PL79096B1 - - Google Patents

Description

Sposób wytwarzania smarów na bazie weglowodorów Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania smarów zwlaszcza smarów na bazie weglowodorów pochodzenia naturalnego lub syntetycznego, do któ¬ rych sa wprowadzone w sposób trwaly i jednorod¬ ny produkty w nich nierozpuszczalne w zwyklych warunkach, stanowiace sole albo mydla mineralne lub organiczne, szczególnie sole metali ziem alka¬ licznych, takie jak azotany, octany lauryniany, mrówczany i salicylany wapnia, baru lub magnezu oraz inne podobne sole.Wiadomo, ze trwale i jednorodne wprowadzenie zwiazku stalego do cieklego srodowiska w którym jest on nierozpuszczalny moze byc dokonane przez zdyspergowanie tego zwiazku w cieczy, szczególnie za pomoca srodków mechanicznych lub przez uzy¬ skanie pseudo-roztworu stalego zwiazku w cieczy.Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania sma¬ ru w wyniku przemiany zelu w zol. Stwierdzono, ze w procesie peptyzacji mozna uzyskac smary w postaci pseudo-roztworu i uzyskac w ten sposób produkty o doskonalej smarnosci i trwalosci prze¬ wyzszajace dotychczas znane smary zawierajace za¬ wiesine czastek stalych w cieczy.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania smarów na bazie weglowodorów zawierajacych co najmniej jedna sól metalu ziem alkalicznych, ko¬ rzystnie sól wapnia, zdyspregowana trwale i jed¬ norodnie, polegajacy na tym, ze przygotowuje sie roztwór, korzystnie wodny, oczyszczonej soli wap¬ nia o granicznym stezeniu nasycenia w temperatu- 10 15 25 30 .rze otoczenia, doprowadza roztwór do wartosci pH .powyzej 10 w temperaturze 20°C przez stopniowe podwyzszenie jego zasadowosci do koncowej war¬ tosci pH, wytwarza emulsje typu woda w oleju o duzej lepkosci, przez stopniowe wprowadzenie przygotowanego roztworu do homogenizatora za¬ wierajacego mieszanine weglowodorów ze srodkiem emulgujacym zdolnym do peptyzacji roztworu soli wapnia po czym natychmiast po zhomogenizowaniu emulsji szybko odparowuje rozpuszczalnik w kon¬ takcie z ogrzewanymi sciankami wyparki, az do calkowitego zaprzestania wydzielania sie par roz¬ puszczalnika, zwlaszcza pary wodnej i powstania zelu, a nastepnie nagle obniza sie temperature do umiarkowanie wyzszej od temperatury otoczenia przez ochlodzenie i dodanie uzupelniajacej ilosci dodatkowych skladników, co najmniej jednego we¬ glowodoru jako rozcienczalnika, powodujac prze¬ miane zelu w pseudo-roztwór.Jako sól wapnia korzystnie stosuje sie octan wegla.Sposób wprowadzenia do bazy weglowodorowej soli wapnia ma istotne znaczenie w dalszych fa¬ zach procesu i zazwyczaj zwiazek ten stosuje sie w postaci roztworu, korzystnie wodnego o odczy¬ nie zasadowym.W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie np. roz¬ twór wodny octanu wapnia otrzymany przez zobo¬ jetnienie wodorotlenku wapnia kwasem octowym do wartosci pH ponizej 7, korzystnie 5,6 w tempe- 79 09679 3 raturze 55—60°C, a nastepnie zalkalizowanie roz¬ tworu wodorotlenkiem wapnia do wartosci pH 9—10.W fazie wytwarzania emulsji nalezy z duza do¬ kladnoscia przestrzegac ilosci wprowadzanego roz¬ tworu, która latwo ustala sie, oznaczajac zawartosc octanu wapnia w roztworze na podstawie gestosci roztworu w okreslonej