PL87002B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania azotynu sodowego na drodze rekrystalizacji z wodnego roztworu. Znany jest sposób oczyszczania azotynu sodowego polegajacy na tym, ze w wodzie o temperaturze 70—80 C rozpuszcza sie zanieczyszczony azotyn sodowy w ilosci potrzebnej do otrzymania roztworu zawieraja¬ cego okolo 50% wagowych NaN02. Po zalkalizowaniu roztworu niewielka iloscia NaOH i wytraceniu wodoro¬ tlenku zelaza, mieszanine saczy sie. Otrzymany przesacz odparowuje sie do gestosci 1,45 g/cm3, saczy i chlodzi do temperatury pokojowej. Uzyskane krysztaly oczyszczonego azotynu sodowego przemywa sie mala iloscia zimnej wody. Z lugu pokrystalicznego i wód z przemywania mozna uzyskac dalsza porcje oczyszczonego azotynu sodowego przez odparowanie i dwukrotna rekrystalizacje (J. Galecki, Preparatyka nieorganiczna, 1964, strona 686).Wada powyzszego sposobu polega na tym, ze odznacza sie mala wydajnoscia, zas otrzymany krystaliczny produkt wykazuje niekorzystna sklonnosc do kruszenia sie i latwo sie zanieczyszcza. Celem wynalazku jest zmniejszenie wad sposobu dotychczasowego przez opracowanie rozwiazania umozliwiajacego intensyfikacje procesu oczyszczania przy równoczesnym polepszeniu wlasnosci otrzymywanego produktu.Sposobem wedlug wynalazku wodny roztwór zanieczyszczonego azotynu sodowego o gestosci d2<<1,50g/cm3, korzystnie 1,45 g/cm3 kontaktuje sie w temperaturze okolo 100°C, z wolnym od jonów chloru, weglanem aktywnym w ilosci 0,2-1,5% wagowych, w stosunku do masy azotynu sodowego zawartego w roztworze, na czas 10-90 minut, a nastepnie ogrzewa sie go pod cisnieniem atmosferycznym ciagle mieszajac do temperatury 109—117°C nie dopuszczajac do wrzenia i utrzymuje w tej temperaturze do uzyskania w wyniky powolnego odparowania czesci wody mieszaniny ogestosci d20 ¦ 1,58-1,68 g/cm3, która nadal mieszajac powoli chlodzi sie do temperatury 15-25°C, korzystnie 20°C, po czym wydzielone krysztaly oddziela sie od roztworu za pomoca znanych srodków. Poniewaz ciagly pomiar gestosci jest technicznie klopotliwy, zaleca sie mierzyc gestosc pod koniec procesu odparowania, który mozna rozpoznac po utworzeniu sie na powierzchni mieszaniny blonki krystalicznej.Sposób wedlug wynalazku umozliwia znaczne zwiekszenie wydajnosci procesu rekrystalizacji. Otrzymany po oddzieleniu roztworu pokrystalicznego i wysuszeniu, produkt ma postac ziaren krystalicznych, o lekko2 87 002 zaokraglonych krawedziach i gladkich scianach i wykazuje duza sklonnosc do aglomeracji imala zdolnosc adhezji zanieczyszczen pylistych. Sposób wedlug wynalazku wyjasniono blizej na nastepujacych przykladach wykonania: Przyklad I porównawczy. 450 kg azotynu sodowego o zawartosci 96,2% wagowych NaN02 •rozpuszcza sie w pojemniku emaliowanym o pojemnosci 1 m3 w 450 dcm3 wody destylowanej o temperaturze 75°C, nastepnie dodaje sie 500 g wodorotlenku sodowego, uzyskujac roztwór o pH =8,5, odsacza na goraco czesc zanieczyszczen, glównie wodorotlenku zelaza. Przesacz przenosi sie do odparowacza-krystalizatora ,o pojemnosci 1 m3 i zageszcza przez odparowanie wody w temperaturze 80—90°C. Przy osiagnieciu przez roztwór gestosci d20 = 1,45 g/cm3, przerywa sie ogrzewanie. Po ochlodzeniu mieszaniny do temperatury 20°C, oddziela sie wytracone krysztaly na plaskim filtrze o powierzchni ssacej 0,5 m2. Krysztaly przemywa sie 18 dcm3 zimnej wody destylowanej i suszy w temperaturze 100°C. Otrzymany produkt w ilosci 135 kg zawierajacy 98,1% wagowych NaNO^, ma postac ziaren krystalicznych wielkosci ponizej 0,3 mm o ostro wyszczerbionych krawedziach i popekanych scianach oraz o duzej przyczepnosci zanieczyszczen i malej sklon¬ nosci do aglomeracji. Zaobserwowany pod mikroskopem udzial ziaren pylowych o wymiarach ponizej 0,05 mm stanowi 10% masy produktu.Przyklad II. Stosujac identyczna aparature jak w przykladzie I, przemywa sie 500 kg azotynu sodowego o czystosci 96,2% wagowych NaN02, na sicie 1600 oczek na cm2 nalozonym na otwór spustowy rozpuszczalnika, zimna woda destylowana w ilosci 70 kg. Po odsaczeniu zanieczyszczen i zamknieciu otworu spustowego dodaje sie 380 kg wody destylowanej, otrzymujac w temperaturze 100°C, roztwór b gestosci 1,45 g/cm3. Nastepnie dodaje sie 3 kg wegla aktywnego wolnego od jonów Cl" i utrzymuje te temperature przez minut. Roztwór po przesaczeniu przez bibule ogrzewa sie, ciagle mieszajac za pomoca mieszadla kotwiczne¬ go, do temperatury 113°C, nie dopuszczajac do wrzenia. Temperature 113±4°C utrzymuje sie do czasu pojawienia sie na powierzchni mieszaniny blonki krystalicznej. Nastepnie z róznych glebokosci krystalizatora pobiera sie próbki o objetosci 0,5 dcm3, które po ochlodzeniu do 20°C wazy sie, uzyskujac nastepujace gestosci: na powierzchni d20 = 1,594 g/cm3, na glebokosci 75% zanurzenia d20 = 1,608 g/cm3, oraz z dna krysta lizatora d20 = 1,620 g/cm3. Po czym przy stale dzialajacym mieszadle pozwala sie mieszaninie samorzut¬ nie ostygnac do temperatury 20°C.Wytracone krysztaly odsacza sie i bez przemywania suszy w temperaturze 110°C, otrzymujac 310 kg produktu o zawartosci 98,2% wagowych NaN02. Uzyskane ziarna krystaliczne maja postac-brylowata z lekko zaokraglonymi krawedziami o scianach czystych i gladkich tworzacych aglomeraty o srednicach do 1,5 mm.Zaobserwowany pod mikroskopem udzial ziarn pylowych o wymiarach ponizej 0,05 mm stanowi okolo 1% masy produktu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania azotynu sodowego na drodze rekrystalizacji z wodnego roztworu, w którym odparowanie przeprowadza sie pod cisnieniem atmosferycznym ponizej temperatury wrzenia, znamienny tym, ze wodny roztwór zanieczyszczonego azotynu sodowego o gestosci d20<1,50 g/cm3, korzystnie 1,45 g/cm3, kontaktuje sie, w temperaturze okolo 100°C, z wolnym od jonów chloru weglem aktywnym w ilpsci 0,2—1,5% wagowych, w stosunku do masy azotynu sodowego zawartego w roztworze, na czas 10—90 minut, a nastepnie ogrzewa sie go pod cisnieniem atmosferycznym, ciagle mieszajac do temperatury 109-117°C, nie dopuszczajac do wrzenia i utrzymuje w tej temperaturze do uzyskania w wyniku powolnego odparowania czesci wody mieszaniny o gestosci d20 = 1,58—1,63 g/cm3, która nadal mieszajac, powoli chlodzi sie do temperatury 15—25°C, korzystnie 20°C, po czym wydzielone krysztaly oddziela sie od roztworu za pomoca znanych srodków. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL