Uprawniony z patentu: Badische Anilin und Soda Fabrik AG, Ludwig- shafen (Republika Federalna Niemiec) Sposób wytwarzania antrachinonu Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania antra- chinonu.Przedmiotem patentu glównego nr 701145 jest spo¬ sób wytwarzania antrachinonu polegajacy na tym, ze indany o wzorze ogólnym 1, w którym Ri, R2 i R3 oznaczaja jednakowe lub rózne rodniki alki¬ lowe, a ponadto kazde z Ri i/lub R3 moze ozna¬ czac atom wodoru, utlenia sie katalitycznie w fa¬ zie gazowej.Obecnie stwierdzono, ze sposób podany w pa¬ tencie glównym mozna dalej ulepszyc, przeprowa¬ dzajac reakcje z indanaimi o wzorze ogólnym 1 w obecnosci zwiazików wanadu pieciowartosciowe- go oraz dodatkowo w obecnosci zwiazków potasu, boru, talu, antymonu i/albo cezu.W przypadlku zastosowania zwiazków wanadu pieciowartoisciowego i dodatkowo wymienionych zwiazków pierwiastków dodatkowych jako katali¬ zatorów oraz zwiazków wyjsciowych o wzorze ogól¬ nym 1 korzystne sa nastepujace warunki reakcji.W przypadiku l-metylo-3Hfeny'lo'indanu wisad moze wynosic 5—100, korzystnie 10'—60, a zwlaszcza 25— 60 g katalizatora (lub katalizatora na nosniku) na 1 m3 powietrza w warunkach normalnych. Stosuje sie korzystnie 20^000, korzystnie 40—600 g sub¬ stancji wyjsciowej o wzorze ogólnym 1 na litr katalizatora (lub katalizatora na nosniku) i go¬ dzine, przy czyni w katalizatorze wystepuje jeden lub wiecej zwiazików wanadu pieciowartosciowego 10 2 i jeden lub wiecej zwiazków potasu, boru, talu, antymonu i/lub cezu.Niezaleznie od skladu zwiazku i wartosciowosci odpowiedniego metalu w zwiazku stosunek ato¬ mowy wanadu do pierwiastka dodatkowego — po¬ tasu, boru, talu i/lub antymonu w katalizatorze wynosi korzystnie 1000—5:1. Najkorzystniejsze sa stosunki atomowe 800—3, zwlaszcza 500—4 wana¬ du do 1 antymonu, 500—10, zwlaszcza 200—15 wa¬ nadu do 1 potasu, ponizej 800, zwlaszcza 600—12, najkorzystniej 500—80 wanadu do 1 talu i 100—1, zwlaszcza 20—5 wanadu do 1 boru.Stosunek atomowy wanadu do pierwiastka do¬ datkowego cezu wynosi korzystnie 20\00—5' wana- 15 du do 1 cezu, najkorzystniej lOOOi—12, zwlaszcza 200—15 wanadu do 1 cezu. Jezeli obok cezu uzywa sie jeszcze jako skladników katalizatora antymo¬ nu, potasu, talu i/lub boru, to najkorzystniejsze stosunki atomowe obok stosunków atomowych wy¬ mienionych dla cezu wynosza 800—3, zwlaszcza 500—4 wanadu do 1 antymonu, 500—10, zwlaszcza 200—15 wanadu do 1 potasu, ponizej 800, zwlasz¬ cza 600^12, najkorzystniej 500^-20 wanadu do 1 talu i 100—1, zwlaszcza 20—5 wanadu do 1 boru.Katalizatory stosuje sie korzystnie razem z no¬ snikiem, np. pumeksem, dwutlenkiem tytanu, stea¬ tytem, weglikiem krzemu, tlenkami zelaza, krze¬ mu, glinu i krzemianami glinu, jak mullit.Zwiazki pierwiastków dodatkowych mozna wy- 30 bierac w dowolny .sposób, przy czym na ogól moga 20 25 834153 83415 4 to byc tlenki, kwasy, zasady, sole, np. weglany, kwasne weglany, chlorki lub azotany oraz takie zwiazki pierwiastków dodatkowych, kftóre podczas wytwarzania katalizatora lub podczas reakcji prze¬ chodza w odpowiednie tlenki.• Jako zwiazki dodatkowe nadaja sie np. trójchlo¬ rek antymonu, weglan potasu, trójtlenek boru, azo¬ tan talu, kwas borowy, wodorotlenek potasu, trój¬ tlenek, czterotlenek lub pieciotlenek antymonu, azotan potasu, kwasny weglan potasu, szczawian potasu, mrówczan potasu, octan talu, weglan talu, boran amonu, tlenek cezu, wodorotlenek cezu, we¬ glan cezu, azotan cezu, kwasny weglan cezu, szcza¬ wian cezu, mrówczan cezu, octan cezu, kwasny wi¬ nian cezu.Skladniki aktywne katalitycznie mozna nanosic na obojetne nosniki wedlug zwyklego sposobu (Ho- uiben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, tom 4/2, strony 143—240), np. .przez nasycanie, natrysk lufo wytracanie i nastepnie kalcynowanie wytwo¬ rzonego w ten sposób katalizatora na nosniku.Poza tym przeprowadza sie proces w warunkach sposobu wedlug patentu glównego, zwlaszcza od¬ nosnie do prowadzenia reakcji, wytwarzania i skla¬ du katalizatora.Korzystne jest takze wytwarzanie katalizatorów zawierajacych pieciotlenek wanadu na riosnikach kulistych wedlug sposobu polegajacego na natrysku plomieniowym lufo plazmowym. Wymienione zwiaz¬ ki dodatkowe mozna mieszac mechanicznie z na¬ noszonym przez natrysk plomieniowy pieciotlen¬ kiem wanadu lub zwiazkiem, który podczas ogrze¬ wania przechodzi w pieciotlenek wanadu, pn. kwa¬ sem wanadowym.Moze jednak byc korzystne wytwarzanie naj¬ pierw jednorodnego roztworu, który zawiera pier¬ wiastki przeznaczone do naniesienia. Z roztworu tego mozna uzyskiwac zwiazki przeznaczone do naniesienia, np. przez odparowanie (porównaj przy¬ klad I). Jako zwiazki dodatkowe wybiera sie ko¬ rzystnie takie, które maja temperature topnienia ponizej 1200°C, aby umozliwic wystarczajaca przy¬ czepnosc do nosnika.Zwiazki takie sa najkorzystniejsze zwlaszcza w takich przypadkach, w których pierwiastek do¬ datkowy wystepuje w katalizatorze w wiekszej ilosci. W szczególnym przypadku nalezy stosowac palnik plazmowy przy zwiazkach o wyzszej tem¬ peraturze topnienia. W tym przypadku unika sie korzystnie czesciowej lub calkowitej redukcji wa¬ nadu pieciowartosciowego do czterowartosciowego, aby nie dopuscic do powstawania wanadu czte¬ rowartosciowego o wyzszej temperaturze topnie¬ nia.Utlenianie przeprowadiza sie korzystnie w tem¬ peraturze 250-^500°C, zwlaszcza 300—450°C. Tem¬ perature te mierzy sie z reguly jako temperature medium chlodzacego, np. lazni azotanowej (tem¬ peratura scianki rury). Uibogi w ten strumien cza¬ stkowy odgazów reakcyjnych mozna nasycac para substancji wyjsciowej w celu ustalenia zadanego stezenia indanu o wzorze ogólnym 1 w miesza¬ ninie reakcyjnej.W najkorzystniejszym wariancie wykonywania sposobu wedlug wynalazku, jak równiez wedlug patentu glównego, katalizator lub korzystnie loaLah lizator naniesiony na nosnik w dowolny sposób, najkorzystniej wedlug wymienionego powyzej spo¬ sobu polegajacego na natrysku plomieniowymi lub 5 plazmowym, ogrzewa sie do temperatury 460—650, korzystnie 500t-^60(0oC i utrzymuje w tej tempera¬ turze przez pewien czas (kalcynowaniia). Czas kal- cynowania wynosi korzystnie 1^24 godzin, zwlasz¬ cza 5^-16 godzin. Kalcynuije sie najkorzystniej w 10 obecnosci gazów zawierajacych tlen np. powie¬ trza luib gazów spalinowych, pod cisnieniem 1— 3 atm. Odnosnie do dalszych szczególów wytwa¬ rzania katalizatora wskazuje sie na Ullmanna "Enzyklopaedie der technischen Chemie", tom 9, 15 strony 264 i nastepne.Podane w przykladach czesci oznaczaja czesci waigowe. Odnosza sie one do czesci objetosciowych jak kilogram do litra. Nizej .podane przyklady wyjasniaja blizej wynalazek. 20 Przyklad I. Wytwarzanie katalizatora wana- dowo-antymonowego 100 czesci sproszkowanego pieciotlenku wanadu miesza sie jednorodnie z roz¬ tworem 1,57 czesci trójchlorku antytmonu w 0,5 _ czesciach stezonego kwasu solnego, zobojetnia ste¬ zonym roztworem amoniaku i odparowuje do su¬ cha.Nastepnie odparowuje sie z stezonym kwasem azotowym, celem odpedzenia amoniaku w postaci azotanu amonowego. Po odparowaniu topi sie ma¬ se i proszkuje. 10/) czesci sproszkowanej masy na¬ nosi sie za pomoca aparatu do spryskiwania plo¬ mieniowego na 90 czesci wegliku krzemu w po¬ staci kudek o srednicy 4—6 mm. 35 Przyklad II. Katalizator wyitwainza sie ana¬ logicznie jak w przykladzie I, przy czym do 100 czesci pieciotlenku wanadu dodaje sie 7,86 czesci trójchlorku antymonu. 4Q Przyklad III. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie jak w przykladzie 1, przy czym do 100 czesci pieciotlenku wanadu dodaje sie 16,7 czesci trójchlorku antymonu.Przyklad IV. 48 czesci katalizatora, wytwo- 45 rzonego wedlug przykladu I umieszcza sie w rea¬ ktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie mieszanine 213 000 czesci objetosciowych powietrza i 7,68 czesci lnmetylo- -3-fenylo-indanu na godzine przez katalizator. Tem- 50 peratura scian rurowego reaktora wynosi 396°C, zas temperatura we wnetrzu warstwy katalizatora 450°C. Gazowa mieszanine reakcyjna wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym ulegaja kondensacji produkt koncowy i nie- 55 przereagowany l^metylo-3-fenylo-indan. Niesfcon- densówana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparowaniu wody z przemywania, laczy sie z kondensatem.M Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo-Q-tfe- nylo4ndan 23/)6 czesci gaz odpadkowy 636 000 czesci objejtoscio- 65 wych83415 6 zawartosc tlenku i dwutlenku wegla: w gazie odpadkowym surowy produkt koncowy 1,75% obje¬ tosciowych 20,54 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67,3% wagowych antrachinonu 13,8 czesci 21% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 4,3 czesci 0,4% wagowych nieprzereagowanego produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,08 czesci co odpowiada konwersji 99,6% teoretycznej i 60,2% wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeli¬ czeniu ma przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad V. 48 czesci katalizatora, wytwo¬ rzonego wedlug przykladu II umieszcza sie w re¬ aktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie mieszanine 105 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,78 czesci l- -fenylo-indanu na godzine przez katalizator. Tem¬ peratura przy scianach rury wynosi 37iO°C, tem¬ peratura wewnatrz warstwy katalizatora wynosi 420°C. Wychodzaca z reaktora gazowa mieszanine reakcyjna oziebia sie do temperatury 50°C, przy czyim ulega kondensacji produkt reakcji i nieprze- reagowany l-metylo-3-fenylo-indan. Nieslkoindenso- wana zawartosc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparowaniu wiody z przemywania laczy sie z kon¬ densatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-metylo-3-fe- nylo^indan ilosc gazu odpadkowego zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym surowy produkt koncowy 11,36 czesci 315 000 czesci objetoscio¬ wych 1,70% obje¬ tosciowych 10,23 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67,2% wagowych antrachinonu 6,9 czesci 20,4% wagowych bezwodnika kwa¬ su ftalowego 2,09' czesci 0,1% wagowych nieprzereagowanegD produktu wyjsciowego o wizonze 1 0,01 czesci co odpowiada konwersji 99,9% w stosunku do te¬ oretycznej i 60,6% wydajnosci teoretycznej antra¬ chinonu, w przeliczeniu na przereagiowtany produkt wyjsciowy.Przyklad VI. 48 czesci katalizatora, wytwo¬ rzonego wedlug przykladu III, umieszcza sie w re¬ aktorze rurowym (srednica rury 21 mim). Nastepnie przepuszcza sie mieszanine 100 000' czesci objeto¬ sciowych ipowietrza i 4,83 czesci l-metylo-3-fe- nylo-indanu na godzine przez katalizator. Tempe¬ ratura przy sciance rury wynosi 375°C, tempera¬ tura w warstwie katalizatora wynosi 432°C.Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z re- 16 20 25 30 35 40 45 50 55 aktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym ulegaja kondensacji produkt koncowy i nieprze- reagowany l-metyLo-3-fenylo-indan. Nieskonden- sowana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparowaniu wody z przemywania laczy sie z kon¬ densatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-rnetylo-3-fe- nylo-indan gaz odpadkowy zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 11,35 czesci 315 000 czesci objetoscio¬ wych l,70*/o obje¬ tosciowych 10,23 czesci surowy produkt koncowy W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67,2% waigowych antrachinonu 6,9 czesci 20,4% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,08 czesci 0,1% wagowych nieprzereagowane¬ go produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,01 czesci co odpowiada konwersji 99,9% teorii i 60,6% wy¬ dajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeliczeniu na* przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad Via, 48 czesci katalizatora, wytwo¬ rzonego wedlug przykladu III umieszcza sie w re¬ aktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator mie¬ szanine 100000 czesci objetosciowych powietrza i 4,83 czesci lHmetylo-3-fenylo-indanu na godzine.Temperatura przy sciance wynosi 375°C, tempe¬ ratura w warstwie katalizatora wynosi 432°C. Mie¬ szanine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym ulegaja kon¬ densacji produkt koncowy i nieprzereagowany lHmetylo-3-fenylo-indan. Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparowaniu wlody z przemywania laczy sie z kondensatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-imetylo-3-fe- nylo-indain gaz odpadkowy zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym surowy produkt koncowy 14,49 czesci 300 000 czesci objetoscio¬ wych l^i5i% obje¬ tosciowych 12,58 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 74,3% wagowych antrachinonu 9,31 czesci 15,6% waigowych bezwodnika kwasu ftalowego' 1,96 czesci 0„1% wagiofwych nieprzereagowanego produktu wyjsciowego o wizorze 1 0,01 czesci co odpowiada konwersji 99,9% teorii i 64,3% wy¬ dajnosci teoretycznej antrachinonu w przeliczeniu na przereagowany produkt wyjsciowy.7 83415 8 Przyklad VII. Wytwarzanie katalizatorów wa- nadowo-potasowych.Mieszanine 16,86 czesci pieciotlenku wanadu i 0,64 czesci weglanu potasowego (wielkosci ziarna <200^) natryskuje sie za pomoca spryskiwacza plomieniowego na 152,1 czesci kulek steatytowych o srednicy 3 mm. Nastepnie spieka sie katalizator w temperaturze okolo 660°C.Przyklad VIII. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie jalk w przykladzie VII, przy czyim na¬ tryskuje sie mieszanine 14,48 czesci pieciotlenku wanadu i 0,023 czesci weglanu potasowego na 152,1 czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad IX. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie jak w przykladzie VII, przy czym na¬ tryskuje sie mieszanine 11,06 czesci pieciotlenku wanadu i 0,088 czesci weglanu potasowego na 152,1 czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad X. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie jak w przykladzie VII, przy czym na¬ tryskuje sie mieszanine 8,88 czesci pieciotlenku wanadu i 0,67 czesci weglanu potasowego na 152,1 czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad XI. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie jak w przykladzie VII, przy czym natry¬ skuje sie mieszanine 11,46 czesci pieciotlenku wa¬ nadu i 1,74 czesci weglanu potasowego na 152,1 czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad XII. Utlenianie. 80,0 czesci katalizatora, wytworzonego wedlug przykladu VII umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przepusz¬ cza sie przez katalizator mieszanine 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,99 czesci lnmetylo-3- -fenylo-imdanu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 411°C, temperatura w war¬ stwie katalizatora wynosi 465°C. Gazowa miesza¬ nine reakcyjna wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereagowany l-metylo-3-fenylo-indan ulega¬ ja kondensacji. Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparowaniu wody z prze¬ mywania laczy sie z kondensatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-metylo-3-fe- nylo-indan 19,95 czesci ilosc gazu odpadkowego 500 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 2,0*/o objeto¬ sciowe surowy produkt koncowy 17,88 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67% wagowych antrachinonu 11,98 czesci 19% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 3,40 czesci 0,15f/o wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,03 czesci co odpowiada konwersji 99,9% teoretycznej i 60,1% wydajnosci teoretycznej antrachinonu, przeliczonej na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XIII. 76,0 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu VIII umieszcza sie w reaktorze rurowym (srednica wewnetrzna 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor mieszanine 100 000 czesci objetosciowych po¬ wietrza z 4,31 czesciami l-metylo-3-fenylo-indanu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 408°C, temperatura w warstwie katalizatora wyno¬ si 464°C. Gazowa mieszanine reakcyjna, wycho¬ dzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereagowany lHmetylo-3-fenylo-indan ulegaja kondensacji. Nie¬ skondensowana czesc wymywa sie woda. Pozosta¬ losc po odparowaniu wody z przemywania laczy sie z kondensatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: 20 produkt wyjsciowy l-metylo-3-ffe- nylo^ndan 2ily56 czesci ilosc gazu odpadkowego 500 000 czesci zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 2,25% obje- 25 tosciowych surowy produkt koncowy 18,88 czesci W surowym produikcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 30 65% wagowych antrachinonu 12,35 czesci 24,2% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 4,57 czesci 0,1% wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzorze! 0,018 czesci 35 co odpowiada konwersji 99,9% teoretycznej i 57,2% wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XIV. 76,0 czesci katalizatora, wy- 40 tworzonego wedlug przykladu IX umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 2! mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor mieszanine 100 000 czesci objetosciowych po¬ wietrza i 4,03 czesci lHmetylo-3-fenylo-indanu na 45 godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 416°C, temperatura w warstwie katalizatora wy¬ nosi 474°C.Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z re¬ aktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym 50 produkt koncowy i nieprzereagowany l-metyio-3- -fenylo-indan ulegaja kondensacji. Nieskondenso¬ wana czesc wymywa sie woda. Po odparowaniu wody z przemywania, laczy sie pozostalosc z kon¬ densatem. 56 Uzyskano nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-metylo-3-fe- nylo-indan 20,13 czesci ilosc gazu odpadkowego 500 000 czesci w objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 1,80% obje¬ tosciowych « surowy produkt koncowy 17,89 czesci9 83415 10 W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67% wagowych antrachinonu 11,99 czesci 19% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 3,40 czesci 0,06% wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,011 czesci co odpowiada konwersji 99,9% teorii i 59,5% wy¬ dajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeliczeniu na przereagowany produlkt wyjsciowy.Przyklad XV. 83„0 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu X, umieszcza sie w reaktorze rurowymi (wewnetrzna srednica 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator miesza¬ nine 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,99 czesci l-metyflo^-«feny4o-indanu na godzine. Tempe¬ ratura przy sciance rury wynosi 4jl7°C, temperatura w warstwie katalizatora wynosi 452PC.Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z re¬ aktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereagowany l-metylo-3- -fenylo-indan ulegaja kondensacji. Nieskondenso- wana czesc wymywa sie woda. Po odparowaiu wo¬ dy z przemywania, laczy sie pozostalosc z konden¬ satem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo-3-fe- nylo-indan: 19,95 czesci ilosc gazu odpadkowego 500 000 czesci objetosciowych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 1,94% objetos¬ ciowych surowy produkt koncowy 17,83 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczano za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 57% wagowych antrachinonu 10,17 czesci 18% .wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 3,21 czesci 0,48% wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego 0,086 czesci co odpowdada konwersji 99,6% teoretycznej i 50,9% wydajnosci teoretycznej antrachinoriu, w przeliczeniu na przereagowany produlkt wyjsciowy.Przyklad XVI. 78,0 ozesci katalMizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XI, umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator mie¬ szaninie 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,68 czesci l-metylo-3-fenylo^indanu na godzine.Temperatura przy sciance rury wynosi 426°C, tem¬ peratura w wansitiwie katalizatora wynosi 450°C.Gazowa miesizainine reaikcyjma, wychodzaca z re¬ aktora oziejbia sie do temperatury 50° C, przy czym produkt koncowy i niiieprzereagiofwany 1-me- tylo-3-fenyio-indan ulegaja kondenisacji. Nieskon- demsowana czesc wymywa sie woda. Po odparo¬ waniu wody z przemywania laczy sie pozostalosc z kondensatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: n produkt wyjsciowy l-metylo-3-feny- lo-imdan 1840 czesci ilosc gazu odpadkowego 500 000 czesci objetosciowych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla 1,48% obje- w gazie odpadkowym tosciowych 5 surowy produkt koncowy 15,69 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 60,8% wagowych antrachinonu 9y54 czesci 10 18% wagowych bezwodnika kwa¬ su ftalowego 2,8i2 czesci 0,40% wagowych nie przereagowa- nego produktu wyjsciowego o wzo¬ rze 1 0,063 czesci 15 co odpowiada konwersji 99,7% teoretycznej i 51,8% wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereagowany produlkt wyjsciowy.Przyklad XVII. Wytwarzanie katalizatora wanadowo-borowego Mieszanina 17,57 czesci pieciotlenku wanadu i 0,93 czesci tlenku boru (wielkosc ziarna <200 ^} spryskuje sie za pomoca przyrzadu do spryskiwania plomieniowego 152,1 azesdi steatytu w postaci ku¬ lek o srednicy 3 imim. Nastepnie spieka sie kata¬ lizator w temperaturze ok. 650°C.Przyklad XVIII. Utlenianie 78,0 czesci katalizatora, wytworzonego wedlug przykladu XVII umieszcza sie w reaktorze ruro- wym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator mieszanine 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,68 czesci 1-me- tylo-3-fenylo-indainu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 430°C, temperatura w war¬ stwie katalizatora wyinosi 470°C. Gazowa miesza- iniine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy ozym nieprzere¬ agowany l-imetyloi-3-fenyio-indan i produkt kon¬ cowy ulegaija kondensacji. Nieslkondensowana czesc wymywa sie woda. Po odparowaniu wody z przemywania, laczy sie pozostalosc z konden¬ satem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l^metylo-3-feny- 45 lo-indan 13,40 czesci ilosc gazu odpadkowego 500 000 czesci objetosciowych zawartosc tlenku i dwutlenku we¬ gla w gazie odpadkowym l,ft0% obje- 50 tosciowych surowy produkt koncowy 15,94 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 65,7% wagowych antrachinonu 10,40 czesci 23% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 3,67 czesci <0,03% wagowych nieprzereagowa- nego produktu wyjsciowego o wzo- rzel co odpowiada praktycznie ilosciowej konwersji i 56,9% wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeliczeniu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XIX. Wytwarzanie katalizatorów w wanadowo-talowych11 83415 12 Mieszanina 13,60 czesci pieciotlenku wanadu i 14 0 czesci azotanu talu (TINO3 o wielkosci ziarna <200 // natryskuje sie za pomoca przyrzadu do spryskiwania plomieniowego 1524 czesci steatytu w postaci kulek o srednicy 3 mm. Nastepnie spie¬ ka sie katalizatoir w temperaturze okolo 650°C.Przyklad XX. Katalizator wytwainza sie ana¬ logicznie do przykladu XIX, przy czym natryskuje sie mieszanine 13,13 czesci pieciotlenku wanadu i 0,066 czesci azotanu talu na 152,1 czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad XXI. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie do przykladu XIX, przy czym natryskuje sie mieszanine 15,84 czesci pieciotlenku wanadu i 0,16 czesci azotanu talu na 15i2,il czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad XXII. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie do przykladu XIX, przy czym natryskuje sie mieszanine 14,96 czesci pieciotlenku wanadu i 3,74 czesci azotanu talu na 152,1' czesci steatytu w postaci kulek.Przyklad XXIII. Utlenianie. 79,0 czesci katalizatora, wytworzonego wedlug przykladu XIX umieszcza sie w reaktorze ruro¬ wym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator mieszanine 10O000 czesci objetosciowych powietrza i 3,73 czesci lnme- tylo^3-fenylo-indanuxna godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 4ilO°C, temperatura w war¬ stwie katalizatora wynosi 460°C. Gazowa miesza¬ nine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereaigowany lnmetyllo-8-fenylo-indan ule¬ gaja kondensacji. Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Po odparowaniu wody z przemywania laczy sie pozostalosc z kondensatem.Otrzymuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lnmetylo-3-fe- nylonindan 18,66 czesci ilosc gazu odpadkowego '500 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlerMi wegla w gazie odpadkowym 1,31% obje¬ tosciowych - surowy produkt koncowy 17,56 czesci : W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 68,7% wagowych antrachinonu 12,07 czesci 13% wagowych bezwodnika ftalo¬ wego 2,28 czesci nego produktu wyjsciowego co odpowiada prawie ilosciowej konwersji i 64,6% wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereaigowany produkt wyjsciowy.Przyklad XXIV. 82,0 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XX, umieszcza sie w reaktorze rurowym (o wewnetrznej srednicy 21 mm). Naistepnie przepuszcza sie mieszanine 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,8§ cze¬ sci l-metylo-3-fenylo-indanu na godzine przez ka¬ talizator. Temperatura przy sciance rury wynosi 407°C, temperatura wewnatrz warstwy katalizatora B 464°C. Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca r z reaktora, oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym kondensuja sie produkt koncowy i nieprze- reagowany 3^fenylo-indan. Czesc nieskondensowa¬ na wymywa sie woda. Po odparowaniu wody z 10 przemywania, laczy sie otrzymana pozostalosc z kondensatem.Uzyskuje sie nastepujace .wyniki: Produkt wyjsciowy l-imetylo-3-fe- nylo-indan 19,43 czesci ilosc gazu odpadkowego' 500 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowymi 2°/o objeto¬ sciowe surowy produkt koncowy: 17,45 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za 25 pomoca absorpcji w nadfiolecie: 66,0% wagowych antrachinonu . 1H,52 czesci 18% wagowych bezwodnika kwasu ifltalowego 3,14 czesci <0,03% waigowych nieprzereagowa- nego produktu wyjsciowego o wzo¬ rze1 <0,j005 czesci co odpowiada prawie ilosciowej konwersji i 59,2% wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeli¬ czeniu na przereagowamy produkt wyjsciowy.Przyklad XXV. 78,0 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXI, umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica rury 21 mm). Naistepnie przez katalizator przepuszcza sie mieszanine 100 000 czesci objetosciowych .po¬ wietrza i 3,85 czesci lnmetylo^3-fenylo-indanu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 406QC„ . temperatura wewnatrz warstwy totaliza¬ tora wynosi 462°C. Wychodzaca z katalizatora ga¬ zowa mieszanine oziebia sie do- temperatury 50°C, przy czym ulegaja kondensacji produkt koncowy d nieprzereaigowany l-imetylo-3-fen,ylo-injdan.Nieskondenisowana czesc ,wyimywa sie woda. Po odparowaniu wody z przemywania .laczy sie .po¬ zostalosc z kondensatem.Uzyskano nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy rHmetylo-3-fe- nylo-indan 19,23 c*zesci ilosc gazu odpadkowego &0G 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 1,5% objeto¬ sciowych surowy produkt koncowy:. 16,68 czesci W surowym produkcie koncowym Oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 10 35 40 45 50 55 6083415 13 71,9°/o wagowych antrachinonu 11,99 czesci 15,6% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,60 czesci <0,03% wagowych nieprzereagowa- nego produktu wyjsciowego o wzo- 5 rze1 <0^005 czesci co odpowiada prawie ilosciowej konwersji i 62,4°/o wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeli¬ czeniu na przereagowany produkt wyjsciowy. 10 Przyklad XXVI. 89,0 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXII, umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przez katalizator przepuszcza sie mieszanine 100 000 czesci objetosciowych po- 15 wietrza i 3,69 czesci l-metylo-3-cfenylo-indanu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 408°C, temperatura we wnetrzu warstwy kataliza¬ tora wynosi 455°C. Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 20 50°C, przy czym ulegaja kondensacji produkt kon¬ cowy i nieprzereagowany l-imetylo-3-fenylo-indan.Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Po od¬ parowaniu wody z przemywania, pozostalosc la¬ czy sie z kondensatem. ^ Uzyskano nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-imetylo-3-fe- nylo-indan ilosc gazu odpadkowego fl.6,45 czesci 600 000 czesci 30 objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym 1,33% obje¬ tosciowych surowy produkt koncowy: 16,68 czesci rze 1 35 ^V surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67,0% wagowych antrachimoniu lil,18 czesci *° 13% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego Ey17 czesci <0,03% wagowych nieprzereagowa- nego produktu wyjsciowego o wzo- 45 50 co odpowiada pTawie ilosciowej konwersji i 60,6% wydajnosci teoretycznej antrachinionu, w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XXVII. Analogicznie do przykladu IV przepuszcza sie nad 48 czesciami katalizatora, wytworzonego wedlug przykladu II, mieszanine 9i9 000 czesci objetosciowych powietrza i 4,06 czesci 3-fenylo-l,3-dwu)metylo-indanu na godzine. Tern- 55 peratura przy sciance nury wynosi 385°C, tempe^ ratura wewnatrz warstwy katalizatora wynosi 438°C. Po przerobieniu mieszaniny reakcyjnej, wy¬ chodzacej z realktora, analogicznie do przykladu IV, uzyskuje sie nastepujace wyniki: g0 produkt wyjsciowy 3-fenylo-il,3- -dwumetylo-iodan il2,18 czesci ilosc gazu odpadkowego: 297 000 czesci objetoscio¬ wych w 14 zawartosci tlenku i dwutlenku we¬ gla w gazie odpadkowymi: 2,8% objeto¬ sciowych surowy produkt koncowy: 8,3 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 56,2% wagowych antrachiinonu 4,66 czesci 23% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 1,9\1 czesci co odpowiada 35,3% wydajnosci teoretycznej antra¬ chinonu w przeliczeniu na ilosc uzytego produktu wyjsciowego.Przyklad XVIII. Wytwarzanie katalizatorów wanadowo-antyimonowych 100 czesci sproszkowanego pieciotlenku wanadu i roztwór 7,85 czesci trójchlorku antymonu w 0,5 czesciach stezonego kwasu solnego miesza sie tak, aby powstala jednorodna mieszanina, nastepnie zo¬ bojetnia stezonym roztworem amoniaku i odparo¬ wuje do sucha. Z kolei odparowuje sie z stezo¬ nym kwasem azotowym, celem usuniecia amoniaku w postaci azotanu amonowego. Po odparowaniu wytworzona mase topi sie i proszkuje. 10,0 czesci sproszkowanej masy nanosi sie za pomoca spry- skiwacza plomieniowego na 90 czesci wegliku krze¬ mu w postaci kulek o srednicy 4 do 6 mm.P trzy klad XXIX. Utlenianie. 48 czesci katalizatora, wytworzonego wedlug przykladu VIII umieszcza sie w reaktorze ruro¬ wym (srednica wewnetrzna 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator mie¬ szanine 147 000 czesci objetosciowych powietrza i 5,6 czesci l-metylo-3-fenylo-indanu na godzine.Temperatura przy sciance rury wynosi 375°C tem¬ peratura wewnatrz warstwy katalizatora 424°C.Gazowa mieszanine wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym ulega kon¬ densacji produkt koncowy i nieprzereagowany 1- -metyilo-Snfenyloindan. Niieskondensowana czesc wymywa sie woda, Pozostalosc po odparowaniu wody z przemywania laczy sie z kondensatem. nyloindan ilosc gazu odpadkowego: Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy, l-imetylo-tf-fe- 9,8 czesci 264 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: 2$% oibjje- tosciowego isurowy produkt koncowy: 7,8 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 60% waigowyich antrachinonu 5,38 czesci 20% wagowych bezwodnika kwaisu ftalowego 1,56 czesci co odpowiada 55% wydajnosci teoretycznej antra¬ chinonu, w przeliczeniiu na uzyty produkt wyj¬ sciowy.15 83415 10 15 Przyklad XXX. 48 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXVIII, umieszcza sie .w reaktorze rurowym {wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor 109 000 czesci objetosciowych powietrza o 5,1 czesci 1-keto^-fenyloiindanu na godzine. Tempera¬ tura przy sciance rury wynosi 4,18°C, temperatura wewnaitmz warstwy katalizatora wynosi 446°C. Ga¬ zowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°G, przy czym ule¬ gaja kondensacji nieprzereagowany l-keto-3-feny- doindan i produkt koncowy. Meskondensowana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparo¬ waniu wody laczy sie z kondensatem.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-keto-3-fenylo- indan: ^2 czesci ilosc gazu odpadkowego: ai8000 czesci objetosciowe 20 zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: 2,8Ve objeto¬ sciowych surowy produkt koncowy: tyl»/f czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za * pomoca absorpcji w nadfiolecie: 50,4f/t wagowych antiachinonu 4,06 czesci 26*/# wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,02 czesci _ 30 co odpowiada 40Vt wydajnosci teoretycznej antra- chinonu, w przeliczeniu na uzyty produkt wyj¬ sciowy.Przyklad XXXI. 48 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXIII umieszcza sie w reaktorze rurowym (srednica wewnetrzna rury 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor mieszanine 148 000 czesci objetosciowych po¬ wietrza i 5,5 czesci 1-fenylo-natftalenu na godzine.Temperatura przy sciance rury wynosi 400°C, tem¬ peratura wewnatrz warstwy katalizatora wynosi 450°C. Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i mepraerea^owany 1-fe- nylo-naftalen ulegaja kondensacji Nieskofldenso- wana czesc wymywa sie wodia« Pozostalosc po od¬ parowaniu wody z przemywania laczy sie z kon¬ densatem.Uzyskurje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l^fenylo-nafta- len: Ul czesci ilosc gazu odpadkowego: 206 000 czesci objetoscio¬ wych w zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym; 8,8°/o objeto- soiowych surowy produkt koncowy: 7,8 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 4s0ty« wagowych antrachinonu 2,8 czesci 3lV§ wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,17 czesci w 35 40 00 co odpowiada 25f/o wydajnosci teoretycznej antra- dhtinonu, w przeliczeniu na uzyty produkt wyj¬ sciowy.Przyklad XXXII. Wytwarzanie katalizatorów wanadowoHcezowych Mieszanine 15,37 czesci pieciotlenku wanadu i 0,031 czesci azotanu cezu (wielkosc ziarna <200//) natryskuje sie za pomoca urzadzenia do natry¬ skiwania plomieniowego na 91,7 czesci wegliku krzemu w postaci kulek o srednicy 4 do 6 mm.Przyklad XXXIII. Katalizator wytwarza sie analogicznie do przykladu XXXII, przy czym na¬ tryskuje sie mieszanina 17J51 czesci pieciotlenku wanadu i 0,088 czesci azotanu cezu 91,7 czesci we¬ gliku krzemu w postaci kulek.Przyklad XXXIV. Katalizator wytwarza sie analogicznie do przykladu XXXII, natryskujac na 91,7 czesci wegliku krzemu w postaci kulek mie¬ szanine 18,04 czesci pieciotlenku wanadu i 0,46 cze¬ sci azotanu cezu.Przyklad XXXV. Katalizator, wytworzony analogicznie do przykladu XXXIV kalcynuje sie przez 15 godzin w temperaturze 5O0°C.Przyklad XXXVI. Katalizator, wytworzony analogicznie do przykladu XXXV kalcynuje sie przez 15 godzin w temperaturze 6O0°C.Przyklad XXXVII. Katalizator wytwarza sie analogicznie do przykladu XXXII, przy czym na 01,7 czesci wegliku 'krzemu w postaci kulek na¬ tryskuje sie mieszanine 17,67 czesci pieciotlenku wanadu i 0,93 czesci azotanu cezu.Przyklad XXXVIII. Katalizator wytwarza sie analogicznie do przykladu XXXII, przy czym na 91,7 czesci wegliku krzemu w postaci kulek na¬ tryskuje sie mieszanine 16,93 czesci pieciotlenku wanadu i 1,37 czesci azotanu cezu.Przyklad XXXIX. Katalizator wytwarza sie analogicznie do przykladu XXXII, przy czym 91,7 czesci wegliku krzemu w postaci kulek natryskuje sie mieszanine 17,54 czesci pieciotlenku wanadu i 1,96 czesci azotanu cezu.Przyklad XL. Katalizator wytwarza sie ana¬ logicznie do przykladu XXXII, przy czym na 91,7 czesci wegliku krzemu w postaci kulek natryskuje sie 17,60 czesci pieciotlenku wanadu i 4,40 czesci azotanu cezu.Przyklad XLI. Utlenianie. 44,1 czesci katalizatora, wytworzonego wedlug przykladu XXXII umieszcza sie w reaktorze ru¬ rowym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przez katalizator przepuszcza sie mieszanine 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3*90 czesci lnme- tylo-3-fenyloindanu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 420°C, temperatura wewnatrz warstwy katalizatora wynosi 44i2°C. Gazowa mie¬ szanine wychodzaca z reaktora oziebia sie do tem¬ peratury 50°C, przy czym produkt koncowy i nie- przereaigowany l-metyfloH3-(fenylloindani utlgaja kondensacji. Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparowaniu wody z prze¬ mywania laczy sie z kondensatem.17 83415 18 Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-nietylo-3-fe- nyloindan ,19,49 czesci ilosc gazu odpadkowego &0O 0O0 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku :wejgla w gazie odpadkowym l,92P/t objeto¬ sciowych surowy produkt koncowy 17,75 czesci W surowym produkcie koncowymi oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 81,5*/t wagowych antrachinonu 10,j9il czesci 21§/o wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 3,73 czesci 3,l*/t wagowych niepr produktu wyjsciowego 1 0,55 czesci co odpowiada 97,2#/t konwersji teoretycznej i 57,6tyo wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XLII. 48,4 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXXIII, umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez katali¬ zator mieszanine IGOOOO czesci objetosciowych po¬ wietrza i 3,88 czesci lnmetylc-3-fen/yloindanu na godzine. Temperatura pnzy sciance ruiry wynosi 425°C, temperatura wewnatrz warstwy kataliza¬ tora wynosi 451°C. Gazowa mieszanine, wycho¬ dzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereagowany lHmetylo-3-fenyloindan ulegaja kondensacji. Nie- skondensowana czesc wymywa sie woda. Pozo¬ stalosc po odparowaniu wody z przemywania laczy sie z kondensatem.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo^3-fe- nyloindan ilosc gazu odpadkowego zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym surowy produkt koncowy 18,98 czesci 500 000 czesci objetoscio- wych 1,60^/e objeto¬ sciowych 17,86 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcja w nadfiolecie: 63,9 czesci wagowych antrachinonu H0,9|0 czesci 16,29/t wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,76 czesci 0yl6*/o wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego 1 0,027 czesci co odpowiada 97„2°/o konwersji teoretycznej i 57,6i/i wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeli¬ czeniu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XLIII. 48,1 czesci katalizatora, wy- - tworzonego wedlug przykladu XXXIV, umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor mieszanine 100 000 czesci .powietrza i 3,74 czesci l-metylo-3-fenyloindanu na godzine. Temperatura 15 przy sciance rury wynosi 435°C, temperatura we¬ wnatrz warstwy katalizatora wynosi 452°C. Ga¬ zowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym pro- 5 dukt koncowy i nieprzereaigowany l-nnetylo-3-ifie- nyloindan ulegaja kondensacji. Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po odparo¬ waniu wody z przemywania laczy* sie z konden¬ satem. . ¦ . 10 Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo-3-fe- nyloindan 18,68 czesci ilosc gazu odpadkowego 508 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym Ififr/o obje¬ tosciowych 20 surowy produkt koncowy 18,40 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 00,6Vo wagowych antrachinonu 9,94 czesci 25 7,6f/o wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 1,25 czesci 8,4*/e wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzorze 1 1,36 czesci M co odpowiada 92,6§/t konwersji teoretycznej i 57,4°/o wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przeli¬ czeniu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XLIV. 45,85 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXXV, umieszcza 35 sie w reaktorze rurowym (srednica wewnejtrzna 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor mieszanine 100 008 czesci objetosciowych po¬ wietrza i 3,86, czesci l-metylo-r3-fenyloin4anu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 40 445°C, temperatura wewnatrz warstwy katalizatora wynósd 466°C. Gazowa mieszanine reakcyjna, wy¬ chodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereago¬ wany lHmetyloH3-fenyloindan ulegaja kondensacji. 45 Nieskondensowana czesc wymywa sie woda. Po¬ zostalosc po odparowaniu wody z przemywania laczy sie z kondensatem.