temperaturze.Jako baze weglowodorowa stosuje sie korzystnie frakcje wyzszych weglowodorów ropy naftowej z przewaga weglowodorów naftenowych, o lepkosci 17 stopni Englera która emulguje sie z roztworem soli wapnia po dodaniu do niej uprzednio srodka emulgujacego zdolnego do peptyzacji soli wapnia korzystnie sulfonianu wapnia.Mieszanine weglowodorów ze srodkiem emulgu¬ jacym zdolnym,do peptyzacji soli wapnia, wytwa¬ rza sie^dogodnid w temperaturze 20—30°C, w znany sposób, jednak w celu uzyskania jednorodnej emul¬ sji" temperatura mieszaniny w procesie emulgowa¬ nia powinna wynosic ponizej 20°C.Proces emulgowania weglowodorów z roztworem soli wapnia nalezy prowadzic zaraz po otrzymaniu mieszaniny weglowodorów z emulgatorem. W tym celu do homogenizatora, wprowadza sie powoli i równomiernie roztwór soli wapnia, np. roztwór wodny octanu wapnia otrzymany w sposób wyzej opisany i miesza, az do uzyskania jednorodnej i o duzej lepkosci emulsji, po czym uzyskana emulsje natychmiast przenosi sie do wyparki, której tem¬ peratura scianek nie przekracza 140°C i wynosi ko¬ rzystnie okolo 130°C.Proces odparowania, majacy istotne znaczenie w sposobie wedlug wynalazku, polega na kontrolowa¬ nym stopniowym odparowaniu rozpuszczalnika soli wapnia i uzyskania zzelowanej masy o lepkosci plastycznej. Cel ten osiaga sie przez odparowanie, korzystnie w sposób ciagly w wyparce cienkowar¬ stwowej.Sposobem wedlug wynalazku faze zatezenia masy emulsyjnej prowadzi sie w trzech stadiach odpa¬ rowywania, przy czym w pierwszym stadium mase szybko ogrzewa sie do temperatury wrzenia roz¬ puszczalnika soli wapnia, zazwyczaj rzedu 101°C, w drugim stadium rozklada wieksza czesc emulsji nie zmieniajac barwy mieszaniny, a w trzecim sta¬ dium podwyzsza sie nieznacznie temperature masy przez podwyzszenie temperatury scianek wyparki, nie wyzej 140°C i powoduje zbrunatnienie masy.Proces odparowywania zakancza sie z chwila stwierdzenia wyraznie silnego zbrunatnienia masy w wyniku prawie calkowitego zaprzestania wydzie¬ lania sie par rozpuszczalnika soli wapnia.Pierwsze stadium odparowywania polega na szyb¬ kim ogrzaniu emulsji do temperatury wrzenia za¬ wartego w emulsji rozpuszczalnika, rzedu 101°C dla emulsji zawierajacej wode. W nizszej czesci wyparki nastepuje drugie stadium stanowiace wlas¬ ciwy proces odparowywania przy praktycznie nie¬ zmiennej temperaturze scianek grzejnych, powyzej 130°C i niezmiennej temperaturze masy emulsyjnej, rzedu 101—102°C; przy czym w tym stadium barwa masy nie ulega zmianie. Trzecie stadium wystepuje w dolnej czesci wyparki. W tym stadium odparo¬ wuje resztki wody, przy lekkim wzroscie tempera¬ tury masy do okolo 103°C, która wzrasta na drodze 006 4 splywania masy do odplywu z wyparki, zabarwie¬ nie poczatkowo lekko brunatne zaczyna wyraznie ciemniec i przechodzic w wyrazny brunat, przy czym scianki grzejne w tej czesci wyparki maja 5 temperature o kilka stopni wyzsza od scianek w strefie stadium pierwszego i drugiego, jednak nie moga przekraczac temperatury 140°C.Oczywiscie, optymalnie warunki procesu zaleza od szeregu parametrów procesu i aparatury, takich w jak cisnienie, zawartosc wody i wlasnosci fizyko- -chemiczne emulsji, szybkosc odparowywania, jed¬ nak temperatura scianek wyparki