 25%. For processing according to the method described here, they do not need to be dehydrated, which, as is known, would pose significant technical difficulties. Therefore, the water content is determined beforehand and subtracted from the amount of water mixed with acetone. Similarly, all types of grease distillates and distillation residues, as well as individual fractions of grease and mineral oils, can be extracted. Care should be taken to add enough water to the acetone to completely dissolve the creosotes. However, excess water should be avoided, so that viscous oils or diesel fuels do not dissolve. This method can be modified by adding water or an aqueous acetone solution to an extract of tar or mineral oil prepared with pure acetone, so that the oils (fuel and viscous oils) precipitate out, while the creosotes remain in solution. The precipitated oil is washed, if necessary, with an aqueous acetone solution, then freed from the acetone by distillation and further processed in a known manner. Further tests have shown that peat slurry is particularly suitable as a starting material for this purpose. Peat slurry is poor in sulfur-containing compounds and rich in oxygen-containing compounds. Above all, the latter should not be removed from the slurry. This can be achieved by extraction with a suitable solvent, e.g., diluted alcohol or diluted acetone. In this case, the final product obtained is lubricating oils that are not only free of paraffin, but also free of creosote oil. The main advantages of this method are that it allows for drawing attention to the previously undervalued starting material, i.e., peat mud, and that the lubricating oils obtained from peat mud in this way are low in sulfur and odorless, and therefore even more valuable than oils obtained from brown coal or shale mud. Example 1. 1000 kg of peat mud is mixed with 1000 kg of acetone in cold conditions and is cooled below 0°C. Then the separated precipitate is filtered using a suction pump and washed with acetone. Acetone is obtained from the filtrate by distillation. The remaining oil is treated in a retort with steam superheated at 250°C until the lighter volatile diesel oil passes through, and the lubricating oil remaining in the solution acquires the desired viscosity. Example 2. 1000 kg of peat slurry is freed from paraffin according to Example 1, by precipitation of acetone and filtration. To also remove creosote oils, the acetone extract of the slurry is fed to a canvas column, where it is washed with 2250 kg of aqueous acetone solution. The creosote passes to Aqueous acetone solution. Dissolved acetone is distilled from the washed oil, and then all the lighter diesel oil is stripped off with superheated steam at 250°C until the remaining lubricating oil reaches the desired viscosity. Separating paraffin with acetone presents some difficulties, as it is already easily volatile at ordinary temperatures, which must be taken into account when conducting this process to avoid losses through acetone evaporation. This is achieved by working in open apparatuses, as in the current crystallization and extrusion process, when obtaining paraffin, rather than in open apparatuses, but in a system completely isolated from the outside air. This creates a closed vessel, along with the crystallizer, a closed filter, and with the distiller. a tightly closed system, inside which the main amount of acetone circulates in a circular circuit, without contact with the outside air, and therefore cannot escape. The drawing shows an example of the device schematically in longitudinal section. The mixing vessel M is equipped with a stirrer a. This vessel is tightly closed with a cover b, which has a pipe T for pouring the slurry, equipped with a tap c. Pipe R' is used to supply acetone from the Montejugo J. At the lowest point of the vessel M, a pipe R" closed with a tap H' passes to the crystallizer K, which is equipped with a coil cooled by cooling lye. The mixture of slurry and acetone passes through a 7" pipe from the mixing vessel to the crystallizer K. which delivers the cooled mass to the vessel G. From the latter, the tubular pump P sucks the mass through the line d closed with a tap H" and forces it through the line / to the filter press F. The filter press is equipped with a washing device and is also closed. From it, the filtrate is sent through the pipe /?'" to the distiller. If the filter press is full, then the suction line d is closed with a tap //" and then acetone is fed to the pump through T - a shapely piece with a tap //'"" to the pump. After the successful washing of the synovial oil, the acetone still contained in the pressed paraffin lump is forced out. This is possible because acetone mixes with water in any proportion. The acetone-containing wash water is used to obtain the desired consistency again. acetone is fed through branch pipe R"" to the second distiller. The condensed acetone distilled in distiller D and condenser K can be fed back directly through pipe R' to the mixing vessel M so that the main amount of acetone circulates in a circular circuit without contact with the outside air, and therefore there is no possibility of volatilization losses. Instead of a submersible pump, another circulating pump can also be used, e.g. an air compressor, which operates on the liquid surface in the mixing vessel M. Instead of a filter press, a closed suction filter can be used. PL PL PL

PL884A 1921-01-05 A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate. PL884B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL884B1 true PL884B1 (en) 1924-11-29

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK6362001A3 (en) Method for reprocessing waste oils, base oils obtained according to said method and use thereof
DE1645809C3 (en) Process for refining lubricating oil
US3176041A (en) Separation of naphthenic acids from a petroleum oil
JPH0141676B2 (en)
US2443532A (en) Wax-oil separation with dehydration of solvent therefor
US5855768A (en) Process for removing contaminants from thermally cracked waste oils
US2661317A (en) Separation of wax constituents and the like from oil
US2321460A (en) Process for decolorizing mineral oil
US3458431A (en) Mineral oil solvent dewaxing
US2907709A (en) Method of drying a deoiling solvent by contacting with a portion of dewaxed oil
US2411492A (en) Method for treating waxy stocks
CN1072641C (en) Process for separating and recovering naphthenic acid from fractional oil of petroleum
US2980606A (en) Hydrocarbon refining to reduce sulfur, nitrogen, and naphthenic acid content
US2416196A (en) Method for solvent extraction of fatty materials
US2824126A (en) Manufacture of sulfonates from petroleum oils
US1775154A (en) Process of extracting oil from cottonseed
US1568261A (en) Product derived from acid sludge and method of making the same
US2048521A (en) Lubricating oil refining
DE746577C (en) Process for the production of phenols and neutral oils from phenol-containing oils
DE429444C (en) Process for the production of purified hydrocarbon oils
US1804451A (en) Process of treating petroleum
US1915433A (en) Method and apparatus for cooling filter and recovering retained oil from clay
US1477829A (en) Sulpho compound and its production
US1443983A (en) Process for obtaining paraffin and highly-viscous lubricating oils from bituminous masses
US2216968A (en) Method for refining lubricating oil distillates