PL79709B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL79709B1 PL79709B1 PL158829A PL15882972A PL79709B1 PL 79709 B1 PL79709 B1 PL 79709B1 PL 158829 A PL158829 A PL 158829A PL 15882972 A PL15882972 A PL 15882972A PL 79709 B1 PL79709 B1 PL 79709B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- reactants
- urea
- liquid
- solution
- suspension
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 62
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 41
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 23
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 23
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 17
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 16
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 15
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 claims description 13
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 13
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 claims description 8
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 7
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 229940086066 potassium hydrogencarbonate Drugs 0.000 claims description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- GKKCIDNWFBPDBW-UHFFFAOYSA-M potassium cyanate Chemical compound [K]OC#N GKKCIDNWFBPDBW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical group [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 229960003975 potassium Drugs 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Chemical group 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Chemical group 0.000 description 3
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- -1 cellusolve Chemical class 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- LZDKZFUFMNSQCJ-UHFFFAOYSA-N 1,2-diethoxyethane Chemical compound CCOCCOCC LZDKZFUFMNSQCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 description 1
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- VBJNVMKVMZUFLD-UHFFFAOYSA-M potassium;hydrogen carbonate;urea Chemical compound [K+].NC(N)=O.OC([O-])=O VBJNVMKVMZUFLD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 description 1
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 description 1
- ZJHHPAUQMCHPRB-UHFFFAOYSA-N urea urea Chemical compound NC(N)=O.NC(N)=O ZJHHPAUQMCHPRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTHDKMILWLGDKL-UHFFFAOYSA-N urea;hydrate Chemical compound O.NC(N)=O WTHDKMILWLGDKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Uprawniony z patentu: Imperial Chemical Industries Limited, Londyn (Wielka Brytania) Sposób wytwarzania stalych srodków gasniczych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia stalych srodków gasniczych, w którym mocz¬ nik poddaje sie reakcji z sola weglanowa sodowa lub potasowa. x W brytyjskim opisie patentowym nr 1168092 opi¬ sano srodki gasnicze wytworzone przez ogrzewanie mocznika z sola weglanowa metali alkalicznych.Reakcja skladników w stanie stalym zachodzi po¬ woli i powyzszy proces wymaga kilku godzin w celu doprowadzenia reakcji do konca.Stwierdzono, ze proces ten mozna ulepszyc przez uzycie cieczy dzialajacej jako rozpuszczalnik, la¬ czacy reagenty ze soba.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze mocznik i sól weglanowa sodowa lub potasowa poddaje sie reakcji przez kontaktowanie reagen¬ tów w obecnosci cieczy o dostrzegalnej rozpusz¬ czalnosci co najmniej jednego z reagentów, a na¬ stepnie usuwa ciecz przez odparowanie.Jako weglan moze byc uzyty do reakcji rów¬ niez wodoroweglan, póltora weglan lub mieszani¬ na weglanów, przy czym moga byc one wytwo¬ rzone in situ, przez zwiazanie wodorotlenku sodu lub potasu z dwutlenkiem wegla.Rozpuszczalnosc cieklego srodowiska, okreslona 25 jako „dostrzegalna", oznacza, ze moze byc ona wzglednie mala, nip. roztwór moze zawierac mniej niz l°/o wagowy jednego z reagentów, jednakze wieksza rozpuszczalnosc jest bardziej korzystna, np. powyzej 10% wagowych zawartosci jednego 30 10 15 20 z reagentów w roztworze, poniewaz przy wiekszej rozpuszczalnosci wymagana jest mniejsza objetosc cieczy do poddania reagentów kontaktowi ze soba, a zatem i mniejsza ilosc cieczy do odparowania.Jako ciecz mozna stosowac wode lub rozpusz¬ czalniki uwodnione albo niewodne, ewentualnie ich mieszanine takie jak alkohole, korzystnie me¬ tanol lub etanol, pochodne eterowe alkoholi, np. cellusolve, to jest eter etylowy glikolu etylenowego, weglowodory, korzystnie weglowodory aromatycz¬ ne, nitryle, korzystnie acetonitryl, amidy, korzyst¬ nie dwumetyloformamid, sulfotlenki i sulfony, przy czym w wyborze korzystnych cieczy kiero¬ wano sie glównie ich wzglednie niska temperatura wrzenia. W celu uzyskania dobrych wyników, uzy¬ ta ciecz powinna rozpuszczac jeden lub oba rea¬ genty, lecz nie zachodzi potrzeba calkowitego roz¬ puszczenia nawet jednego reagenta, a efektywna rozpuszczalnosc moze wystepowac dopiero w pod¬ wyzszonej temperaturze reakcji i w tej postaci wykazywac zdolnosc mieszania sie z rozpuszczal¬ nikiem, w którym krystaliczny mocznik nie roz¬ puszcza sie. Szczególnie korzystnymi sa rozpusz¬ czalniki uwodnione, a zwlaszcza woda.Etap odparowania cieczy korzystnie prowadzi sie w temperaturze powyzej 100°C w celu przyspie¬ szenia procesu, jednakze mozna stosowac nizsza temperature odparowania, np. temperature 40— 100°C przy obnizonym cisnieniu.W korzystnej postaci wykonania sposobu wedlug 7970979709 wynalazku roztwór i/lub zawiesine reagentów w cieczy, przed odparowaniem dzieli sie na drobne kropelki i wprowadza na goraca tasme lub pólke, w suszarni tasmowej lub talerzowej i staly pro¬ dukt otrzymany po odparowaniu zgarnia sie skro- 5 bakami, przy czym zasilanie reagentami w postaci roztworu lub zawiesiny oraz odbiór produktu po odparowaniu cieczy, prowadzi sie w sposób ciagly.W szczególnie korzystnym wykonaniu sposobu wedlug wynalazku roztwór lub zawiesine rozpyla w sie bezposrednio do atmosfery o podwyzszonej temperaturze stosujac tzw. suszenie rozpryskowe, oddzielnie wysuszone male kropelki daja produkt w postaci rozdrobnionej, jako staly srodek gasniczy w postaci drobnego proszku. Dodatkowa korzyscia 15 tego wariantu sposobu jest mozliwosc regulowa¬ nia wielkosci otrzymywanych czastek przez latwe dostosowanie warunków procesu i odpowiednie wyposazenie-urzadzenia do suszenia rozpryskowego.W procesie suszenia rozpryskowego do odparo- 2° wania cieczy i wysuszenia czastek stalych dogod¬ nie stosuje sie cieplo doprowadzane do komory rozpryskowej przez goracy gaz o temperaturze co najmniej o 100°C wyzszej od temperatury wyma¬ ganej do przeprowadzenia reakcji chemicznej po- ** miedzy obydwoma reagentami. Stwierdzono, ze od¬ powiednia temperatura wlotowego gazu przekazu¬ jacego reagentom odpowiednia ilosc ciepla jest temperatura 200—1000°C, korzystnie 300—600°C.W tych warunkach szybkosc przeplywu reagen- 30 tów przez komore rozpryskowa dostosowuje sie w ten sposób, zeby temperatura gazów odloto¬ wych, wynosila 