PL76443B1 - Środek chwastobójczy - Google Patents

Środek chwastobójczy Download PDF

Info

Publication number
PL76443B1
PL76443B1 PL14701971A PL14701971A PL76443B1 PL 76443 B1 PL76443 B1 PL 76443B1 PL 14701971 A PL14701971 A PL 14701971A PL 14701971 A PL14701971 A PL 14701971A PL 76443 B1 PL76443 B1 PL 76443B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
radical
och3
optionally substituted
lower alkyl
Prior art date
Application number
PL14701971A
Other languages
English (en)
Inventor
Carl Metzger
Dietrich Ruecker
Ludwig Eue
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of PL76443B1 publication Critical patent/PL76443B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D417/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
    • C07D417/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings
    • C07D417/04Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D491/00Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00
    • C07D491/02Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00 in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D491/10Spiro-condensed systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen (Republika Federalna Niemiec) Srodek chwastobójczy Przedmiotem wynalazku jest srodek chwasto¬ bójczy zawierajacy jako skladnik czynny nowe po¬ chodne l-[(l,3,4-tiadiazolllo-(2)]-imijdazolidynonu-2.Wiadomo z belgijskiego opisu patentowego nr 679138, ze mozna stosowac tiazolilomoczniki, np. l-[(4-metyIo-l,3-tiazolilo-(2)]-3-metylorciocznik jako herbicydy. Dzialanie chwastobójcze wymienionych znanych moczników jest jednak stosunkowo, nie¬ znaczne i w praktycznym zastosowaniu czesto nie¬ zadowalajace.Stwierdzono, ze nowe pochodne l-[(l,3,4-tiadiazo- lilo-(2)]-imidazolidynanu-2 o wzorze 1, w którym R oznacza atom wodoru, rodnik alkilowy, chloro- wcoalkilowy, cykloalkilowy, grupe alkoksylowa, alkoksyalkilowa, chlorowcocykloalkilowa, alko- ksyalkilotio, ewentualnie podstawiony rodnik ary- lowy, alkenylowy, alkinylowy, grupe alkilotio, aryloalkilotio ewentualnie podstawiona, alkenylo- tio, alkinylotio, alkilosulfoksylówa, alkilosufonyIo¬ wa, aUtenylosulfoksylowa, alkenylosufonylowa alki- nylosulfoksylowa, alkinylosulfonylowa, aryloalki- losulfoiksylówa lub aryloalkilosulfonylowa, R1 oznacza riizszy rodnik alkilowy, alkenylowy i alki¬ nylowy, R* onzacza grupe acylowa o wzorze R4-CO-, w którym R4 oznacza nizszy rodnik alkilowy, chlo- rowcoalkilowy, rodnik arylowy ewentualnie podsta¬ wiony, nizsza grupe alkbksylowa lub grupe a wzo¬ rze 3, w którym R5 oznacza atom wodoru, nizszy rodnik alkilowy, rodnik aTytówy ewentualnie pod¬ stawiony, R* oznacza nizszy rodnik alkilowy lub rodnik arylowy ewentualnie podstawiony i R3 ma znaczenie R2 ponadto moze oznaczac nizszy rodnik alkilowy lub alkenylowy, maja silniejsze wlasci¬ wosci chwastobójcze niz znane tiazolilomoczniki 5 przy jednoczesnej selektywnosci w stosunku do roslin uprawnych.Powyzsze zwiazki o wzorze 1 otrzymuje sie przez reakcje pochodnych l-[(l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-3-hy- 10 droksyiimidazolidynonu-2 o wzorze 2, w którym R i R1 maja wyzej podane znaczenie i RT oznacza atom wodoru, nizszy rodnik alkilowy lub alkeny¬ lowy, z pochodnymi kwasowymi o wzorze R8—CO—X, w którym R8 ma znaczenie R4 oprócz 15 nizszej grupy alkoksylowej i oprócz atomu wo¬ doru dla znaczenia R5 i X oznacza atom chloru, bromu, lub ozmacza grupe o wzorze R8—CO—O—, w przypadku gdy R4 nie oznacza grupy o wzo¬ rze 3 ewentualnie w obecnosci substancji wiaza- 2Q cej kwas i ewentualnie w srodowisku rozcienczalni¬ ka *lub z izocyjanianami o wzorze R6—N—N=C—O, w którym R8 ma wyzej podane znaczenie, ewen¬ tualnie w srodowisku rozcienczalnika.Przy stosowaniu l-[(5-trójfluorometylo-l,3,4-tia- 25 diazolilo-(2)J-3-metylo-4-metoksy-5-hydxoksyimida- zolidynonu-2 i chlorku chloroacetylu jako zwiaz¬ ków wyjsciowych przebieg reakcji przedstawia schemat 1. Przy stosowaniu natomiast l-[(5-mety- losulfonylo-l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-3-metylo-4^-dwu- 30 hydroksyimidazolidynonu-2 i izocyjanianu etylu, 76 44376 443 jako zwiazków wyjsciowych, przebieg reakcji przedstawia schemat 2.W stosowanych jako zwiazki wyjsciowi po¬ chodnych l-[l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-5-hydroksyimida- zolidynonu-2, o ogólnym wzorze 2, R oznacza ko¬ rzystnie atom wodoru, rodnik alkilowy o 1—4 ato¬ mach wegla, chlorowcbaJkilowy o 1—4 atoniach wegla, cykloalkilowy o\ 5—8 atomach wegla, gru¬ pe alkoksylowa o 1—4J atoniach wegla, alkoksyal- kilowa o 1—4 atoniach! wegla w rodnikach alkilo¬ wych, chlorowcocykloalkilowa o 5—8 atomach we¬ gla w pierscieniu,i alkoksyalkilotio o i—4 atomach wegla w rodnikach alkilowych, rodnik aryIowy o 6—10 atoniach wegla, ewentualnie podstawiony, rodnik a]kgnylo»wY n p-4 atomach wegla, alkiny- IomJ^Oj $-j4, at^nSffc®Jwegla, grupe alkilotio o 1— —4 atomach wegla, Arupe aryloalkilotio o 6—10 atomach wegla w rodniku arylowyim i 1—4 ato- mabbpTwegJa w rodfiku alkilowym, ewentualnie ""TBtffrfilt"** wegla, ewentualnie podstawiona grupe aryloalkilo¬ tio o 6—10 atoniach wegla w rodniku aryiowyim i 1—4 atoniach wegla w rojfr^ku. alkilowym, gru¬ pe alkinylotio o 2—4 atomach wegla, alkilosulfo- ksylowa o 1—4 atomach wegla, alkilosulfonylowa o 1—4 atomach wegla, adkenyiosuLfoksylowa o 1— —4 atomach wegla, aJkenylosulfonylowa o 2—4 atomach wegla, alkinyilosulfonylowa o 1—4 ato¬ mach wegla, aryloalkilosulfoksylowa i aryloalkilo- sulfonylowa o 6—10 atomach wegla w rodniku arylowym i 1—4 atomach wegla w rodniku alki¬ lowym, R1 oznacza korzystnie rodnik alkilowy o 1—4 atomach wegla, alkenylowy lub alkinylowy zawierajace 2—4 atomów wegla, R7 oznacza ko¬ rzystnie atom wodoru, rodnik alkilowy o 1—4 ato¬ mach wegla lub rodnik alkenylowy o 2—4 ato¬ mach wegla.Stosowane jako zwiazki wyjsciowe l-[(l,3,4-tia- diazclilo-(2)]-5-hydroksyimidazolidynony-2 o wzo¬ rze 2 sa nowe. Mozna je wytworzyc przez reakcje znanych l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-moczników z glioksa- lem w obecnosci alkalicznych katalizatorów, ewen¬ tualnie w srodowisku rozcienczalnika, w tempe¬ raturze 40—80°C. Wedlug tego sposobu otrzymuje sie l-[l,3,4-tiadiazolilo(-2)]-4,5-dwuhydTcikisyimida- zolidynony-2 o wzorze 2. Zwiazki o wzorze 2 w którym R7 oznacza nizszy' rodnik alkilowy lub alkenylowy mozna otrzymac przez reakcje tych l-[(l,3,4-tiadiazolilo)-(2)]-4,5-dwuhydroksyimidazoli- dynów-2 z alkoholami, np. metanolem lub etano¬ lem w obecnosci kwasnych katalizatorów, np. kwas- su siarkowego. Sposoby te bedace przedmiotem zgloszen RFN nr P 2013 41813 i nr P 20 13 407.0 objasniaja je nizej podane przyklady wytwarzania.Do roztworu 45,4 g (0,2 mola) l-[(5-trójfluorome- ty!o-l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-3-metylomocznika w 500 ml etanolu wkrapla srie 100 ml 30% wodnego roz¬ tworu glioksailu uprzednio doprowadzonego do wartosci pH=7—8 za pomoca rozcienczonego lugu sodowego. Pozostawia sie na noc, nastepnie odde- stylowuje sie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem i pozostalosc traktuje sie woda. Po przekrystalizowaniu z acetonitrylu otrzymuje sie l-[(5-trójffluorometylo-l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-3Hmety- lo-4,5-dwiinydroksyimidazolidynonT2 o wzorze 4 w postaci krystalicznej; temperatura topnienia 178°C. W podobny sposób mozna wytworzyc 1-[(5- -metylotio - l,3,4-tiadiazolilo-(2)]-J-metylo-4,5-dwu- hydroksyimidazolidynon-2 o temperaturze topnie- 8 nla 55*C i l-[(5-metylosulfonylo-l,3,4-tiadiazolilo- -(2)]-3-metyioT4,5-dwuhydroksyimidazolidynon-2 o temperaturze topnienia &!°C.Ogrzewa sie pod chlodnica zwrobia wyciagu 24 godzin 43,9 g (0,15 mola) l-[(5-me^t?rótonylo-l,3 10 4-tiadiazolilo- (2)] -3-metylo-4,5-^u%top^ zolidynonu-2 w 100 ml absolutnego ipetanolu i 2 ml stezonego kwasu siarkowego, nastepnie zateza sie pod zmniejszonym cisnieniem. Po pocieraniu krystalizuje l-[(5-metylósulfonylo-l,3,4-tiadiazolilo- 15 -(2)]-3-metylo-4-n:etoksyimidazolidyn,on-2 o wzo¬ rze 5, który przekrystalizowuje sie z metanolu.Temperatura topnienia 140°C. W podobny sposób wytwarza sie l-[(5-trójfluorometylo-l,3,4-tiadiazoli- lo-(2)] -3-metylo-4^metdksy-5-hydroksyimidazolidy- 20 nonu-2 o temperaturze topnienia 148°C i l-[(5-mety- losulfonylo-l ,3,4-tiadiazolilo-(2)]-3-metylo-4-etoksy- -5-hydroksyimidazolidynon-2 o temiperaturze top¬ nienia 141°C.Jako rozpuszczalniki do reakcji wedlug wyna- 25 lazku l-[(l,3,4-tiadiazolilo-K2)]-5-hydiroksyimidazoli- dynonów-2 o wzorze 2 z pochodnymi kwasowymi o wzorze R8—CO—X lub izocyjanianami o wzorze RB—N=C=0 mozna stosowac wszystkie obojetne rozpuszczalniki organiczne, np. weglowodory jak M benzyna, ligroina, heksan, benzen, toluen, chloro¬ wane weglowodory, np. chlorek metylenu, chloro¬ form, czterochlorek wegla, chlorobenzen, nitrowe- glowodory, np. nitrobenzen; etery, np. eter etylo¬ wy, butylowy, cziterowodorofuran,, dioksan; keto- 35 ny np. aceton, metyloizopropyloketon, acetofenon, cykloheksanon lub dowolne mieszaniny podanych rozpuszczalników.Jako substancje wiazace kwasy mozna stoso¬ wac w reakcji z pochodnymi kwasowymi wszyst- 40 kie znane substancje wiazace kwasy, korzystnie wodorotlenki metali alkalicznych, wodorotlenki metali ziem alkalicznych, weglany metali ziem al¬ kalicznych i trzeciorzedowe aminy, zwlaszcza wo¬ dorotlenek sodu, weglan sodu, trójetyloamine 45 i pirydyne. Temperatura reakcji moze wahac w szerokim zakresie. Na ogól reakcje prowadzi sie w temperaturze 0—140°C, korzystnie 10—120°C.Srodek wedlug wynalazku ma silne dzialanie herbicydowe, mozna go za tym stosowac do zwal- 50 ozania chwastów. Pod okresleniem chwasty w sze¬ rokim znaczeniu rozumie sie wszystkie rosliny ros¬ nace w miejscach, w których sa niepozadane. Sro¬ dek dziala jako herbicyd totalny lub selektywny zaleznie zasadniczo od uzytej ilosci. 95 Srodek wedlug wynalazku mozna stosowac, np. na nastepujace rosliny: rosliny dwulisciowe jak gorczyca (Sinapis), pieprzyca (Lepidum), przytulia czepna (Calium), gwiadznica pospolita (Stellaria), rumianek (Matricaria), zóltlica drobnokwiatowa 80 (Calinsoga), komosa (Ctoenopodioiini), pokrzywa (Utrica), starzec (Senecio), £a*wfeltia (Cossypium), buraki (Beta), marchew (Daucus), fasola (Phaseo- lus), ziemniaki (Solanuim), kawa (Coffea); jednolis- cieniowe jak tymotka (Phleum), wiech#na (Poa), * kostrzewa (Festuca), manneczka lekowata (ELeusi-76 443 6 ne), wlosnica (Setaria), zycica (Lolium), stoklosa (Bromus), chwastnica jednostronna (Echinochloa), kukurydza (Zea), ryz (Oryza), owies (Avena), jecz¬ mien (Hordeum), pszenica (Triticuim), proso (Pa- nicuim), trzcina cukrowa (Saccharum). Mozna go 5 uzyc do selektywnego zwalczania chwastów w zbo¬ zach, bawelnie, trzcinie cukrowej i innych upra¬ wach oraz korzystnie do zwalczania gluchego owsa: Srcdek wedlug wynalazku wytwarza sie jako 10 koncentraty, takie jak roztwory, emulsje, zawie¬ siny, proszki, pasty i granulaty. Koncentraty te otrzymuje sie w znany sposób, np. przez zmiesza¬ nie substancji czynnych z rozrzedzalnikami, taki¬ mi jak ciekle rozpuszczalniki i/lub stale nosniki, 15 ewentualnie przy uzyciu substancji powierzchnio¬ wo czynnych, a wiec emulgatorów i/lub dysper- gatorów. W przypadku uzycia wody jako rozcien¬ czalnika mozna stosowac pomocniczo rozpuszczal¬ niki organiczne. Jako ciekle rozpuszczalniki sto- w suje sie zasadnicze zwiazki aromatyczne, np. ksy¬ len i benzen, chlorowane zwiazki aromatyczne, np. chlorobenzeny, parafiny, np. frakcje ropy nafto¬ wej, alkohole, np. metanol i butanol, rozpuszczal¬ niki o duzej polarnosc;, np. dwumetyloformamid i 25 sulfotlenek dwumetylowy oraz wode; jako stale nosniki stosuje sie naturalne maczki mineralne, np. kaoliny, tlenki glinu, talk i krede i syntetycz¬ ne maczki nieorganiczne, np. kwas krzemowy o duzym stopniu rozdrobnienia i krzemiany; jako 30 emulgatory stosuje sie emulgatory niejonotwó:- cze i aminowe, takie jak estry politlenku etylenu i kwasów tluszczowych, etery politlenku etylenu i alkoholi tluszczowych, np. eter alkiloarylowopo- liglikalowy alkilosulfanteny i arylosulfoniany; ja- * ko dyspergatory stosuje sie np. lignjne, lugi po¬ siarczynowe i rretylcceluloze.Srodki wedlug wynalazku moga zawierac do¬ mieszki innych znanych substancji czynnych.Koncentraty zawieraja na ogól 0,1—95% wago- ^ wyeh skladnika czynnego, korzystnie 0,5—90% wa¬ gowych. Srodek wedlug wynalazku mozna stoso¬ wac w postaci koncentratów lub przygotowanych z nich postaci roboczych, jak gotowe do uzycia roztwory, emulsje, zawiesiny, proszki, pasty i gra- tt nulaty. Stosowanie odbywa sie w znany sposób, np. przez opryskiwanie mglawicowe, opryskiwanie, opylanie lub rozsiewanie.Przy stosowaniu jako herbicydy totalne dawki skladnika czynnego wynosza 20—30 kg/ha, a przy w stosowaniu do selektywnego zwalczania chwastów dawki wynosza 0,1—15 kg/ha, korzystnie 0,5—10 kg/ha. Srodek mozna stosowac zarówno przed wzejsciem jak i po wzejsciu roslin uprawnych i chwastów, korzystnie jednak przed wzejsciem. Ma on równiez dzialanie owadobójcze i grzybobójcze i dziala na larwy komarów.Ponizsze przyklady wyjasniaja sposób wytwa¬ rzania sxiaoniKa czynnego srooKa weaiug wyna¬ lazku.Przyklad I. Ogrzewa sie do temperatury 100°C, w ciagu 2 godzin, 42,6 g (0,15 mola) l-[(5- trójfluorometylo-1, 3, 4-itdadiazoLilo-(2)]-3-metylo- 4;5^lwiihy»dirotósyiiniidazoMyinari)u-2 w 150 ml bez¬ wodnika kiwasu octowego z dodatkiem 3 kropel a 55 60 stezonego kwasu siarkowego, nastepnie zateza sie pod zmniejszonym cisnieniem. Stala pozostalosc przekrystalizowuje sie z alkoholu i otrzymuje sie w postaci krystalicznej l-[(5-trójfluorometylo-l, 3, 4-tiadiazotiflo-<2)]-3-metylo-4, 5^dwuacetoksyimida- zoMdyaion-2 o wzorze 7. Temperatura topnienia 138°C.Przyklad II. Ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna w ciagu 5 godzin 4,5 g (0,015 mola)-[(5- trój£luorometylo-l, 3, 4-4aaidiazolilo-(2)]-3-metylo- 4- bezwodnika kwasu octowego z dodatkiem 2 g octanu sodu. Po rozcienczeniu woda wytraca sie osad, który odsacza sie i przekrystaMzowuje z metanolu. Otrzymuje sie zwiazek o wzorze 9.Temperatura topnienia 96°C.Przyklad III. Do 8,95 g (0,03 mola) l-[(5- trójlfluarcnl, 3, 4-rtf-adiazoMlo (2)]-3-metyklo-4-me- toksy-5-hydroksyimidazolidynonu-2 w 50 ml cziterowodorofuranu dodaje sie 3 g (0,03 mola) trójetyloaminy i 3,4 g (0,3 mola) chloru chloro- acetylu, nastepnie miesza sie jeszcze w ciagu 1 godziny w temperaturze 20°C, po czym ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna w ciagu 1 godziny i odsacza sie osad chlorowodorku trójetyloaminy.Przesacz zateza sie, przy czym wytraca sie l-[(5- trójfluorometylo-1, 3, 4ntiadiazoililo-(2)]-3-metylo- -4^metoksy-5-chlo:roace4yloiimidazoli'dynon-2, wzór 12, w postaci krystalicznej. Przekrystalizowuje sie go z mieszaniny benzen/heksan (3:1). Wydajnosc wynosi 60% wydajnosci teoretycznej. Temperatura topnienia 139°C.Przyklad IV. Do 42,6 g (0,15 mola) l-(5- trojffluoremetylo-l, 3, 4^adiazoMo-3Hmeitylo-4,5- dwuhydroksyimidazolidynonu-2 w 250 ml czterowo- dorofuranu wfcrapla sie, przy mieszaniu w tem¬ peraturze 20°C, 20 g (0,33 mola) izocyjanianu metylu. Po ustaniu wydzielenia sie ciepla miesza sie jeszcze w ciagu 2 godzin, w temperaturze 60°C, po czym odpedza sie rozpuszczalnik pod zmniej¬ szonym cisnieniem. Stala pozositalosc przekrysta¬ lizowuje sie z etanolu i otrzymuje sie l-[(5- trój- fluorometylo-1, 3, 4-tiadiazoilliio-(2)]-3-metylo-4,5- dJwu-N-nietyiokarbamoilolniiidazoliidynon-2, wzór 13 o temperaturze topnienia 205°C.Przyklad V. Wedlug przykladu II wytwa¬ rza sie l-[(5-metylosulfionylo-l, 3, 4Htiadiazoldlo- (2)]-3-metylo-dwu-NHmetylokarbaimoiloimidazolidy- nom-2, wzór 14, o temperaturze topnienia 255°C.Przyklad VI. Do roztworu 44 g (0,15 mola) l-[(5-trójfluorometykHl, 3, 4^tiaddazoiLilo-(2)]-3-me- tylo-4Hnetoksy-5-hydroksyimidazolidynonu-2 w 250 ml czterowodorofuranu wkrapla sie w tempera¬ turze 20°C 10 g (0,175 mola) izocyjanianu metylu, ogrzewa sie w ciagu 2 godzin i nastepnie zateza sie pod zmniejszonym cisnieniem. Po iprzekrystali- zowaniu z mieszaniny benzen/heksan otrzymuje sie l-[(5^trójfluorometylo-l, 3, 4-tiadiazolilo-(2)]- 3-metylo-4-metoksy-5-N-metylokarbamoiloimidazo- lidynon-2 wzór 8, w postaci krystalicznej. Tempe¬ ratura topnienia 161°C.W sposób analogiczny wytwarza sie zwiazki o wzorze 1 zestawione w tablicy 1.76 443 Tablica 1 R C2H5S02 CH3S i-C3H7 CH3S02 CH3S02.CH3S02 CH3S02 CH3S02 CH3S02 CH3S02 CH3SO2.CH3S02 CH3S02 CH3S02 t-C^Hg Ri CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 | R* COCH3 COCH3 COCH3 COCH3 COCH2CI CO(CH3)3 CO(CH2)16CH8 C02CH5 COCHCl2 COC8H7 CO(CH2)3Cl COCH2CH(CH8) wzór 15 wzór 16 COCH3 | R3 COCH, COCH3 COCH3 C2H5 C2Hs C2Hb C2H5 C2H£ C2Hs C2H, C2H5 C2Hs C2H5 C2H5 COCH3 Tempera¬ tura top¬ nienia °C 162 175 160 130 110 53 52 95 150 51 1 42 36 86 147 161 | 10 15 25 Tablica 2 8 Rrzytelady XXII, XXIII wyjasniaja sposób sto- sowania srodka wedlug wynalaztou- Przyklad XXII, Próba po wzejsciu roslin.Rozpuszczalnik: 5 czesci wagowych acetonu, emulgaitor: 1 czesc wagowa eteru alkiloarylowo- poliglikowego.W celu otrzymania preparatu (miesza sie 1 czesc wagowa substancji czynnej z podana iloscia rozpu¬ szczalnika, dodaje sie podana ilosc emulgatora, po czym rozciencza sie woda do zadanego stezenia.Badane rosliny o wysokosci 5—10 cm opryskuje sie otrzymanym preparatem w dawkach substancji czynnej na jednostke powierzchni podanych w tablicy 2. W zaleznosci od stezenia cieczy do opryskiwania dawka wody wynosi 1000—2000 l/ha.Po 3 tygodniach ustala sie stopien uszkodzenia rosMn i oznacza sie go liczbami umownymi o nastepujacym znaczeniu: 0 — brak dzialania, 1 — pojedyncze lekkie plamki zgorzeli, 2 — wyrazne uszkodzenia lisci, 3 — pojedyncze liscie i czesci lodygi czesciowo obumarle, 4 — rosliny czesciowo zniszczone, 5 — rosliny calkowicie obumarle.W tablicy 2 podane sa stosowane substancje czynne, dawki substancji czynnych oraz uzyskane wyniki. v Próba po wzejsciu roslin Substancja czynna Zwiazek 0 wzorze 6 (znany) Zwiazek 0 wzorze 7 Zwiazek 0 wzorze B Zwiazek 0 wzorze 9 Zwiazek 0 wzonze 10 Zwiazek 0 wzorze 11 1 Dawka w kg/ha 4 2 1 2 1 0,5 2 1 0,5 2 1 0,5 | 0,25 0,125 1 2 1 3,5 3,25 0,125 2 1 0,5 0,25 0,125 , Echino- chloa 3 3 1 5 4r-5 4 5 4 4 5 5 4^5 4 2 5 5 4 4 2 5 5 5 4 3 Cheno- podium 5 4—5 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 4^5 5 5 5 4—5 3 5 5 .; 4^5 ' 4 [ 1 | Sinapis 5 4—5 1 4 ¦5 4 4 5 5 5 5 5 5 5 4^-5 5 5 5 5 5 ¦ 5 5 ' i 5 4—5 j Galin- soga 5 4—5 3 5 5 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 4 5 J 5 ; 5 5 5 ii Stella- ria 4 3 2 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 3 5 5 5 5 3 5 5 5 • ' 5 * Daucas 1 1 • 0 5 5 4—5 5 4r-5 4 5 5 5 3 1 5 4 3 2 1 5 5 5 5 4 Gossy- pium 2 1 0 2—3 1 0 4—5 4 3 3 1 0 0 0 3 1 0 0 0 4 4^-5 ' Triti- cum 2 1—2 0 4 2—3 2 1—2 0 0 I 2 1 1 0 0 4 2 1 0 0 4 3 2 176 443 10 Przyklad XXIII. Pr6ba przed woejsciem roslin. Rozpuszczalnik: 5 czesci wagowych ace¬ tonu; emulgator: 1 czesc wagowa eteru alkdloary- lowopoliglikjolowego.W celu otrzymania preparatu miesza sie 1 czesc wagowa substancji czynnej z podana iloscia roz¬ puszczalnika, dodaje sie podana ilosc emulgatora, po czym rozciencza sie woda do zadanego stezenia.Nasiona badanych roslin wysiewa sie 4o nor¬ malnej gleby i po 24 godizinach podlewa sie otrzymanym preparatem przy czyim celowo utrzy¬ muje sie stala ilosc wody na jednostke po¬ wierzchni. Stezenie substancji czynnej w prepara¬ cie nie odgrywa roli, decyduje jedynie dawka Tabl substancji czynnej na jednostke powierzchni £o 3 tygodniach ustala sie stopien uszjcpdzen;a badanych tfoftin i oznacza sie go liczbami umow¬ nymi 0—5 o nastepujacym zna 5 dzialania, 1 —- letókie uszkodzcie lub ziarnowa¬ nie wzrostu, 2 — wyrazne uszkodzenia lub zahamowanie wzrostu, 3 — oiezkie uszlcodzenja i tylko niedostateczny rozwój, lub wzeszlo tylko 50% roslin, 4 — rosliny po kielkowaniu czescfo- lo wo zniszczone lub wzeszlo tylko w 25% ro£lin, 5— rosliny calkowicie obumarle lub nie wzeszly.W tablicy 3 podane sa substancje czynne, dawki substancji czynnej oraz uzyskane wyniki ica 3 Próba przed wzejsciem roslin Substancja czynna Zwiazek o wzorze 9 Zwiazek o wzorze 11 Zwiazek o wzorze 7 ..Zwiazek o wzorze 8 CO M co Daw kg/h 20 10 5 2,5 1,25 20 10 5 2,5 1,25 20 10 5 2,5 1,25 20 10 5 2,5 1,25 no- Echi chloj 5 5 5 5 5 5 5 5 4 3 5 5 5 5 2 5 5 5 4r—5 4 Cheno- podium 5 5 5 5 4—5 5 5 4—5 4 2^3 5 5 5 5 2 5 5 5 5 4—5 pis Sina 5 5 5 5 5 5 5 4—5 3—4 2 5 5 5 5 4 5 5 5 5 4 i ' Calii soga 1 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 4—5 4^-5 i c0 Stell ria 5 5 5 5 5 5 5 5 4 3 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 •ica- cO nj 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 3 5 4^-5 4^5 4 3 i Goss piurr 5 4 3 2 0 3—4 3 2 0 0 4^-5 4 4 2 1 5 5 4 3 2 Triti cum 5 5 5 5 4—5 3 2 1 0 0 5 4—5 4—5 4 3 5 5 4^5 4 4 PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Srodek chwastobójczy, znamienny tym, ze zawiera jako skladnik czynny pochodne 1-[(1, 3, 4- tiadiazolilo-(2)]-imidazoldynonu-2 o wzorze 1, w którym R oznacza atom wodoru, rodnik alkilowy, chlorowcoalikilowy, cykloalkilowy, grupe alkoksy- lowa, alkoksyalkilowa, chlorowcocykloalkilowa, al- koksyalkilotio, ewentualnie podstawiony rodnik arylowy, alkenylowy, aakinylawy, grupe alkilotio, grupe aryloaMlotio, ewentualnie podstawiona, alkenylotio, alkinylotio, alkilosulfoksylowa, alkilo- 55 65 sulfonylowa, alkenylosulfoksylowa, alkenylosulfo- nylowa, alMnylosulfoksylowa, alkinylosulfonylowa, aryloalkilosulfoksylowa lub aryloalkilosulfonylo- wa, B1 oznacza nizszy rodnik alkilowy, alkenylowy lub aikinylowy, R* oznacza grupe acylowa o wzorze R*—CO—, w krtórym R4 oznacza nizszy rodnik alkilowy, chlorowcalikilowy, rodnik arylo¬ wy, ewentualnie podstawiony nizsza grupa alko- ksylowa lub grupa o wzorze 3, w którym R5 ozna¬ cza atom wodoru, nizszy rodnik alkilowy lub rod¬ nik arylowy ewentualnie podstawiony i R8 oznacza nizszy rodnik alkilowy lub rodnik arylowy, ewen-76 443 11 tualnie podstawiony i R* ma znaczenie R2, a ponad¬ to oznacza nizszy rodnik alkilowy lub alkenylowy. 2. Srodek wedlug zastrz- 1, znamienny tym, ze zawiera jako skladnik czynny zwiazki o wzorze 1 wytworzone na drodze reakcji pochodnych 1-[(1, 3, 4-tiaó^azoMo-(2)]-5-hydroksyiinidazolidynonu-2 o wzorze 2, w którym R.i R1 maja wyzej podane znaczenie i R7 oznacza atom wodoru, nizszy rodnik alkilowy lub alkenylowy, z pochodnymi kwasowymi o wzorze R8—CO—X, w którym R8 12 ma znaczenie R4 z wyjatkiem grupy alkoksylowej i oprócz atomu wodoru lub dla znaczenia R5 i X oznacza atom chloru, bromu lub oznacza grupe R8—CO—O— w przypadku gdy R4 nie oznacza 5 grupy o wzorze 3, ewentualnie w srodowisku rozcienczalnika i ewentualnie w obecnosci sub¬ stancji wiazacej kwas, lub poddaje sie reakcji z izocyJaninami o wzorze R8—N = C = O, w którym R6 ma wyzej podane znaczenie, ewentualnie w 10 obecnosci rozcienczalników. OH F3C N N J 0CH3 N + CIGH N—CH3
