PL7507B1 - Sposób otrzymywania azotu i acetonu z wywarów, melasy i podobnych produktów. - Google Patents

Description

Znane sa rózne sposoby destylacji wy¬ warów w wysokiej temperaturze w celu otrzymywania skladników mineralnych, zwlaszcza W postaci weglanu potasowego, azotu w postaci amon jaku i amin cyjano¬ wych i gliceryny, powstajacej z przedwstep¬ nej fermentacji melaisy.Nowy sposób postepowania rózni sie tern od znanych dotychczas i stosowanych w praktyce, ze umozliwia równoczesne wy¬ twarzanie znacznych ilosci acetonu, ole¬ jów acetonowych, oraz zwiazków azoto¬ wych, które mozna otrzymac. Wynik ten osiaga sie dzieki dzialaniu na wywar przy destylacji w prózni wapna lub zasady ziem alkalicznych.Zauwazono, ze przy stosowaniu dosta¬ tecznego nadmiaru wapna lub innej zasa¬ dy ziem alkalicznych, w danym wypadku jednego z weglanów ziem alkalicznych, przez rozklad wywaru w wysokiej tempe¬ raturze otrzymuje sie nowe produkty i po¬ wieksza sie wydajnosc azotu, jak stwier¬ dzaja nizej podane przyklady.Nizej przytoczone dla przykladu desty¬ lacje wywaru o gestosci 1,4 oraz 0,45% kwasowosci, wyrazonej w H2SO1 i zawar¬ tosci azotu, wynoszacej 3,2%, pnzeprowa-dzone ^«<^bec^a^ ilosci wap¬ na dal^ntiastgpttjaoe wyniki: Nr Przy- kladu i ii iii IV V VI Ilosc do¬ danego wapna Ca O niegaszo¬ nego Bez 2% 10% 25% 50% 100% Aceton 0,0448% 0,12% 0,128% 0,379% 0,71% 1,52% Azot amonia¬ kalny i ami¬ nowy, wyra¬ zony w ilosciach azotu 1,4 % 1,47% 1,51% 1,83% 2,25% 2,51% Doswiadczenia wykapaly, ze nalezy przeprowadzac zweglanie w prózni i przy nisfciej temperaturze (najwyzej 500 — 600° C), dla odpowiedniego rozkladu za¬ wartosci zwiazków organicznych wywaru i w celu zapobiezenia spalaniu sie powstaja¬ cych produktów Jtttnych. Te-dwa warunki osiaga sie przez zastosowanie mozliwie wy¬ sokiej prózni (maksymalnie 60 mm slupa rteci). i ; j | ' W tych warunkach mozliwe bylo otrzy¬ manie ofwrócz ;azotu w postaci aafronjaku i amin cyjanowych, znacznej ilosci acetonu, olejów acetonowych, latwo lotnych cieczy organicznych, nierozpuszczalnych w wo¬ dzie, smoly bezazotowej, gazów palnych oraz osadów mineralnych, zawierajacych potaz gryzacy, Dzieki nowemu sposobowi otrzymuje sie nizej podane rezultaty: 1) Wzburzenie i obfita piane, wystepu¬ jaca czesto w czasie bezposredniej desty¬ lacji melasy, usuwa sie przez przedwstep¬ ne mieszanie wapna z wywarem skoncen¬ trowanym do 38°Be w temperaturze 100°C.Podczas pnzebiegu tej operacji, masa na¬ grzewa sie silnie i pieni; te niedogodnosci mozna usunac, dodajac weglanu wapnio¬ wego lub pewnej ilosci osadu mineralnego pozostalego z poprzedniej operacji. 2) Otrzymana mase w postaci proszku laduje ^sie do pieca destylacyjnego, w któ¬ rym odpowiedni przyrzad utrzymuje wspo- |mniana ma'se w ciaglym ruchu, 3) Produkty z destylacji i gazy oziebia ?sie nastepnie do temperatury 100—120°C, przepuszczajac je przez odpowiednie chlodnice, np. Rashig'a. Smola kondensuje sie bezposrednio, oddzielajac sie od azotu. 4) Gazy i pary wychodzace z pierwszej chlodnicy przechodza przez druga, która je oziebia do temperatury okolo 30° C. W chlodnicy tej zbiera sie wodny kondensat, zawierajacy znaczna ilosc amonjakii i ami¬ nu. Ponadto pod wplywem dzialania pom¬ py ssacej, kondensat nie jest w stanie po¬ chlonac w calosci lotnych zwiazków azo¬ towych. Mozna zwiazki te jednak zupel¬ nie zatrzymac w ten sposób, aby produkty lotne byly równiez zupelnie pozbawione azotu, myjac gazy i pary zapomoca prze¬ ciwnego pradu, zlozonego z rozczynu lek¬ ko kwasnego, np, 10 — 20% kwasu siarko¬ wego. Aby nie powiekszac niepotrzebnie masy cieczami z przemywan, mozna uzy¬ wac do powyzszego celu albo kondensatu wodnego nadmiernie kwasnego, pochodza¬ cego z poprzednich operacyj, lub tez wzbo¬ gacic plyn, który sluzyl do mycia przy wyj¬ sciu z plóczki iloscia kwasu zobojetnione¬ go przez scia pnzez plóczke. 5) Wreszcie gazy i pary skierowuje sie przed i po wyjsciu z pompy prózniowej do odpowiedniego pochlaniacza (np, zawiera¬ jacego kreizol, wegiel aktywny, galaretowa krzemionke i t d.), gdzie aceton i lotne cia¬ la organiczne zatrzymuja sie i oddzielaja od pozostalych gazów, które doprowadza sie do palników i uzywa do ogrzewania pieców lub do innych celów. 6) Wodny kondensat jak równiez woda z pnzeplókiwan, wziete przy 4°C, laczy sie, zakwasza slabym kwasem i zgeszcza przez wyparowywanie do 1,2 — 1,3° Be. Pnzez oziebianie krystalizuje prawie calkowita ilosc amonjaku pod postacia siarczanu amonowego, podczas gdy solanki nieza- — 2 —wienajace prawie amon jaku zachowuja calkowita ilosc amin (prawie calkowicie trójmetylo-amine), Wystarcza solanki zal- kaliizowac i podgrzac do temperatury nie¬ co nizszej od 100°C, aby wydzielily sie aminy cyjanowe. Solanki te zawieraja w jak najmniejszej objetosci calkowita ilosc cyjanku azotowego, pochodzacego z wywa¬ ru, w postaci metylowych amin w stanie dostatecznie czystym tak, ze cyjanizacja odbywac sie moze w najdogodniejszych warunkach tak fze wzgledu na rozmiar apa¬ ratów, ' jak i zuzycia ciepla, przyczem objetosc ogltzanych gazów obojetnych zmniejszona jest do minimum. Doswiad¬ czenie wykazuje, ze -dzialanie cyjanku od¬ bywa sie calkowicie ponizej 800°C. Nad¬ to cyjanizacja dokonywa sie bez najmniej¬ szej straty wegla. 7) Przez wydobywanie zapamoca wo¬ dy osadu mineralnego, powstalego podczas naweglania, otrzymuje sie jak najwieksza ilosc potazu zwanego potazem gryzacym. PL PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania azotu i ace¬ tonu z wywarów, melasy i podobnych pro¬ duktów zapomoca destylacji w prózni z do¬ mieszka wapna, znamienny tean, ze w celu odzyskania acetonu i olejów acetonowych, oraz zwiekszenia ilosci otrzymanego azotu, stosuje sie zwyczajna lub czastkowa desty¬ lacje w prózni, mozliwie wysokiej, odpo¬ wiadajacej maksymalnie 60 mm slupa rte¬ ci, w obecnosci duzego nadmiaru wapna niegaszonego lub gaszonego tak np., ze w czasie traktowania silnego wywaru dodaje sie 50 — 100% wapna lufo innej zasady ziem alkalicznych.. ,

2. , Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze wywar lub podobny produkt miesza sie przed wspomniana destylacja, najodpowiedniej w temperaturze okolo 100°C, z wapnem lub inna zasada ziem al¬ kalicznych bez domieszki weglanu wapnio¬ wego lub innego weglanu ziem alka¬ licznych,

3. , Sposób wedlug izastriz. 1, znamien¬ ny tern, ze lotne zwiazki azotu, 'tworzace sie w czasie destylacji, jak np. amonjak i aminy oddziela sie od innych produktów lotnych lub nielotnych, np. od smoly, przez mycie zapomoca roztworu lekko kwasnego i ze nastepnie odzyskuje sie je zpowrotem np. przez krystalizowanie w postaci siar¬ czanów,

4. Sposób wedlug izastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tem, ze otrzymane zwiazki cyjano- we, jak np. aminy,-a zwlaszcza trójmety- loamine, poddaje sie cyjanizacji w tempe¬ raturze okolo 800°C, najodpowiedniej przy silnie zmniejszonej objetosci roztworów aminowych, celem umozliwienia dzialania mala iloscia gaizów obojetnych w czasie ogrzewania.

5. Sposób wedlug zastrz, 1 — 3, zna¬ mienny tem, ze aceton i organiczne produk¬ ty lotne zatrzymuje sie i oddziela od pozo¬ stalych gaizów przez zastosowanie odpo*- wiednich pochlaniaczy, np. zawierajacych krezol lub inne ciala chlonne, 6, Sposób wedlug zafstrz, i — 5, zna¬ mienny tem, ze w celu ostatecznego zuzyt¬ kowania reszty osadów mineralnych, po¬ zostalych z destylacji, osady te poddaje sie ekstrakcji zapomoca wody, zwlaszcza w celu odzyskania potazu, szczególnie pota¬ zu gryzacego. Les N o u v e 11 e s Industries Chimiaues, Societe A nony me. Zastepca: Inz. S. Pawlikowski. rzecznik patentowy* Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL