PL80136B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL80136B1
PL80136B1 PL13368269A PL13368269A PL80136B1 PL 80136 B1 PL80136 B1 PL 80136B1 PL 13368269 A PL13368269 A PL 13368269A PL 13368269 A PL13368269 A PL 13368269A PL 80136 B1 PL80136 B1 PL 80136B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
tetrahydro
pyridine
phenyl
dimethyl
Prior art date
Application number
PL13368269A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from CH756168A external-priority patent/CH503028A/de
Application filed filed Critical
Publication of PL80136B1 publication Critical patent/PL80136B1/pl

Links

Landscapes

  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Sposób wytwarzania 2,5-dwumetylo-l,3,4,9b-czterowodoro- -2H-indeno 1,2-c pirydyny Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2,5-dwumetylo-l-3,4,9b-czterowodoro-2H-indeino[)l,2- ^c]pirydyny o wzorze 1, ewentualnie w postaci jej soli z nieorganicznymi i organicznymi kwasami.Wytwarzana sposobem wedlug wynalazku 2,5- dlwu!metylo-l,3,4,9b-tetrahy,dro-i2IH-in'deno[l,2-c]piry- dyna i jej sole znajduje zastosowanie do celów leczniczych jako lek.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie zwia¬ zek o wzorze 1, oraz jego sole, przez odszczepie- nie wody od 2,5-dwumetylo-5-hydroksy-l,2,3,4,4a,9b- Hszesciowodoro-5H-indeno[l,2-ic]ipiirydyny o wzorze 2 lub traktujac mocnymi kwasami l'-fenylo-l-/4- -hydroksy-l-metylopiperydylo-4/-etan-l-ol o wzo¬ rze 3 lub l-fenylo-l-/l-metylo-l,2,3,6-czterowodoro- -pirydylo-4/etan-l-ol o wzorze 4, po czym zwiazki o wzorze ogólnym 1 ewentualnie przeprowadza sie w sole droga reakcji z nieorganicznymi lub orga¬ nicznymi kwasami.Wedlug odmiany sposobu wedlug wynalazku otrzymuje sie równiez zwiazki o wzorze 1 przez traktowanie l-fenylo-l-/l-metylo- 1,2,3,6-czterowodo- -pirydylo-4/etan-!lt-ol o wzorze 4, po czym zwiazki [po czym otrzymane zwiazki o wzorze 1 ewentual¬ nie przeprowadza sie w sole droga reakcji z nie¬ organicznymi lub organicznymi kwasami.Sposób polegajacy na odszczepianiu wody od zwiazku o wzorze 2 mozna na przyklad przepro¬ wadzic nastepujaco: celem odszczepienia wody traktuje sie 2,5-dwumetylo-5-hydroksy-l,2,3,4,4a,9b- 10 15 30 -szesciowodoro-5H-indeno[l,2-c]pirydyne w postaci wolnej zasady lub soli addycyjnej z kwasem w tem¬ peraturze od temperatury pokojowej do tempera¬ tury wrzenia mieszaniny reakcyjnej w ciagu okolo 1/2^24 godzin srodkami odszczepiajacymi wode.Nastepnie odparowuje sie mieszanine reakcyjna do sucha i powstala sól addycyjna z kwasem zwiazku o wzorze ogólnym 1, ewentualnie oczyszcza znany¬ mi metodami, na przyklad przez krystalizacje z od¬ powiednich rozpuszczalników, takich jak nizsze al¬ kohole, jak izopropanol.Celem odszczepienia wody stosuje sie zwlaszcza mocne kwasy. Przykladami odpowiednich kwasów sa kwasy mineralne /na przyklad w roztworze wodnym lub