2. CO—Cl -HCl N N -U 0—CO—CH2Cl -OCH3 N N \ SCHEMAT 1 CH5 N N OH OH ' /\/\ + 2H5C2-N = C=0 H,C— SO/ S ^N N—CH3 H3C0iS 0-C0-NHC2H5 0—CONHC2H5 CH3 SCHEMAT 2KI. 451,9/12 76 443 MKP AOln 9/12 OR2 ORJ n n !l H R S' ^N N — R N WZÓR 3 O WZÓR 4 OH OH N N Cf/ V N N — CH: OH OR7 I I N N 4 O WZÓR 4 N N— R1 \, OH OCH3 N N WZÓR £ HC—S O II II II CH3-C^ ^C —NH —C—N: CHjSO/ S N^ N —CH3 ,H \ CH3 WZÓR 5 WZÓR 6 O—CO—NH —CH3 N N AJk OCH3 N N N N 3C S ^N N FsC S O— CO — CHj O-CO —CH3 O WZÓR 8 CH3 -CH3 wzór 7KI. 451,9/12 76 443 MKP AOln 9/12 O-CO CHj H O — CO — CH,Cl N N II II H-| |—0CH3 C C N N cf/ Ns' N N Y ^CH3 O FaC S 0CH3 N N CH3 WZÓR 9 WZÓR 13 N N II II H" C XC N N CF3' ^ O —CO —OCH3 —t—OCH3 O —CONHCH3 N N T^- ..AA. WZÓR 40 cf3' Ns' N rO- CONHCH5 N—CH3 N N H- O—CO —CH3 H WZÓR 44 C C N N O I—O-CO-CH3 O—CONHCH3 N N WZÓR 11 CH3S02 5 O —CONHCH3 N N— C H3 N O — CO— CH3 OCH3 o jo S WZÓR 15 N N— CH3 CO co-/ Vch5 WZÓR 12 Cl WZÓR 16 WZÓR 17 PZGraf. Koszalin D-218 Nakl. 100 egz. Cena 10 zl L CZYTELNIA tfrzedu Patentowego PL PL
PL14701971A 1970-03-20 1971-03-19 Środek chwastobójczy PL76443B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19702013407 DE2013407A1 (de) 1970-03-20 1970-03-20 1 (1,3,4 Thiadiazol 2 yl) lmidazohdi non (2) Derivate, Verfahren zu ihrer Her stellung und ihre Verwendung als herbizide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL76443B1 true PL76443B1 (pl) 1975-02-28

Family

ID=5765752

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL14701971A PL76443B1 (pl) 1970-03-20 1971-03-19 Środek chwastobójczy

Country Status (19)

Country Link
US (1) US3758492A (pl)
AT (1) AT304929B (pl)
BE (1) BE764559A (pl)
CA (1) CA966841A (pl)
CH (1) CH548156A (pl)
CS (1) CS167304B2 (pl)
DE (1) DE2013407A1 (pl)
DK (1) DK128782B (pl)
ES (1) ES389372A1 (pl)
FR (1) FR2087816A5 (pl)
GB (1) GB1291675A (pl)
HU (1) HU162531B (pl)
IL (1) IL36258A (pl)
NL (1) NL7103666A (pl)
PL (1) PL76443B1 (pl)
RO (2) RO57617A (pl)
SE (1) SE372534B (pl)
TR (1) TR16801A (pl)
ZA (1) ZA711746B (pl)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ZA74208B (en) * 1973-01-13 1974-11-27 Bayer Ag 3-(1,3,4-thiadiazol-2-yl)-5-acyloxy(carbamoyloxy)-hydantoins,a process for their preparation and their use as herbicides
US4154597A (en) * 1973-01-13 1979-05-15 Bayer Aktiengesellschaft 3-(1,3,4-Thiadiazol-2-yl)-5-acyloxy(carbamoyloxy)-hydantoin compounds and herbicidal compositions
US4028375A (en) * 1974-08-05 1977-06-07 Velsicol Chemical Corporation Thiadiazolylimidazolidinones
US4052191A (en) * 1976-03-12 1977-10-04 Velsicol Chemical Corporation 1-thiadiazolyl-5-alkyl- and arylaminoimidazolidinones
US4052193A (en) * 1976-03-18 1977-10-04 Velsicol Chemical Corporation 1-(5-t-butyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)-3-methyl-5-octanoyloxy-1,3-imidazolidin-2-one herbicide
US4052192A (en) * 1976-03-18 1977-10-04 Velsicol Chemical Corporation 1-(5-t-butyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)-3-methyl-5-nonanoyloxy-1,3-imidazolidin-2-one herbicide
US4233057A (en) * 1979-05-14 1980-11-11 Ppg Industries, Inc. 3-[5-(1-Phenoxy-alkyl, -alkynyl, -alkenyl, or haloalkyl)-1,3,4-thiadiazol-2-yl]-4-hydroxy-1-methyl-2-imidazolidinones
US4252961A (en) * 1979-06-18 1981-02-24 Ppg Industries, Inc. Intermediates of and process for making 3-[5-[1-(2-, 3-, or 4-methyl, or ethyl or isopropylphenoxy)alkyl, alkynyl, alkenyl, or haloalkyl]-1,3,4-thiadiazol-2-yl]-4-hydroxy-1-methyl-2-imidazolidinones