w zadnym przy¬ padku nie powinna przekraczac 140°C. Proces od¬ parowywania mozna prowadzic z recyrkulacja masy w emulsyjnej oraz sposobem szarzowym w jednym lub trzech stadiach. W kazdym przypadku koniecz¬ na jest kontrola i regulacja temperatury masy.W sposobie wedlug wynalazku, w fazie ogrzewa¬ nia i zatezania emulsji, nastepuje proces zelowania 20 masy zawierajacej sól wapnia i w nastepnej fazie ochlodzenia i rozcienczania zel przechodzi w pseudo-roztwór.Zgodnie z wynalazkiem, z chwila osiagniecia tem¬ peratury masy 116°C szybko obniza sie temperatu- m re masy do 90°C przez natychmiastowe zastapienie czynnika grzewczego czynnikiem chlodzacym i wpro¬ wadzenie do masy jako rozcienczalnika oleju o lep¬ kosci nizszej od lepkosci oleju bazowego 9—14 cen- typuaza i o temperaturze otoczenia, so Weglowodory wprowadza sie do masy w ten spo¬ sób, ze podczas pierwszego okresu rozcienczania ilosc wprowadzanego weglowodoru nie powinna przekraczac 2°/o wagowych ilosci zelu, po czym ilosc wprowadzanego weglowodoru w jednostce cza- 59 su moze osiagnac 2°/o wagowych ilosci koncowego pseudo-roztworu.Rozcienczanie weglowodorami prowadzi sie w ten sposób, ze podczas rozcienczania utrzymuje sie tem¬ perature masy 50—80°C. 40 Do weglowodorów stosowanych w fazie chlodze¬ nia i rozcienczania mozna wprowadzic dodatki po¬ lepszajace wlasnosci smaru, zazwyczaj stosowane w postaci stalej lub roztworu.Zgodnie z wynalazkiem do weglowodorów uzytych « jako rozcienczalnik wprowadza sie dodatki w po¬ staci stalej, takie jak grafit lub dwusiarczek mo¬ libdenu.Wytworzony smar wprowadza sie do jednostko¬ wych opakowan w temperaturze okolo 40°C. W 50 tych warunkach rozlewanie produktu koncowego do róznych opakowan, jako opakowania blaszane, beczki i inne moze byc dokonywane natychmiast po zakonczeniu procesu rozcienczania i lekkim ob¬ nizeniu temperatury. 55 Sposobem wedlug wynalazku mozna wytwarzac rózne rodzaje smarów, o wlasciwosciach w zalez¬ nosci od uzytego oleju weglowodorowego.Do wstepnej mieszaniny zawierajacej srodek emulgujacy korzystnie stosuje sie frakcje ciezkich 60 weglowodorów o szerokim zakresie temperatur wrzenia, pochodzacych z destylacji surowego oleju naftenowego. Frakcja taka powinna zawierac mie¬ szanine weglowodorów o srednim ciezarze czastecz¬ kowym okolo 500 i najnizszych weglowodorów o nie 65 mniej niz 28 atomach wegla w czasteczce i cieza-70 008 5 6 rze czasteczkowym okolo 400, a najwyzszych we¬ glowodorów o 45 atomach wegla w czasteczce i cie¬ zarze czasteczkowym okolo 625, przy czym frakcja ta powinna zawierac co najmniej 5—10°/o weglo¬ wodorów aromatycznych i 35—45f/o weglowodorów naftenowych. Srednie dane charakterystyczne po¬ wyzszej frakcji sa nastepujace gestosc 0,910—0,920; lepkosc w stopniach Englera, w temperaturze 50°C 15—20; wskaznik lepkosci 40—50; temperatura zaplonu powyzej 240°C; temperatura wycieku ponizej — 18°C.Wprowadzenie weglowodorów parafinowych i na¬ ftenowych poprawia wlasciwosci smaru i czyni go odpowiednim do uzycia jako srodka przeciwrdzew¬ nego.Przez dodanie olejów naftenowych z dodatkiem antyutleniacza otrzymuje sie smary specjalne, szcze¬ gólnie stosowane w silnikach na paliwo ciezkie o wysokiej zawartosci siarki. Natomiast przez dodanie