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: 50 produkt wyjsciowy l-metylo-3-feny- loindan: 19,29 czesci ilosc gazu odpadkowego: 580000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: l,45°/« objeto¬ sciowych surowy produkt koncowy: 18,25 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za 60 pomoca absorpcji w nadfiolecie: 65,l°/o wagowych antrachinonu lil,88 czesci 12°/o wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,19 czesci 2,50/t wagowych produktu wyijscio- 65 wego o wzorze1 0,46 czesci19 83415 20 co odpowiada 97,6% konwersji teoretycznej i 63,1% wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XLV. 45,85 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXXVI, umieszcza sie w reaktorze rurowym (srednica wewnetrzna 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez reaktor mieszanine 100 000 czesci objetosciowych powie¬ trza i 3,88 czesci l-metylo-3-fenyloindanu na go¬ dzine. Temperatura przy soiance rury wynosi 440°C, temperatura wewnatrz warstwy katalizatora wy¬ nosi 462°C. Gazowa mliesizandine reakcyjna, wycho¬ dzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereagowany l-metylo-3-fenyloindan ulegaja kondensacji. Nie- skondensowana czesc wymywa sie woda. Pozo¬ stalosc po odparowaniu wody z przemywania, la¬ czy sie z kondensatem.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-metylo-3-feny- loindan: 19,39 czesci ilosc gazu odpadkowego: 500000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: 1,66% obje¬ tosciowych surowy produkt koncowy: 18,65 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 67,6% wagowych antrachinonu 12,61 czesci 10% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 1,87 czesci 0,15% wagowych niieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,03 czesci co odpowiada 99,9% konwersji teoretycznej i 65,1% wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy l-metylo-S-feny- loindan: 19,08 czesci ilosc gazu odpadkowego: 500 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: 1,65% obje¬ tosciowych surowy produkt koncowy: 17,70 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 65,5% wagowych antrachinonu 11,60 czesci 17% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 3,01 czesci 0,27% wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,046 czesci co odpowiada 99,8% teoretycznej konwersji i 61,0% wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy.Przyklad XLVII. 46,1 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXXVIII, umiesz¬ cza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna sredni¬ ca 21 mim). Nastepnie przepuszcza sie przez reaktor mieszanine 100 000 czesci objetosciowych powietrza i 3,92 czesci l-metylo-3-fenyloindanu na godzine.Temperatura przy sciance rury wynosi 435°C, tem¬ peratura wewnatrz warstwy katalizatora wynosi 458°C.Gazowa mieszanine reakcyjna, wychodzaca z re¬ aktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czyim produkt koncowy i nieprzereagowany l-anetylo-3- -fenyloindan ulegaja kondensacji. Nieskondenso- wana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po od¬ parowaniu wody z przemywania laczy sie z kon¬ densatem.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo-3-feny- loindan: 19,59 czesci ilosc gazu odpadkowego: 500 000 czesci objetoscio¬ wych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: 1,15% objeto¬ sciowych surowy produkt koncowy: 18,45 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca absorpcji w nadfiolecie: 65% wagowych antrachinonu 11,99 czesci 14% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 2,58 czesci 0,76% wagowych nieprzereagowaine- go produktu wyjsciowego o wzorze 1 0,14 czesci co odpowiada 99,3% konwersji teoretycznej i 61,7% wydajnosci teoretycznej antrachinonu, w przelicze¬ niu na przereagowany produkt koncowy.Przyklad XLVIII. 43,9% katalizatora, wytwo¬ rzonego wedlug przykladu XXXIX umieszcza sie w reaktorze rurowym (wewnetrzna srednica 21 mm).Nastepnie przepuszcza sie przez katalizator mie¬ szanine 100 000 czesci powietrza i 3,88 czesci lnme- tyloH3-fenyioindanu na godzine. Tmperatuira przy sciance rury wynosi 430°C — temperatura wew¬ natrz warstwy katalizatora wynosi 4i5&0C.Gazowa mieszanie reakcyjna, wychodzaca z re¬ aktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 .60 Przyklad XLVI. 47,3 czesci katalizatora, wy¬ tworzonego wedlug przykladu XXXVII, umieszcza sie w reaktorze rurowym (srednica wewnetrzna 21 mm). Nastepnie przepuszcza sie przez kataliza¬ tor mieszanine 100 000 czesci objetosciowych po¬ wietrza i 3,82 czesci l-metylo-3-fenyloindanu na godzine. Temperatura przy sciance rury wynosi 437°C, temperatura wewnatrz warstwy katalizatora wynosi 452°C. Gazowa mieszanine reakcyjna, wy¬ chodzaca z reaktora oziebia sie do temperatury 50°C, przy czym produkt koncowy i nieprzereago¬ wany l-fmetylo-3-fenyloindan ulegaja kondensacji.Niieskondenisowana czesc wymywa sie woda. Po¬ zostalosc po odparowaniu wody z przemywania la¬ czy sie z kondensatem.21 S3415 22. produkt koncowy i nieprzereagowany l-metylo-3- nfenyloiindaffi ulegaja kondensacji. NdeskoBwienso- wana czesc wymywa sie woda. Pozostalosc po od¬ parowaniu wody z przemywania, laczy sie z kon¬ densatem.Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo-3-feny- lodmdlan (10,3d czesci ilosc gazu odpadkowego: 500 000 czesci _ sci objebos- ciowych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w igazie odpadkowym: . l,55°/e obje¬ tosciowych surowy produkt koncowy: (17,20 czesci Uzyskuje sie nastepujace wyniki: produkt wyjsciowy lHmetylo-3-feny- lodndan: 18,48 czesci ilosc gazu odpadkowego: 500 000 czesci objetosciowych zawartosc tlenku i dwutlenku wegla w gazie odpadkowym: l,650/o obje¬ tosciowych surowy produkt koncowy: 15,40 czesci W surowym produkcie koncowym oznaczono za pomoca widrnia w nadfiolecie: ©0,4f/« wagowych antrachinonu 9,30 czesci 8,8% wagowych bezwodnika kwasu ftalowego 1,35 czesci 6,8*70 wagowych nieprzereagowane- go produktu wyjsciowego o wzo¬ rze1 1,06 czesci co odpowiada 94,3% teoretycznej konwersji i 53,3% wydajnosci teoretycznej antrachinonu w przelicze¬ niu na przereagowany produkt wyjsciowy. PL PL