40—300°C, korzystnie 100—160°C, zwlaszcza 125—150°C. Powyzsze warunki tempe¬ ratury sa odpowiednie od ogrzania reagentów w 35 celu uzyskania dobrych wydajnosci produktu.Goracy gaz moze skladac sie z jednego lub kilku gazów w mieszaninie z powietrzem, lecz najdo¬ godniej stosuje sie samo powietrze, chociaz kazdy trwaly gaz moze byc uzyty w procesie suszenia. *° Korzystnie jest aby w gazie wystepowal dwutlenek wegla w stezeniu 1—10% objetosciowych, co powo¬ duje zwiekszenie wydajnosci reakcji mocznika z sola weglanowa, w postaci zwiazku o wzorze empi¬ rycznym MC2N2H808, w którym M oznacza sól lub * potas.Goracy gaz o wiekszym stezeniu dwutlenku we¬ gla, mozna dogodnie wytwarzac przez bezposred¬ nie spalanie paliwa gazowego lub cieklego w at¬ mosferze wprowadzanego powietrza.Powyzszy sposób jest bardziej korzystny jezeli stosuje sie gaz o jeszcze wiekszej koncentracji dwutlenku wegla i wodorotlenek metalu alkalicz¬ nego, wytwarzajac sól weglanowa in situ, jako drugi reagent. Równiez jest korzystnie aby w ko- morze rozpryskowej wystepowala w pewnej ilosci para wodna, np. 10—30% objetosciowych i chociaz para wodna tworzy sie podczas procesu odparo¬ wywania cieczy zawierajacej wode, o ile taka ciecz jest stosowana, dodatkowa ilosc wody wprowadza- w nej w postaci pary ma korzystny wplyw na wy¬ dajnosc procesu.W jednym z rozwiazan wykonania sposobu we¬ dlug wynalazku oba reagenty miesza sie z woda lub ciecza zawierajaca wode tak, aby co najmniej W 50 jeden z reagentów zostal prawie calkowicie roz¬ puszczony, moze jednak byc korzystny dla ulatwie¬ nia wtryskiwania reagentów do komory rozprysko¬ wej, aby oba reagenty byly w duzym stopniu roz¬ puszczone, lecz nie koniecznie calkowicie, pod wa¬ runkiem, ze wymiar czastek nie rozpuszczonych nie przekracza srednicy kropelek wtryskiwanego roztworu, np. 10—500 M. Dobre wyniki uzyskuje sie równiez stosujac zawiesine, w której jeden reagent jest w postaci roztworu, a drugi jest zawiesina stalych czastek w tym 'roztworze.Jako ciecz korzystnie stosuje sie wode, lecz rów¬ niez mozna uzyc wodny roztwór lub zawiesine za¬ wierajaca nierozpuszczalne czastki substancji sta¬ lych, których wprowadzenie do koncowego pro¬ duktu jest korzystne, np. rozdrobniona krzemionke, a takze dodatki ciekle. W ten sposób moz¬ na wedlug wynalazku wytwarzac mieszanki be¬ dace mieszanina o bardzo jednorodnym skladzie, zawierajace produkt reakcji mocznika z sola we¬ glanowa i dodatkowe skladniki gasnicze, takie jak aktywne srodki, obojetne w stosunku do reagen¬ tów w procesie ich przetwarzania, np. chlorek po¬ tasu, cyjanoguanidyna i siarczan potasu lub nie¬ aktywne srodki, np. piasek, fluoryt, siarczan baru, gips i tlenek glinu. Mieszanki takie sa bardzo ko¬ rzystne, jezeli ich ciezar usypowy jest wyzszy niz samego produktu bez dodatków, to jest, gdy dodatkowe czastki stale maja ciezar usypowy po¬ wyzej 1,8 g/cm3.Wodna ciecz moze skladac sie z kilku cieczy, w postaci roztworu lub emulsji, przy czym glów¬ nym skladnikiem powinna byc woda. Mozna, np. stosowac mieszanine wody z alkoholem, korzyst¬ nie z nizszym alkoholem ze wzgledu na latwe jego odparowanie.Jako reagenty stosuje sie mocznik i korzystnie weglanowe sole sodowe lub potasowe, a zwlaszcza wodoroweglan potasowy, poniewaz uzycie tej soli daje najlepszy srodek gasniczy. Reagenty mozna stosowac w proporcji równomolowej, jednak przy uzyciu do reakcji kwasnych weglanów i mocznika, kwasny weglan korzystnie stosuje sie w malym nadmiarze, np. w