alkoholowym/ jak kwas solny, bromo- wodór, jodowodór, kwas siarkowy, kwas fosforo¬ wy lub równiez mocne kwasy organiczne, na przy¬ klad organiczne kwasy sulfonowe jiak kwas meta- nosulfonowy, benzenosulfonowy i naftaleno-l,5-dwu- sulfonowy.Jako srodek odszczepiajacy wode mozna równiez stosowac chlorki kwasowe mocnych kwasów, takie jak chlorek tionylu lub chlorek kwasu metano- sulfomowego lub bezwodniki kwasowe, takie jak bezwodnik kwasu octowego, jak równiez inne od¬ czynniki nadajace sie do odszczepiania wody, na przyklad pieciotlenek fosforu. Korzystnie ogrzewa sie zwiazek o wzorze ogólnym 2 w ciagu okolo 10— 45 minut z 4—6n roztworem chlorowodoru w niz¬ szym alkanolu, takim jak etanol, do wrzenia pod 80136&0136 chlodnica zwrotna i nastepnie odparowuje miesza¬ nine reakcyjna do sucha, przy czym jako pozo¬ stalosc otrzymuje sie chlorowodorek 2,5-dwumety- lo-1,3,4,9b-czterowodoro^2H^indena[l,2-c]pirydyny.Zwiazek o wzorze 1 mozna takze wytwarzac spo¬ sobem wedlug wynalazku traktujac zwiazek o wzo¬ rze.3,4 lub 5 mocnymi kwasami, na przyklad wod¬ nym roztworem bromowodoru lub wodnym roztwo¬ rem kwasiu solnego lut) siarkowego lub kwasem metanosulfonowym. Tak na przyklad dodaje sie l-fenylo-l-/l-metylo-l,2,3,6 - czterowodoropirydylo- -4/etan-l-ol- do okolo 48% wodnego roztworu *bro- mowodoiiu, naie&za nastepnie w ciagu okolo 2 go¬ dzin w temperaturze 20°—70°C i odparowuje mie¬ szanine reakcyjna do sucha, otrzymujac Jako po¬ zostalosc bromowodorek 2,5-dwumetylo-l,3,4,9b-czte- rowodoro-2H-indeno[l,2-c]pirydyny. Dzialajac na¬ stepnie roztworem wodorotlenku amonowego mozna otrzymac wolna zasade. 2,5-dwumetylo-l-3,4,9b- czterowodocro-^lHTin-deno/l^-c/pirydyjie o wzorze ogólnym 1 mozna wydzielic jako wolna zasade lub tez w postaci jej soli i oczyscic znanymi metoda¬ mi. Jest to zasadowa substancja, tworzaca z nie¬ organicznymi i organicznymi kwasami sole, zwy¬ kle rozpuszczalne w wodzie, i krystaliczne.Zwiazki o wzorze ogólnym 1 i ich sole z far- naakologicznie dopuszczalnymi i stosowanymi kwa¬ sami, w nastepujacej charakterystyce farmakolo¬ gicznej, nazwane krótko nowymi substancjami, wy¬ kazuja przy niskiej toksycznosci ciekawe wlasnosci farmakodynamiczne i dlatego nadaja sie do .stoso¬ wania jako leki. Tak wiec w 'badaniach na zwie¬ rzetach wykazano zwlaszcza wlasnosci uspokajaja- co-neuiroleptyczne, na przyklad przez potegowanie narkozy barbituranowej i hamowanie spontanicznej i -wywolanej za pomoca amfeteuniny czynnosci ru¬ chowej u -myszy. Nowe substancje wytworzone spo¬ sobem wedlug wynalazku wykazuja równiez jsilne dzialanie na agresywnosc u myszy, wywolana przez odosobnienie. Czynnosc neuroleptyczna nowych substancji ujawnia Me równiez u szczurów, hamu- -^ac warunkowy odruch ucieczki „pole jump ezperiment", „shiuttle box situation". Ponadto no¬ we substancje wywoluja u szczurów stan katale- ptyczny.Dzialanie hamujace nowych substancji na pto- ze, wywolana przez tetrabenaz-yne u szczurów wskazuje na wlasnosci przeciwdeipresyjne tych substancji.Wlasnosci przeciwbólowe nowych substancji uja¬ wniaja sie na przyklad w tescie „goracej plyt¬ ki" /"hot plate"/ w dawce okolo 3$ mg/kg /doo- trzewnowo/ lub okolo 2,3 mg/kg /doustnie/, w ha¬ mowaniu zespolu p-benzochinonowego u myszy i w tescie na ogonie malpy w dawce okolo 3*2 mig/kg /doustnie/ lub okolo 8,-6 mg/kjg dootrzewno- wo u malp rhesus.Dla podanych -, powyzej zakresów wskazan sto¬ sowane dawki róznia sie w zaleznosci od sposobu podawania i leczonych schorzen. W' zasadzie uzy¬ skuje sie jednak zadowalajace wyniki u malych ssaków przy dawce dziennej okolo 0,1—10 mg/kg wagi ciala. Te dawke, dzienna mozna w razie po¬ trzeby podawac w 2 do 3 partiach lub w postaci o przedluzonym dzialaniu. Dla wiekszych ssaków 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 65 dawka dzienna wynosi okolo 10—600 mg/ pfizy przyjeciu wagi ciala 70 kg/, przy podawaniu do¬ ustnym zawieraja dawki czesciowe okolo 5-450 mg nowej substancji, poza istalymi lub cieklymi nos¬ nikami lub rozcienczalnikami.Joswdadczenia -na zwierzetach, sluzace do wyka¬ zania wlasnosci farmakologicznych nowych sub¬ stancji, opisano w ponizej wymienionych publika¬ cjach, jezeli nie sa one od dawna znanymi stan¬ dardowymi metodami lub tez sa one nilodyflka- cjami metod, opisanych w tych publikacjach.Potegowanie narkozy barbituranowej — Winter, J. Pharmacol. and Exp. Therap. 94 /1948/, 7.Agresywnosc u myszy, wywolana za pomoca od¬ osobnienia — Valzelli i dnni: European J. Pharma¬ col. 2, /1967/, 144.„Fole jump experiment" — Taeschler i Cerletti: Nature /London/ "811,71059/, 823, Taeschler, Carlet- ti i inni: Psychiatria et Neurologia 139 /1960/ nr. 1—2. Cook i Weiidly, Ann.TT.Y.Acad.Sci. 66. /r9S5/, 740.Antatgondam w stositóku do tetnabenazyny — Halliwell i Quinton, Brit.J.Pharmac. 23 /1964/, 330, /Modyfikacja tej metody przez zastapienie re- zerpiny tetrabenazynaA Test „hot plate" — Woolfe i Mc Donald: J. Pha¬ rmacol and Exp. Therap. 30 /1944/, 300.Zahamowanie zespolu p-benzochinonowego — Okun i inni, J. Pharmacol and Exp. Therap. 139 /a?9€S/, 107, ^e&gmsmd i icwad IProc. Soc. Exp. Biol. 95 /1S57/, 729.Test na ogonie malpy — D. Roemer. Procee- ding of the International Symposium on Pain, Pa- ris, Kwiecien 1967 w "Pain" — Academlc Press New York, Dondon /1968/, str. 165^170/.Dzieki .cennym wlasnosciom farmakodynamicznym moga nowe -substancje wytworzone sposobem we¬ dlug wynalazku znalezc zastosowanie w leczeniu stanów psychotycznych, neurotycznych i depresyj¬ nych, jak równiez w przypadkach klinicznych w których wskazane jest leczenie psychotropowe.Nowe substancje moga ponadto znalezc zastosowa¬ nie w medycynie wewnetrznej jako srodki .prze¬ ciwbólowe i we wszystkich przypadkach w któ- ryjch pozadane ;jest usmierzenie bodu.Nowe substancje jako srodki lecznicze mozna podawac jako takie lub w odpowiedniej postaci leku doustnie Jaito poza^elifcowo. Oeten wytworze¬ nia odpowiednich postaci leku, przerabia sie nowe substancje z nie^rgaa&kanymi Juto jo^ganiczrryirmi, farmakologicznie obojetnymi substancjami pomoc¬ niczymi.Stosuje sie na przyklad do tabletek i -drazetek: cukier mleczny, skrobie, telk, kwas stearynowy i podobne do kapsulek: kwas winowy, cnader ^mle- czny itp. dla preparatów do zastrzyków: wode, al- kofoole, ^gliceryne, oleje roslinne itp., do -czopków: naturalne lub utwardzane oleje i "woski i tym podobne. Ponadto moga te preparaty zawienac =od- powiednie srodki konserwujace, stabilizujace lub powierzchniowo czynne, ulatwdajajce rozpuszczanie, slodzace lub barwiace, zapachowe i podobne.Do odpowiednich preparatów naleza na przyklad tabletki lub kapsulki iseiatynowe, zawierajace5 80136 6 10—30 mg chlorowodorku 2,5-dwumetylo-l,3,4, 9b- -czterowodoro-2H-indeno/l,2,-c/pirydyny.Celem wytworzenia tabletek granuluje sie na przyklad okolo 6 czesci chlorowodorku 2,5-dwu- metylo-1,3,4, 9b-tetrahydro-2H-indeno/l,2,-c/ piry¬ dyny z okolo 12 czesciami kwasu winowego, po 2,5 czesci poliwinylopyralidonu i talku, okolo 5 czesciami skrobii kukurydzianej, okolo 1 czescia kwasu stearynowego i okolo 71 czesciami cukru mlekowego i z otrzymanego granulatu tloczy ta¬ bletki. Celem wytworzenia kapsulek zelatynowych miesza sie, na przyklad, okolo 1 czesc chlorowo¬ dorku 2,5-dwumeitylo-l,3,4, 9b-tetrahydro-2H-in- deno/l,2-c/pirydyny z okolo 2 czesciami kwasu wi¬ nowego i okolo 36 czesciami cukru mlecznego i otrzymana mieszanina napelnia kapsulki.Produkty wyjsciowe, potrzebne do wytworzenia 2,5-dwumetylo-l,3,4, 9b-czterowodoro-2Hindeno/l, 2-c/pirydyny mozna wytworzyc na przyklad w na¬ stepujacy siposób.Zwiazek o wzorze ogólnym 2 otrzymuje sie pod¬ dajac reakcji 2jmetylo-5-okso-il,2,3,4,4a, 9b-szescio- wodoro-5iH-indeno/l,2-c/pirydyne o wzorze ogólnym 6 w eterze o otwartym lancuchu lub cyklicznym jak eter dwuetylowy, z metylkiem litowym i wy¬ tworzony produkt reakcji poddaje hydrolizie na przyklad za pomoca wodnego roztworu chlorku amonowego. Zwiazek o wzorze ogólnym 4 wytwa¬ rza sie przeprowadzajac l-fenylo-l-/pirydylo-4/ etan-1-ol o wzorze 7 w odpowiedni zwiazek N-me- tylopirydyniowy, na przyklad za pomoca reakcji z bromkiem metylu lub jodkiem metylu i redu¬ kujac zwiazek N-metylopirydyniowy do zwiazku o wzorze 4. Redukcje te przeprowadza sie zwla¬ szcza za pomoca borowodorku sodowego w roz¬ puszczalniku, olbojetnym w warunkach reakcji, na przyklad w metanolu lub innym alkanolu, w da¬ nym przypadku w mieszaninie z woda.Zwiazek o wzorze ogólnym 3 wytwarza sie pod¬ dajac bromowaniu przy weglu 4,4-benzoilo-1 -me¬ tylopiperydyne, na przyklad poddajac bromowo- dorek reakcji z bromem w kwasie octowym lodo¬ watym, powstala 4^benzoilo-4-bromo-l-metylopipe- rydyne poddajac reakcji z alkoholanem metalu alkalicznego i traktujac produkt reakcji kwasem i tak wytworzona 4-benzoilo-4-hydroksy-l-metylo- piperydyne poddajac reakcji z chlorowcem mety- lomagnezowym w lancuchowym lub cyklicznym eterze i przeprowadzajac za pomoca hydrolizy po¬ wstaly produkt reakcji w 1-fenylo-l-/4-hydroksy- ^r-metylopiperyidylo-4/etan-l-ol.Zwiazek o wzorze ogólnym 5 wytwarza sie przez odszczepienie wody z l-feinylo-l-/l-metylo-l,2,3,6- -czterowodoropirydylo-4/etan-l-olu. Odszczepienie wody mozna przeprowadzic przez ogrzewanie z kwasami. Nadaja sie do tego celu zarówno kwasy nieorganiczne jak na przyklad kwas solny jak tez kwasy organiczne. Reakcje te mozna w danym przypadku przeprowadzic równiez w rozpuszczal¬ niku obojetnym w warunkach reakcji. Wytworzo¬ ny zwiazek o wzorze ogólnym 5 mozna w danym przypadku, dzialajac nieorganicznymi lub organicz¬ nymi kwasami, przeprowadzic w jego sól addy¬ cyjna z kwasem.W ponizszych przykladach, blizej objasniajacych sposób wedlug wynalazku, nie ograniczajac jednak jego zakresu w zadnej mierze, wszystkie tempera¬ tury podane sa w stopniach Celsjusza i nie sa korygowane. 5 Przyklad I. 2,5-dwumetylo-l,3,4, 9b-cztero- wodoro-2H-indeno[l,2-c] pirydyna.Roztwór 14 g 2,5-dwumetylo-5-hydróksy-l2,3;4,4a, 9b-Bzescioiwodoro-5H-indeno[l,2-c] (pirydyny w * '200 ml 5n etanolowego roztworu chlorowodoru ogrze-. io wa sie w ciagu 15 minut do wrzenia pod chlod¬ nica zwrotna. Nastepnie odparowuje sie roztwór do sucha. Po dwukrotnej krystalizacji pozostalosci z izppropanolu otrzymuje sie' czysty 'chlorowodo¬ rek 2,5-dwumetylo-l,3,4,9b-czterowodoro-2H-iflide- 15 no-/l,2-c/ pirydyny o temperaturze topnienia 201— 203\: z rozkladem.Stosowana jako produkt wyjsciowy 2,5-dwtime- tyilo - 5 - hydro:ksy-l,2,3,4,4aJ9b^zesciowodoro-5H-in- deno[l,2-c] pirydyne mozna wytworzyc w nastepu- 20 jacysposób. , Do zawiesiny 32,2 g 2-metylo/5^ketx)-l,2,3,4,4a;9b- -szesciowodoro-5H-indeno[l,2-c] pirydyny w 300 ml absolutnego eteru wkrapla sie w temperatu¬ rze —30°C podczas mieszania 100 ml 4,4% roz- 25 tworu eterowego metylolitu. Po zakonczeniu wkr a- piania miesza sie 3 godziny w temperaturze ^20°C wkrapla do mieszaniny reakcyjnej, chlodzac lo¬ dem i w atmosferze azotu 90 ml 20% roztworu chlorku amonowego i ekstrahuje eterem- Polaczo- 30 ne ekstrakty eterowe suszy sie nad siarczanem magnezowym, oddziela siarczan magnezowy^ przez odsaczenie i przesacz odparowuje do suehsu^Zpo¬ zostalosci, bedacej krystalicznym surowym* produk¬ tem, otrzymuje sie po dwukrotnej krystalizacji 35 z eteru dwu-izopropylowego czysta 2,5-dwuinietylo- -5 - hydroksy - l,2,3,4,4a,9b - szesciowodoro - 5H-inde- nopi,2-c] pirydyne o temperaturze topnienia 132°— 134°C.Przyklad II. 2,5-dwumetylo-l,3,4,9ib-cztero- 40 wodoro-i2H-indeno/l,2-c/ pirydyna 2,3.. g- 