naftenowego oleju dieslowego otrzymuje sie olej smarowy stosowany do cylindrów silników Diesla.Mozna równiez stosowac jako smar sam zel, bez rozcienczania, badz to jako produkt ochronny za¬ pobiegajacy rdzewieniu, badz to do smarowania lo¬ zysk, walów wolnobieznych i pracujacych w pod¬ wyzszonej temperaturze.Zastosowanie smarów wedlug wynalazku, zawie¬ rajacych octan wapnia wykazalo korzysci wynika¬ jace ze zmniejszenia strat wskutek korozji przy stosowaniu paliwa o wysokiej zawartosci siarki, natomiast wprowadzenie grafitu i dwusiarczku mo¬ libdenu do weglowodorów pozwala obnizyc zuzycie mechaniczne smarowanych powierzchni. Stwierdzo¬ no, ze polaczenie tych dodatków w postaci stalej z octanem wapnia i wprowadzenie ich do oleju smarowego sposobem wedlug wynalazku, stanowi trwale i homogeniczne powiazanie octanu wapnia, grafitu i M0S2, które w normalnych warunkach sa nierozpuszczalne w weglowodorach. Otrzymuje sie w ten sposób w dziedzinie smarowania cylindrów silników Diesla o duzych srednicach i zbyt boga¬ tych mieszaninach paliwa wyniki zarówno w osz¬ czednosci smarowania i zuzycia, jak tez w czystosci i utrzymaniu w dobrym stanie jeszcze wyzsze niz te, jakie sie osiaga przy zastosowaniu oleju tylko z poszczególnymi dodatkami — badz to oleju sma¬ rowego zawierajacego tylko octan wapnia, badz olejów na bazie stalych substancji smarnych gra¬ fitu i dwusiarczku molibdenu.Wynalazek objasniaja, nie ograniczajac jego za¬ kresu, nastepujace przyklady.Przyklad I. Otrzymanie smaru zawierajace¬ go 2°/o wagowych octanu wapnia w srodowisku weglowodorów ropy naftowej.Otrzymanie roztworu octanu wapnia. Do zbior¬ nika zawierajacego 4140 1 wody o temperaturze okolo 15°C wprowadzono mieszajac 592 kg 96°/o wodorotlenku wapnia, po czym kontrolujac war¬ tosc pH wprowadzono szybko stalym strumieniem 1080—1100 kg 90°/o kwasu octowego. Wprowadze¬ nie kwasu octowego do zawiesiny wodnej wodoro¬ tlenku wapnia przerwano, gdy wartosc pH roz¬ tworu wyniosla 5,6, przy czym temperatura cieczy szybko wzrastala i powyzej 40°C zaczela tworzyc sie piana. Powstajaca piane usuwano przez roz¬ pryskiwanie zimnej wody po powierzchni cieczy reakcyjnej. Pod koniec reakcji ciecz osiagnela tem¬ perature 57—58°C i wartosc pH 5,6. W celu stabi¬ lizacji stezenia jonów wodorowych roztwór miesza¬ no jeszcze w ciagu 10 minut, po czym nie przery¬ wajac mieszania przystapiono do neutralizacji kwasnego roztworu, dodajac stopniowo porcjami po 2 kg dodatkowa ilosc wodorotlenku wapnia, odcze- kujac za kazdym razem okolo 3 minut. Po osiag¬ nieciu wartosci pH 6 zmniejszono porcje do 1 kg wodorotlenku wapnia, a poczawszy od pH 7,5 wo¬ dorotlenek wapnia podawano w ulamkach kilogra¬ ma, az do ustabilizowania sie stezenia jonów wodo¬ rowych przy wartosci pH 9,2—9,6, co nastapilo po 10 minutach dalszego mieszania. Pobrana próbka mieszaniny poreakcyjnej wykazala w tych warun¬ kach wytwarzania octanu wapnia zjawisko floku- lacji poprzedzajacej szybka dekantacje osadu. Po zdekantowaniu cieczy i przefjltrowaniu otrzymano klarowny roztwór wodny octanu wapnia o war¬ tosci pH 10,5 w temperaturze 20°C i gestosci 1,130 w temperaturze 20°C, co odpowiada 22,6% octanu wapnia. Calkowita ilosc uzytego wodorotlenku wapnia wyniosla okolo ,650 kg.Otrzymanie emulsji. Uzyto 435 kg oleju nafteno¬ wego ciezkiego, znanego pod nazwa „Baza Die¬ sel 18". Olej ten stanowi frakcje wenezuelskiej ro¬ py naftowej (Langunilla), o nastepujacej charakte¬ rystyce: gestosc 913 ±2; lepkosc w stopniach Englera, w temperaturze 50°C 17,5 ± 0,5 wskaznik lepkosci 5; temperatura zaplonu okolo 245dC; temperatura wycieku —21°C Conradson 0,10.Jako srodek emulgujacy uzyto sulfonian wapnia, znany pod nazwa „Oronite 246 F", w ilosci 75 kg, odpowiedniej do wytworzenia dokladnie 3 t oleju smarowego.Do zbiornika wprowadzono calkowita ilosc oleju „Baza Diesel 18", ogrzano w ciagu 1 godziny do temperatury 30°C w celu odpowietrzenia i powoli mieszajac, wprowadzono sulfonian wapnia stalym strumieniem, z szybkoscia 2 kg/min i jednoczesnie podnoszono stopniowo temperature mieszaniny do 40°C. Po zakonczeniu dozowania sulfonianu wap¬ nia mieszano jeszcze w ciagu 13 minut, po czym pozostawiono mieszanine do odstania, chlodzac jed¬ noczesnie do temperatury ponizej 20°C, a nastep¬ nie przepompowano do emulgatora „Rotamix". Po uplywie 5 minut od momentu uruchomienia mie¬ szadla rozpoczeto dozowanie uprzednio przygoto¬ wanego roztworu octanu wapnia w ilosci 923 1, co odpowiada zalozonej ilosci octanu wapnia w pro¬ dukcie koncowym. Roztwór octanu wapnia wpro¬ wadzono stalym strumieniem z szybkoscia 10 l/min, po czym calkowity czas dozowania wynosil 1,5 go¬ dzin. Po wprowadzeniu roztworu octanu wapnia mieszano jeszcze w ciagu 15 minut, po czym emul¬ sje przepompowano do wyparki w celu odparowania wody.Odparowanie wody. Proces prowadzono w 3 sta¬ diach w wyparce stanowiacej zwykly reaktor z po¬ lo 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6079 096 8 dwójnym plaszczem grzejnym do ogrzewania para wodna o cisnieniu 2,5—3 kG/cm2 i wyposazony w mieszadlo.W pierwszym stadium odparowania ogrzano emulsje w ciagu okolo 45 minut do temperatury wrzenia, wynoszacej 101°C i wyregulowano doplyw pary w ten sposób, aby temperatura scianek beda¬ cych w bezposrednim kontakcie z emulsja nie prze¬ kroczyla 130°C. Podczas tego stadium, trwajacym okolo 1 godziny, barwa emulsji pozostawala bez zmiany.W drugim stadium, stanowiacym odparowanie za¬ sadniczej ilosci wody i trwajacym 3—5 godzin, odparowano okolo 700 1 wody; temperatura scianek przy ustabilizowanym przeplywie pary grzejnej utrzymywala sie w dalszym ciagu na poziomie 130°C, a temperatura mieszaniny wynosila 101— 102°C, przy czym barwa masy nie ulegala wyraz¬ nej zmianie.W trzecim stadium, trwajacym 1—2 godzin, od¬ parowano jeszcze okolo 100 1 wody, przy czym masa stopniowo brunatniala, zachowujac tempera¬ ture 102—103°C, podczas gdy temperatura scianek stopniowo wzrastala i osiagnela 133°C. W konco¬ wej fazie ogrzewania, przy niezmiennym doplywie ciepla, wydzielanie sie pary wodnej z masy prawie calkowicie ustalo i temperatura scianek wzrosla powyzej 136°C, nie osiagajac jednak temperatury 140°C. Z chwila gdy masa osiagnela temperature 116°C, natychmiast przerwano doplyw ciepla do reaktora i rozpoczeto wprowadzanie oleju weglo¬ wodorowego w celu rozcienczania z szybkoscia po¬ wodujaca obnizenie temperatury masy w ciagu 10 minut do 90°C. W celu uzyskania koncowej ilosci 3 ton oleju smarowego zawierajacego 2°/o