proporcji molowej 1,25 :1 w sto¬ sunku do mocznika, natomiast przy uzyciu do re¬ akcji weglanów, mocznik stosuje sie w nadmiarze, korzystnie w proporcji molowej 1,5—3,5: 1 w sto¬ sunku do weglanu.Calkowita ilosc reagentów dodawanych do cie¬ czy ograniczona jest jedynie konsystencja wytwa¬ rzanej mieszaniny roztworu lub zawiesiny, która powinna byc dogodna w procesie odparowywania i zazwyczaj stosuje sie calkowita zawartosc rea¬ gentów w ilosci 10—80% wagowych w stosunku do wytworzonego roztworu lub zawiesiny. Tak wiec stezenie reagentów korzystnie stosuje sie np. od 10 g mocznika i 20 g wodoroweglanu potasu w 100 ml wody do wyzszych stezen, np. 50 g mocz¬ nika i 100 g wodoroweglanu potasu w 100 ml wody. Wodne mieszaniny reagentów zazwyczaj przygotowuje sie w temperaturze otoczenia, lecz przed ich odparowaniem moga byc ogrzane w celu rozpuszczenia jak najwiekszej ilosci reagentów, jednak przy stosowaniu kwasnych wegla nalezy unikac wyzszej temperatury.5 79709 6 Korzystne zastosowanie suszenia rozpryskowego w sposobie wedlug wynalazku objasniono na ry¬ sunku, przedstawiajacym schemat przystosowanej aparatury. Roztwór kazdego reagenta, zawierajacy nierozpuszczalne czastki reagenta i ewentualnie dodatki w postaci zawiesiny, znajduje sie w zbior¬ niku A i B i po zmieszaniu ze soba strumien mieszaniny jest przesylany do rozpylacza C umiesz¬ czonego w górnej czesci komory rozpryskowej D.Gorace powietrze lub inna mieszanina gazów, jest wprowadzane do komory przewodem J po¬ przez ogrzewacz H. Odparowany produkt razem z goracym, odlotowym gazem jest odprowadzany wylotem E do odpylaczy cyklonowych Ft i F2. Pro¬ dukt w postaci proszku, po oddzieleniu od gazu i pary, zbiera sie w zbiorniku z dnem stozkowym G, a gaz i para sa odprowadzane z górnej czesci cyklonu F2 do atmosfery lub sa wprowadzane do obiegu poprzez ogrzewacz H.Proces mozna równiez prowadzic w ten sposób, ze reagenty w postaci suchego proszku lub w po¬ staci mieszaniny z ciecza sa zmieszane w zbior¬ niku B i na zasadzie smoczka parowego sa wtry¬ skiwane do komory rozpryskowej strumieniem pa¬ ry wodnej ze zbiornika A, w postaci roztworu lub zawiesiny.Staly produkt otrzymany po odparowaniu w do¬ wolny sposób np. przez suszenie rozpryskowe, je¬ zeli stezenie mocznika wynosi ponizej 5°/o wago¬ wych i wielkosc czastek jest odpowiednia, mozna bez dalszej obróbki stosowac jako staly srodek gasniczy. W innych metodach prowadzenia sposo¬ bu wedlug wynalazku jest pozadana pewna dal¬ sza obróbka, np. rozdrobnienie produktu do uzy¬ skania sredniej wielkosci ziarna 10—50 M, ko¬ rzystnie 20—40 M lub usuniecie wolnego mocznika przez przemycie rozpuszczalnikiem. Zamiast zasto¬ sowania metody ekstrakcji, nieprzereagowany mocznik i produkty uboczne mozna usunac z pro¬ duktu przez poddanie go kontaktowi z goracym powietrzem korzystnie zawierajacym co najmniej 5% dwutlenku wegla i co najmniej 10% pary wod¬ nej. Taki proces oczyszczania dogodnie prowadzi sie w typowej aparaturze stosowanej w proce¬ sach fluidyzacyjnych sposobem ciaglym lub okre¬ sowym, przy czym produkt ogrzewa sie goracym powietrzem lub w inny sposób w temperaturze 30—250°C, korzystnie 80—160°C, a zwlaszcza 90— 140°C.Produkty wytworzone sposobem wedlug wyna¬ lazku, bez wzgledu na jakiej drodze zostaly otrzy¬ mane, zawieraja glównie zwiazek o ogólnym wzo¬ rze MC2N2H3O3, w którym M oznacza sód lub potas, wykazujace najlepszy efekt gasniczy. Opisane wy¬ zej dalsze obróbki produktu sa zalecane