US4252960A (en) * 1979-06-18 1981-02-24 Ppg Industries, Inc. Intermediates of and methods of making 3-[5-[1-(nitrophenoxy)alkyl, alkynyl, alkenyl or haloalkyl]-1,3,4-thiadiazol-2-yl]-4-hydroxy-1-methyl-2-imidazolidinones
US4218236A (en) * 1979-06-18 1980-08-19 Ppg Industries, Inc. 3-[5-[1-(2-, 3-, or 4-methyl, or ethyl or isopropylphenoxy) alkyl, alkynyl, haloalkyl]-1,3,4-thiadiazol-2-yl]-4-hydroxy-1-methyl methyl-2-imidazolidinones
US4269983A (en) * 1979-06-18 1981-05-26 Ppg Industries, Inc. 3-[5-[1-(2 or 3-Halophenoxy)alkyl, alkynyl, alkenyl, or haloalkyl]-1,3,4-thiadiazol-2-yl]-4-hydroxy-1-methyl-2-imidazolidinones
US4268675A (en) * 1979-07-06 1981-05-19 Ppg Industries, Inc. 3-[5-[1-(Dihalophenoxy)alkyl, alkynyl, alkenyl, or haloalkyl]-1,3,4-thiadiazol-2-yl]-4-hydroxy-1-methyl-2-imidazolidinones
US4314842A (en) * 1979-08-10 1982-02-09 Ppg Industries, Inc. Herbicidal substituted 1,3,4-thiadiazol-2-yl-4-hydroxy-1-methyl-2-imidazolidinones
DE3246705C2 (de) * 1981-12-24 1986-07-10 Kureha Kagaku Kogyo K.K., Tokio/Tokyo Tetrahydrobenzthiazolderivate und diese Verbindungen als wirksamen Bestandteil enthaltende herbizide Mittel
US4577029A (en) * 1982-05-10 1986-03-18 Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Derivative of tetrahydrobenzothiazole and herbicidal composition containing the same as active ingredient

Also Published As

Publication number Publication date
CA966841A (en) 1975-04-29
DK128782B (da) 1974-07-01
DE2013407A1 (de) 1971-10-07
TR16801A (tr) 1973-05-01
IL36258A (en) 1974-03-14
AT304929B (de) 1973-01-25
GB1291675A (en) 1972-10-04
CS167304B2 (pl) 1976-04-29
ES389372A1 (es) 1973-05-01
ZA711746B (en) 1972-06-28
RO58537A (pl) 1975-09-15
HU162531B (pl) 1973-03-28
NL7103666A (pl) 1971-09-22
IL36258A0 (en) 1971-04-28
US3758492A (en) 1973-09-11
SE372534B (pl) 1974-12-23
FR2087816A5 (pl) 1971-12-31
RO57617A (pl) 1975-02-15
CH548156A (de) 1974-04-30
BE764559A (fr) 1971-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0412358B1 (de) 3-Amino-5-aminocarbonyl-1,2,4-triazol-Derivate
PL76442B1 (pl)
PL76443B1 (pl) Środek chwastobójczy
PT87646B (pt) Processo para a preparacao duma composicao herbicida contendo triazolinonas substituidas, e de produtos intermediarios para a sua preparacao
IL41546A (en) Compounds 1 - aminouracil, their production and use as herbicides
PL82572B1 (pl)
US3773780A (en) 1-(1,3,4-thiadiazol-2-yl)-imidazolidinone-(2)compounds
JPH01305084A (ja) ピラゾリルピロリノン類
PL120382B1 (en) Herbicidal,fungicidal and plant growth regulating agent tenijj,i fungicidnogo dejjstvija
PL74942B1 (pl)
EP0300906B1 (en) Novel 2-(substituted imino)-1,3,4-dihydrothiadiazoles
US3962306A (en) Sulfonyloxyphenylurea compounds and herbicidal compositions
HU176749B (en) Herbicide compositions containing acetanilide derivatives and process for producing the active agents
US4057417A (en) 6-Sec.-butyl-1,2,4-triazin-5(4H)-one compounds and herbicidal compositions
US4384881A (en) Herbicidally active novel benzazol-2-yloxyacetanilides
US4627871A (en) Herbicidal 2-[4-substituted carboxyamino-phenoxy (or phenyl mercapto)]-substituted pyrimidines
CA1166250A (en) Substituted tetrahydropyrimidinone derivatives, process for their preparation and their use as herbicides
US3981714A (en) Cyclic N-thiadiazolyl-(2)-carboxylic acid compounds and herbicidal compositions
JPS6326757B2 (pl)
EP0015452B1 (de) 6-Substituierte 3-Dimethylamino-4-methyl-1,2,4-triazin-5-(4H)-one, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Herbizide
JPH02258764A (ja) フツ素含有置換基を有するn―アリール窒素複素環式化合物
EP0316733A1 (de) 3-Aminopyrazolin-5-one
US3940391A (en) 3,4-Dihydro-1,2,4-triazine compounds
DD237783A5 (de) Herbizide mittel
US4876044A (en) Thiadiazole compounds and methods of use