1-fenylo- -1-/1 - metylo - l,2,3,6-czterowodorolpirydyloK4/etan-l -olu dodaje sie porcjami podczas mieszania do 30 ml 48% wodnego roztworu bromowódoru. Mie¬ szanine miesza sie w ciagu 2 godzin w'tempera- 45 turze pokojowej i nastepnie odparowuje do sucha w temperaturze 60°C pod zmniejszonym . cisnie¬ niem. Pozostalosc zadaje sie 2n roztworem1 wodo¬ rotlenku amonowego, akstrahuj-e uwolniona zasa¬ de benzenem i suszy ekstrakty nad siarczanem 50 magnezowym. Nastepnie odparowuje sie rozpusz¬ czalnik i pozostalosc destyluje pod zmniejszonym cisnieniem, przy czym 2,5-dwumetylo-il,3,4,9b-czte- rowodoro-2H-indeno[l,2-c]pirydyna destyluje w temperaturze 95°—100°C /pomiar temperatury 55 w lazni powietrznej/. Po krystalizacji z izopropa- nolu chlorowodorek topi sie w temperaturze 201— 203°C z rozkladem.Stosowany jako produkt wyjsciowy 1-fenylo-l-. -/1- ;metylo-l,2,3,6-czterowodoropirydylo-4/etan-l-ol 60 mozna wytworzyc w nastepujacy sposób.Do roztworu 9,6 g 1-fenylo-l-/pirydylo-4/etan-l- -olu w 100 ml metanolu wprowadza sie podczas mieszania w temperaturze —10°C do 0°C gazowy bromek metylu. Mieszanine reakcyjna miesza sie 65 przez noc w temperaturze pokojowej i nastepnie80136 8 odparowuje do sucha. Pozostalosc zadaje sie 350 ml metanolu i dodaje porcjami podczas mie¬ szania 18,4 g borowodorku sodowego, utrzymujac temperature za pomoca chlodzenia 20^30°C. Na¬ stepnie miesza sie w ciagu 17 godzin w tempe¬ raturze pokojowej, odparowuje mieszanine reakcy¬ jna w temperaturze 50°C pod zmniejszonym cis¬ nieniem, zadaje pozostalosc 100 ml wody i ekstra¬ huje kilkakrotnie chloroformem. Fazy organiczne laczy sie, suszy nad siarczanem magnezowym i od- ;parowuje- Pozostaje lHfenylo-l-/l-metylo-l,2,3,6- ;.7rCzterowodoro(pirydylo-4/ etan-1-ol, * posiadajacy po .•krystalizacji z benzenu temperature topnienia 4I386—.140°C.P r % y k l a d III. 2,5-dwumetylo-1,3,4,9b-cztero- Wo4oro-i2H-indeno[l,2-c]pirydyna.Roztwór 50 g l-fenylo^l-/l-metylo-l,2,3,6Hcztero- wodoropirydylo-4/etan-l-olu w 500 ml 20°/o kwasu solnego ogrzewa sie do wrzenia w ciagu 15 godzin.Mieszanine reakcyjna odparowuje sie w tempera¬ turze 60°C pod zmniejszonym cisnieniem, pozosta¬ losc zadaje woda i do roztworu dodaje weglanu potasowego do silnie alkalicznej reakcji /pH oko¬ lo 10/. Uwolniona zasade ekstrahuje sie eterem, polaczone eterowe ekstrakty suszy nad siarczanem magnezowym i odparowuje rozpuszczalnik. Pozo¬ stalosc destyluje sie pod zmniejszonym cisnieniem z szklanej rurki z kulkami. Temperatura wrzenia 130*0—140°C przy 0,2 mm Hg (pomiar tempera¬ tury w lazni powietrznej/. Destylat rozpuszcza sie w 30 ml izopropanolu i zadaje obliczona iloscia roztworu chlorowodoru w etanolu, przy czym po oziebieniu do temperatury Q°C wykrystalizowuje czysty chlorowodorek 2,5-dwumetylo-l,3,4,9b-czte- rowodoro-2H^indeno[l,2-c] pirydyny o tem[peratu- rze topnienia 201M203°C