w celu polepszenia trwalosci produktu podczas jego ma¬ gazynowania i w nastepstwie lepszych cech plyn¬ nosci produktu w postaci rozdrobnionej.Wynalazek objasniaja nizej podane przyklady, lecz nie ograniczaja jego zakresu.Przyklad I. Mieszanine wodoroweglanu po¬ tasu i mocznika w proporcji molowej 1,15 : 1 roz¬ puszczono w minimalnej ilosci wody i otrzymany roztwór ogrzewano w zlewce na lazni olejowej w temperaturze 130°C az do calkowitego odparowa¬ nia wody i pozostalosc utrzymywano jeszcze w tej temperaturze w ciagu 10 minut. Analiza otrzyma¬ nego produktu wykazala jego sklad nastepujacy: KC2N2H8Os — 51°/o; wolny mocznik — 3,3°/o; cy- 5 janian potasu — 0,1%, a reszte stanowila miesza¬ nina wodoroweglanu potasu i weglanu potasu.Przyklad II. W biurecie umieszczono roztwór wodny mieszaniny wodoroweglanu potasu i mocz¬ nika w proporcji molowej 1,15: 1, zawierajacy 30% wagowych calkowitej ilosci substancji stalej.Zawartosc biurety wkraplano na tasme ze stali nierdzewnej, utrzymywana w temperaturze 150°C i wolno przesuwajaca sie pod wylotem biurety w taki sposób, ze kazda kropla spadala na inne miej¬ sce na powierzchni tasmy. Woda szybko odparo¬ wywala i pozostajacy na tasmie staly produkt byl zeskrobywany zaraz po jego wyschnieciu. Analiza otrzymanego produktu wykazala jego sklad na¬ stepujacy: KC2N2H,03 — 75%; mocznik — 2,7%; cyjanian potasu 0,15%.Przyklad III. Wytworzono roztwór.oraz od¬ dzielnie zawiesine z mieszaniny wodoroweglanu potasu i mocznika uzytych w proporcji molowej v odpowiednio jak 1,15: 1, przy czym roztwór za¬ wieral 18,1% wagowych wodoroweglanu i 9,5% wagowych mocznika, natomiast zawiesina zawie¬ rala 32,0% wagowych wodoroweglanu i 16,8% wa¬ gowych mocznika.Roztwór i zawiesine, kazde oddzielnie, suszono rozpryskowo w suszarce rozpryskowej o sred¬ nicy okolo 183 cm, wyposazonej w ogrzewacze elektryczne i tarcze rozpryskowa. Przez komore rozpryskowa przepuszczono gorace powietrze, przy czym szybkosc przeplywu roztworu i zawiesiny zmieniano przez regulowanie temperatury na wlo¬ cie i wylocie z komory rozpryskowej, jak podano w tablicy I. Czas przebywania mieszaniny w ko¬ morze wynosil okolo 18 sekund. Wyniki analizy otrzymanych produktów przedstawiono w tablicy I.Tablica I Wlot, tempera¬ tura, °C Wylot, tempera¬ tura, °C Analiza pro¬ duktu, % wagowy: KC2N2H303 KCNO Mocznik Roztwór 310 140 70 4,0 310 325 145 140 77 70 0,5 — 1,6 4,7 Zawiesina 325 320 230 145 135 140 79 73 77 1,2 0,6 2,8 1,4 5,0 0,5 Przyklad IV. Wytworzono mieszanine roz¬ tworów wodnych wodoroweglanu potasu i moczni¬ ka o róznych, czterech stezeniach i proporcjach skladników podanych nizej, oznaczajac poszcze¬ gólne roztwory A, B, C i D. Kazdy roztwór su¬ szono oddzielnie w suszarce rozpryskowej o sred-, nicy okolo 76 cm i czas przebywania mieszaniny w komorze wynosil 7 sekund. Gorace powietrze wprowadzane do komory, ogrzewano przez bezpo- 35 40 45 50 55 60 15 2079709 sredni kontakt z plomieniem gazowym, wskutek czego bylo one zmieszane z produktami spalania zawartymi w plomieniu i zawieralo wieksza ilosc dwutlenku wegla i pary wodnej niz zwykle po¬ wietrze.Wydajnosc aktywnego skladnika gasniczego (KCy^HgOs) oraz zawartosc cyjanianu potasu jako produktu ubocznego i nieprzereagowanego mocz¬ nika okreslono analitycznie i wyniki podano w ta¬ blicy II. Stwierdzono bardzo male zróznicowanie wielkosci czastek, których 88% mialo srednice 8—12|jt, a najwieksze czastki nie przekraczaly sred¬ nicy 15 \i.Stezenie i proporcje