wapnia, wprowadzono do zatezonej masy, stale mieszajac, 2281 kg oleju weglowodorowego. Szybkosc rozcien¬ czania w poczatkowym okresie nie przekraczala 25 ml/min, a po osiagnieciu temperatury 90°C zostala zwiekszona do 50 I/min.Otrzymano 3 t smaru o nastepujacej charaktery¬ styce: gestosc w temperaturze 20°C 0,930—0,945; lepkosc w stopniach Englera, w temperaturze 20°C 125—180; lepkosc w stopniach Englera w temperaturze 50°C 15—20; popiól siarczanowy 6,5—7; zawartosc wapnia 2% temperatura zaplonu powyzej 215°C; zawartosc wody okolo 0,3°/o; alkalicznosc 0,01 L.A. 0,2; próba wirowania % substancji stalych 0,15—0,20; 3 godziny 1400 obr./min.Wynalazek nie ogranicza sie tylko do wymienio¬ nego przykladu. Zel otrzymany w koncowej fazie zatezenia, w sposób jak opisano w przykladzie I, moze stanowic baze dla innych smarów, w zalez¬ nosci od typu i rodzaju uzytego oleju weglowodo¬ rowego do rozcienczania. Mozna równiez stosowac jako smar sam zel, bez rozcienczania.Produkt taki moze miec np. nastepujaca charak¬ terystyke: gestosc w temperaturze 20°C 1,02; l lepkosc w stopniach Englera w temperaturze 100° okolo 60.Ponizej podano przyklady otrzymania innych smarów wchodzacych w zakres wynalazku. 5 Przyklad II. Do zelu otrzymanego w sposób jak opisano w przykladzie I wprowadzono 33f/o wa¬ gowych frakcji weglowodorów parafinowych i naf¬ towych, o lepkosci 10 w stopniach Englera w tem¬ peraturze 50°C, który moze byc uzyty jako srodek 10 przeciwdrzewny lub do smarowania lozysk, walów i innych. Smar ten posiada charakterystyke naste¬ pujaca: gestosc w temperaturze 20°C m 0,995; lepkosc w stopniach' Englera w temperaturze 50°C is okolo 115; .A-v,'* lepkosc w stopniach Englera w temperaturze 100°C okolo 12. , Przyklad III. Do zelu otrzymanego w sposób jak opisano w przykladzie I wprowadzono okolo 20 czterokrotna ilosc wagowa naftenowego oleju dies¬ lowego o lepkosci 9—10 w stopniach Englera w temperaturze 50°C. Otrzymano olej smarowy do cylindrów silników Diesla o srednich mocach, o na¬ stepujacej charakterystyce: 25 gestosc w temperaturze 20°C 0,930; lepkosc w stopniach Englera w temperaturze 50qC 14.Przyklad IV. Do zelu otrzymanego w sposób jak opisano w przykladzie I wprowadzono od dwu¬ krotnej do trzykrotnej ilosci wagowej mieszaniny 30 naftenowych olejów weglowodorowych z dodatkiem antyutleniacza. Otrzymano smary specjalne do cy¬ lindrów silników Diesla wolnobieznych, o ograni¬ czonej alkalicznosci zmiennej, szczególnie stosowa¬ na w silnikach na paliwo ciezkie o wysokiej za- 35 wartosci siarki.Przyklad V. Do zelu otrzymanego w sposób jak opisano w przykladzie I wprowadzono trzy¬ krotna ilosc wagowa naftenowego oleju dizlowego o lepkosci 14—18 w stopniach Englera w tempera- 40 turze 50°C. Otrzymano smar specjalnie przystoso¬ wany do sprezarek do gazu dla syntez.Przyklad VI. Wytworzono smar, przedsta¬ wiajacy wlasciwosci szczególnie korzystne, przez wprowadzenie do zelu, otrzymanego w sposób jak 45 opisano w przykladzie I, okolo dwukrotnej ilosci wagowej oleju Diesla o wysokiej kalorycznosci, za¬ wierajacego dodatki antyutleniaczy oraz okreslony procent koloidalnego grafitu i dwusiarczku molib¬ denu. 50 Frakcja oleju mineralnego rozcienczajacego sta¬ nowila mieszanine olejów na podstawie ciezkich i srednich naftenów i frakcji parafinowej pólciez¬ kiej 250—300, obojetnych.Mieszanina oleju zawierala dodatki antyutlenia- 55 czy oraz 0,075% grafitu koloidalnego o wielkosci czastek okolo 1 mikrona i 0,007% dwusiarczku mo¬ libdenu o wielkosci czastek okolo 0,5 mikrona. 