z rozkladem.Pr z y k l a d IV 2,5-dwumetylo-l,3,4,9b-cztero- wodoro-2H-indeno/l,2-ic/-pirydyna.Roztwór 36 g l-fenylo-Ml-metylo-l,2,3,6-cztero- wodoro-pirydylo^etanu w 300 ml 47°/o bromowo- doru pozostawia sie w ciagu 3 godzin w tempera¬ turze otoczenia celem przereagowania. Mieszanine reakcyjna przerabia sie jak opisano w przykla¬ dzie III, przy czym otrzymuje sie chlorowodorek 2,5 - dwumetylo - l,2,4,9b-czterowodoro-2H-indeno/l, 2-c/ pirydyny o temperaturze topnienia 201°—203°C z rozkladem.Uzyty jako produfct wyjsciowy lHfenylo-l-/lnme- tylo - 1,2,3,6 - czterowodoro -pirydylo-4/etan mozna wytworzyc nastepujacym sposobem.Roztwór 54,2 g l-fenylo-l-/l-metylo-l,2,3,6-tetra- hydropirydylo-4/etan-l-ol- w 300 ml 2n kwasu sol- 6 nego ogrzewa sie w ciagu 1 godziny do tempera¬ tury 100°C. Mieszanine reakcyjna odparowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem do sucha, pozosta¬ losc zadaje woda i roztwór zadaje weglanem po¬ tasowym do silnie alkalicznej reakcji /pH okolo io liO/- Po wyekstrahowaniu uwolnionej zasady ete¬ rem i wysuszeniu polaczonych eterowych ekstrak¬ tów nad siarczanem magnezowym odparowuje sie rozpuszczalnik. Za pomoca destylacji pozostalosci pod zmniejszonym cisnieniem otrzymuje sie czysty 15 l^fenylo - l-/l-metylo-l;2,3,6-czterowodoro-pirydylo- -4/etan o temperaturze wrzenia 103°—105°C przy 0,008 mm Hg.Celem przeprowadzenia zasady w kwasny male- inian zadaje sie roztwór eterowy zasady nasyco- 20 nym roztworem eterowym obliczonej ilosci kwa¬ su maleinowego, przy czym krystalizacja naste¬ puje spontanicznie. Po krystalizacji tak wytworzo¬ nego produktu z acetonu/eteru otrzymuje sie kwa¬ sny maleinian l-fenylo-l-/lHmetyio-l,2,3,6-cztero- 25 wodoro-pirydylo-4/etanu o temperaturze topnienia 95°^96,5"C. PL PL

Claims (2)

1. Za strzezenia patentowe 30 1. Sposób wytwarzania 2,5-dwumetylo-l,3,4,9b- -czterowodoro-2H-indeno/l,2^c/pirydyny o wzorze i, ewentualnie w postaci jej soli addycyjnych z kwasami, znamienny tym, ze odszczepia sie wo¬ de od 2,5-dwumetylo-5-hydroksy-'l,2,3,4,4a,9b-szes- 35 ciowodoro-5H-indeno[l,2-c] pirydyny o wzorze 2 lub traktuje sie mocnymi kwasami 1-fenylowi-/4- hydroksy-lnmetylopiperydylo-4/eitan-l-ol o wzorze 3 lub l-fenylo-l-/l-metylo-II,2,3,6-czterowodoropi- rydylo-4/etan-l-ol o wzorze 4 i otrzymany zwia- 40 zek o wzorze 1 ewentualnie przeprowadza sie w sole za pomoca reakcji z nieorganicznymi lub organicznymi kwasami.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 1 - fenylo - WlHmetylo-l,2,3,6-czterowodoropirydylo- 45 -4/-etan o wzorze 5 traktuje sie mocnymi kwasami i otrzymany zwiazek o wzorze 1 ewentualnie prze¬ prowadza sie w sole droga reakcji z nieorganicz¬ nymi lub organicznymi kwasami.80136 N—CH, N—CH, OH WZÓR 3 , , OH t CH, \J-\ WZÓR 480136 / ^c^ „_CH, CH2 WZÓR 5 N—CH, , , OH , v CH3 WZÓR 7 Cena 10 zl K.Z.Graf. nr 1, zam. 673/75 PL PL