skladników w roztworach wodnych A, B, C, i D. 10 15 1,10 1,15 1,20 1,0 18,10 9,7 18,10 9,5 18,20 9,1 18,0 10,0 (Proporcja molowa wodoro¬ weglan/mocznik Wodoroweglan potasu % wagowy Mocznik % wagowy Przyklad V. Wytworzono produkty sposobem wedlug wynalazku, których analiza wykazala za¬ wartosc typowych skladników: KC2N2H808 50—70%; mocznik 2—10%; weglan potasu 2—^5%. Wystepo¬ wanie w koncowym produkcie walnego mocznika i weglanu potasu jest niepozadane w zastosowaniu tego produktu jako srodka gasniczego, wskutek czego zawartosc powyzszych skladników obnizono do dopuszczalnego poziomu przez poddanie tych produktów kontaktowi z powierzem zawierajacym Roztwór mieszaniny Wlot/temp., °C Wylot, temp., °C Analiza produktu % wagowy: KC2N2H303 KCNO Mocznik B 305 150 65,8 0,1 3,6 C 310 150 57,5 0,1 4,3 1 Ta A 360 150 63,3 0,1 4,3 blica II A 255 130 60,5 — 9,5 D 300 130 76,0 0,1 7,8 B 300 130 62,5 0,1 8,5 B 350 130 71,5 0,1 6,2 A 350 140 73,5 0,2 4,5 A 375 140 75,0 0,2 5,3 Nr próby Temperatura produktu °C Wlot - Wylot Sklad po¬ wietrza CC2 % obje¬ tosciowy para wodna % objetoscio¬ wy Czas kon¬ taktu/minut Sklad pro- duktu KC2N2H803 % wagowy Mocznik % wagowy KCN % wa¬ gowy K2C03 % wa¬ gowy | 1 « 130 11 34 30 77 0,3 0 — 2 Szybkie 130 10 35 50 75 0 0 — 3 4 ' T 5 a b 1 i c a III 6 7 8 i ogrzanie od temperatury pokojowej v\ 105 0 30 40 78 0 0 5,2 | 138 10 20 90 80 0 0 — 1 138 10 0 1 90 84 0,1 0 — | 130 0 20 90 84 0 0 — 1 I 1 134 110 5 5 90 85 0 0 — | 20 45 27 58 0,3 0 0,8 9 t ciagu 120 5 30 30 85 0,1 0 0,4 10 2 mi 115 10 25 40 83 0,2 0 0,4 11 nut; p 95 5 0 40 82 3,9 1,2 0,5 12 roces 95 5 15 60 ' 84 1,1 0 0,4 - 13 14 okresowy 120 0 0 30 89 0,1 0 3,5 130 134 10 20 80 — 0,1 0 — Uwagi: Próbe 14 prowadzono w sposób ciagly i z tego wzgledu produkt ogrzewano przed wprowadze¬ niem do komory zloza fluidalnego. '(—) oznacza: nie analizowano. (0) oznacza: „nieoznaczalny", zawartosc ponizej 0,01%; Próba 8 zawierala pierwotnie tylko 52% KC2N2H803.79709 10 dwutlenek wegla i pare wodna w aparaturze sto¬ sowanej w procesie fluidyzacyjnym. Rózne' steze¬ nia dwutlenku wegla i pary wodnej, jak równiez temperature i czas kontaktu podano w tablicy III.Na podatawie analiz chemicznych stwierdzono, ze stezenie KC2N2H,Oa w produktach po obróbce flui¬ dyzacyjnej wzroslo w kazdym przypadku (poza jednym) powyzej 70°/«, przewaznie powyzej -. 80°/o, natomiast zawartosc wolnego mocznika i weglanu potasu zmalala do dopuszczalnego poziomu, bez tworzenia sie cyjanianu potasu, pod warunkiem uzycia dostatecznej ilosci dwutlenku .wegla i pary wodnej do reakcji z zanieczyszczeniami i w celu zabezpieczenia aktywnego zwiazku o wzorze KC2N4H,08 przed rozkladem.Przyklad VI. Wytworzono roztwory i zawie¬ siny wodne z mocznika i weglanu potasu oraz z mocznika i wodoroweglanu potasu, w proporcji 10 15 Przyklad VII. Mieszanine w postaci stalej, zawierajaca 1,2 moli wodoroweglanu potasu i 1 mol mocznika, zmieszano z metanolem i wytworzono zawiesine zawierajaca 20% wagowych skladników stalych. Mocznik szybko" rozpuscil sie, a wodoro¬ weglan potasu w znacznej ilosci pozostal nieroz- puszczony. Otrzymana zawiesine wysuszono w la¬ boratoryjnej suszarce rozpryskowej w strumieniu powietrza o temperaturze 280°C na wlocie, przy szybkosci przeplywu regulowanej temperatura po¬ wietrza odlotowego utrzymywana na poziomie 80°C.Produkt otrzymany po odparowaniu, metanolu ogrzewano w temperaturze 130°C w ciagu 20 mi¬ nut w atmosferze powietrza zawierajacego 10V« objetosciowych