60 PL PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania smarów na bazie weglo¬ wodorów zawierajacych sole wapnia, znamienny tym, ze do urzadzenia emulgujacego, zawierajacego olej bazowy i srodek emulgujacy, wprowadza sie79 096 9 10 stopniowo oczyszczony nasycony roztwór soli wap¬ nia o pH 9—10, korzystnie 9,2—9,6, w temperatu¬ rze otoczenia przy jednoczesnym mieszaniu do uzy¬ skania jednorodnej mieszaniny, o wysokiej lep¬ kosci, która nastepnie prowadzi sie do wyparki i stopniowo odparowuje wode do momentu zaprze¬ stania wydzielania sie pary wodnej, przy czym temperatura scian wyparki nie powinna przekra¬ czac 140°C, korzystnie 130°C i tak otrzymany zel chlodzi sie szybko i przeprowadza w pseudoroz- twór, rozcienczajac go olejem z przewaga weglo¬ wodorów naftenowych o lepkosci okolo 17 stopni Englera o temperaturze okolo 50°C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie roztwór wodny octanu wapnia otrzy¬ many przez zobojetnienie wodorotlenku wapnia kwasem octowym do wartosci pH ponizej 7, ko¬ rzystnie 5,6 w temperaturze 55—60°C, a nastepnie zalkalizowanie roztworu wodorotlenkiem wapnia do wartosci pH 9—10 korzystnie 9,2—9,6 w tempe¬ raturze 55—60°C.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako olej bazowy stosuje sie frakcje wyzszych weglowodorów ropy naftowej z przewaga weglo¬ wodorów naftenowych, o lepkosci 15—20 stopni Englera i temperaturze 50°C, korzystnie 17 stopni Englera i temperaturze 50°C.

4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 3, znamienny tym, ze stopniowe odparowywanie wody z masy emul¬ syjnej prowadzi sie w trzech stadiach, przy czym w pierwszym stadium mase szybko ogrzewa sie do osiagniecia temperatury wrzenia wody, która wy¬ nosi okolo 101°C, w drugim stadium eliminuje sie wieksza czesc wody, przy czym ogrzewanie regu- 5 luje sie tak, aby utrzymac wrzenie w temperatu¬ rze 101—102°, a temperatura sciany wyparki nie przekraczala 130°C, przy czym nastepuje rozklad wiekszej czesci emulsji, bez zmiany barwy miesza¬ niny a w trzecim stadium podwyzsza sie tempera¬ ture masy docelowo do 116°C przy jednoczesnym wzroscie temperatury scianek wyparki nie wyz¬ szym od 140°C.

5. Sposób wedlug zastrz. 1 i 3—4, znamienny tym, ze po osiagnieciu temperatury masy 116°C szybko obniza sie temperature do 90°C przez na¬ tychmiastowe zastapienie czynnika grzewczego czynnikiem chlodzacym i wprowadzenie do masy jako rozcienczalnika oleju o temperaturze otocze¬ nia.

6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym okresie rozcienczenia wprowadza sie olej w ilosci nie przekraczajacej 2°/o wagowych ilosci zelu, po czym zwieksza sie ilosc wprowadza¬ nego oleju tak, ze jednorazowo wprowadzona por¬ cja moze stanowic 2°/o ustalonej ilosci koncowego pseudo-roztworu.

7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do oleju uzytego jako rozcienczalnik wprowadza sie dodatki w postaci stalej, takie jak grafit lub dwu¬ siarczek molibdenu. ds 20 25 PL PL