PL13368269A 1968-05-21 1969-05-19 PL80136B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH756168A CH503028A (de) 1968-05-21 1968-05-21 Verfahren zur Herstellung von 1,3,4,9b-Tetrahydro-2,5-dimethyl-2H-indeno(1,2-c)pyridin
CH1765268 1968-11-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL80136B1 true PL80136B1 (pl) 1975-08-30

Family

ID=25701571

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL13368269A PL80136B1 (pl) 1968-05-21 1969-05-19

Country Status (5)

Country Link
BG (1) BG15216A3 (pl)
ES (3) ES367384A1 (pl)
IL (1) IL32248A0 (pl)
PL (1) PL80136B1 (pl)
RO (2) RO62325A (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
ES367384A1 (es) 1971-04-01
RO62325A (pl) 1977-08-15
RO56167A (pl) 1974-03-01
ES378547A1 (es) 1973-02-01
BG15216A3 (bg) 1975-10-20
IL32248A0 (en) 1969-07-30
ES378548A1 (es) 1973-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4110337A (en) Triazolobenzodiazepines
US3711489A (en) Certain 8,9-dihydro(3,4,7,8)cycloocta(1,2-d)imidazoles
JPS6350354B2 (pl)
US3372196A (en) 5-(3-methyl-aminopropyl)-5h-dibenzo [a, d]-cycloheptene
LU85635A1 (fr) Nouveaux derives de la vinyl-6 furo-(3,4-c)-pyridine,leur preparation et compositions pharmaceutiques a base de ces composes
JPH0788387B2 (ja) 新規な4H―トリアゾロ〔4,3―a〕〔1,4〕ベンゾジアゼピン類、それらの製造法及び薬剤としての使用
US4003908A (en) Derivatives of imidazo(4,5-b)pyridines
JPS59118788A (ja) 新規チエノピロ−ル化合物
US4247706A (en) Dibenzothiepin derivatives and a process for producing the same
US3780061A (en) Tricyclic ketonic compounds
US4034113A (en) Treatment of senile geriatric patients to restore performance
US3257420A (en) Carboxylic acids alpha-substituted by at least one cyclic radical
US4163785A (en) Benzothiazepine compounds and compositions
DE2740836A1 (de) Anellierte indolderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als arzneimittel
US3984412A (en) Amino derivatives of pyrido[2,3-b]pyrazine carboxylic acids and esters
PL80136B1 (pl)
EP0231709A2 (fr) Nouvelles phényl-naphtyridines fonctionnalisées en position-3, leur procédé de préparation, médicaments les contenant, notamment anti-ulcères
PL117572B1 (en) Process for preparing novel derivatives of trans-4a-phenyl-2,3,4,4a,5,6,7,7a-octahydro-1h-2-pyrindine3,4,4a,5,6,7,7a-oktagidro-1h-2-piridina
US3073826A (en) 3-pyrrolidylmethyl-4-quinazolones
FR2567520A1 (fr) Nouvelles phenyl-naphthyridines, leur procede de preparation, medicaments les contenant, notamment anti-ulceres
US3663627A (en) 1-indanmethanols
US3132176A (en) Preparation of o, o-dialkanoyl derivatives of d, l-alpha-alkyl-beta-3, 4-dihydroxyphenylalanine by preferential acylation
US3923996A (en) 3-Substituted-oxindoles in compositions and methods of treating obesity
US3737544A (en) Compositions and methods utilizing 2,5-dimethyl-1,3,4,9b-tetrahydo-2h-indeno (1,2-c)pyridine
US3420841A (en) 1,3-di-(4-pyridyl)propane derivatives