pary wodnej. Produkt koncowy za¬ wieral tylko 2§/« wolnego mocznika i okolo 50^/t zwiazku aktywnego o wzorze KC2N2HtOj , a reszte stanowil glównie wodoroweglan potasu.Próba nr Proporcja molowa reagentów Wodoroweglan potasu: mocznik Mocznik: weglan potasu Strumien goracego gazu Para wodna °/o objetosciowy Temperatura gazu wlotowego°C Temperatura gazu odlotowego °C Dodatek do roztworu lub zawiesiny Analiza produktu °/o wagowy KC2N2H80, Wolny mocznik KCN K2C08 Dodatek 1 1,15 : 1 5 380 140 brak TO 3,0 0 2,4 Tablica 2 2:1 5 380 140 brak 65 3,2 0,1 13,3 IV 3 3:1 5 380 \ 140 brak 69 10,3 0,1 . 5,0 4 1: 1,1 5 380 140 BaS04 68 - 4,6 0 — BaS04 20 5 1:1,1 5 380 140 KOI 66 3,0 0 — KCl 20 6 1:1,1 0 320 140 K2S04 52 15 0 — I K2S04~ 1 20 (0) oznacza „nieoznaczalny", zawartosc ponizej 0,01°/o (—) oznacza nie analizowano. wagowej reagentów i wody jak 1:1, nastepnie rozpylano w goracym strumieniu gazu w suszarce rozpryskowej stosowanej w przykladzie IV.Proporcje reagentów, temperatury suszenia i analizy produktów podano w tablicy IV.W trzech przypadkach (próby 4, 5 i 6) uzyto równiez dodatkowo inne sole, wprowadzone do zawiesiny poddawanej suszeniu rozpryskowemu, przy czym sole' te w koncowym produkcie pozo¬ staly pod wzgledem chemicznym bez zmiany. W niektórych produktach koncowych stwierdzono wy¬ stepowanie wolnego mocznika i weglanu potasu, jednakze wydajnosc aktywnego zwiazku o wzorze KC2N2H8Os byla dobra i powyzsze zanieczyszcze¬ nia mozna bylo' usunac przez obróbke w procesie fluidyzacyjnym w sposób jak opisano w przykla¬ dzie V. Zazwyczaj, w celu uzyskania odpowiedniej wielkosci ziarna, np. 20—40 [i, nalezy dodatkowo zemlec otrzymany produkt. 50 60 65 PL PL
Claims (22)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania stalych srodków gasni¬ czych, w którym mocznik poddaje sie reakcji z so¬ la weglanowa sodowa lub potasowa, znamienny tym, ze mocznik i sól weglanowa sodowa lub po¬ tasowa poddaje sie reakcji przez kontaktowanie reagentów w obecnosci cieczy o dostrzegalnej roz¬ puszczalnosci co najmniej jednego z reagentów, a nastepnie usuwa ciecz przez odparowanie.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako ciecz stosuje sie rozpuszczalnik obu reagen¬ tów.
3. Sposób wedlug, zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze jako ciecz stosuje sie rozpuszczalnik uwodniony.
4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik uwodniony stosuje sie wode.
5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze jako sól weglanowa stosuje sie wodoroweglan potasu.11 79709 12
6. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze jako sól weglanowa stosuje sie weglan potasu.
7. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze wodoroweglan i mocznik stosuje sie w proporcji molowej jak 1—1,25 : 1.
8. Sposób wedlug zastrz. 6, znamienny tym, ze mocznik i weglan stosuje sie w proporcji molowej jak 1,5—3,5 :1.
9. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym, ze roztwór lub zawiesine mieszaniny obu reagen¬ tów stosuje sie w stezeniu 10—80% wagowych.
10. Sposób wedlug zastrz. 1—9, znamienny tym, ze operacje odparowania prowadzi sie w tempe¬ raturze co najmniej 100°C.
11. Sposób wedlug zastrz. 1—10, znamienny tym, ze roztwór lub zawiesine reagentów dzieli sie na drobne kropelki i usuwa z nich ciecz przez od¬ parowanie.
12. Sposób wedlug zastrz. 11, znamienny tym, ze roztwór lub zawiesine reagentów dzieli sie na drobne kropelki i* suszy rozpylowo lub rozpry- skowo.
13. Sposób wedlug zastrz. 12, znamienny tym, ze roztwór lub zawiesine reagentów rozpyla sie lub wtryskuje do komory z przeplywajacym go¬ racym gazem. 10 15 20 25
14. Sposób wedlug zastrz. 13, znamienny tym, ze stosuje sie gaz o temperaturze 100—160°C.
15. Sposób wedlug zastrz. 14, znamienny tym, ze stosuje sie gaz o temperaturze 125—150°C.
16. Sposób wedlug zastrz. 13—15, znamienny tym, ze stosuje sie gaz zawierajacy 1—10% objetoscio¬ wych dwutlenku wegla.
17. Sposób wedlug zastrz. 13—16, znamienny tym, ze stosuje sie gaz zawierajacy 10—30% objetoscio¬ wych pary wodnej.
18. Sposób wedlug zastrz. 1—17, znamienny tym, ze do roztworu lub zawiesiny reagentów, przed ich odparowaniem, wprowadza sie stala substancje, obojetna w stosunku do reagentów.
19. Sposób wedlug zastrz. 18, znamienny tym, ze jako stala substancje stosuje sie skladnik gasniczy.
20. Sposób wedlug zastrz. 18, znamienny tym, ze substancje stala stosuje sie w postaci sprosz¬ kowanej, o ciezarze usypowym 1,8 g/cm3.
21. Sposób wedlug zastrz; 1—20, znamienny tym, ze staly produkt otrzymany po odparowaniu cie¬ czy oczyszcza sie przez poddanie go kontaktowi z goracym powietrzem w fazie fluidalnej.
22. Sposób wedlug zastrz. 21, znamienny tym, ze stosuje sie gorace powietrze zawierajace co naj¬ mniej 5% objetosciowych dwutlenku wegla i co najmniej 10% objetosciowych pary wodnej. J H l D ~W~ I V 1 V Drukarnia Narodowa Zaklad Nr 6 zam. 620/75 ELiNlA Urzedu Patentowego ftliUiJ totunm ej Lb o»ij PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL158829A PL79709B1 (pl) | 1972-11-14 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL158829A PL79709B1 (pl) | 1972-11-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL78669B2 PL78669B2 (pl) | 1975-06-30 |
| PL79709B1 true PL79709B1 (pl) | 1975-06-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3494787A (en) | Encapsulated perphthalic acid compositions and method of making same | |
| US4146578A (en) | Hypochlorous acid process | |
| JP6827990B2 (ja) | ジペプチド含有造粒物の製造方法 | |
| KR101442946B1 (ko) | 동물 식품 첨가제의 과립화 방법 | |
| US4442080A (en) | Fluid bed SOX/NOX process--"hydrated calcine absorption" | |
| SK150597A3 (en) | Method for manufacture of products containing disalts of formic acid | |
| CA2960999C (en) | Method for production of aluminum chloride derivatives | |
| US4224295A (en) | Process for the production of finely divided silicic acid by spray drying | |
| RU2222526C2 (ru) | Способ получения водных растворов метионината натрия и применение этих растворов для получения гранулятов | |
| EP0018695B1 (en) | Method for the preparation of melamine | |
| JPH0253394B2 (pl) | ||
| PL79709B1 (pl) | ||
| US4459272A (en) | Dry carbonation process | |
| US20230038873A1 (en) | Process and apparatus for alkyl halide fumigant recovery and conversion | |
| US5464248A (en) | Alkali metal azide particles | |
| US3822206A (en) | Preparation of solid fire-fighting compositions | |
| JPH04501552A (ja) | 次亜塩素酸の改良製造方法 | |
| US4182871A (en) | Process for spray drying sodium dichloroisocyanurate | |
| KR950004047B1 (ko) | 아미노아릴 β-설페이토에틸설폰 화합물의 제조 방법 | |
| US4374985A (en) | Hydrated alkali metal dichloroisocyanurate and its production | |
| JP6720356B2 (ja) | ジペプチド含有造粒物 | |
| JPH10194731A (ja) | アルカリ金属シアン化物またはアルカリ土類金属シアン化物からなる粒状体を製造する方法 | |
| RU2802339C1 (ru) | Способ получения тиосульфата аммония | |
| CA1200363A (en) | Dry carbonation process | |
| CA3077230C (en) | Process and apparatus for alkyl halide fumigant recovery and conversion |