PL74840B1 - - Google Patents

Description

Sposób wytwarzania srodka wiazacego o wysokiej stalej dielektrycznej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia organicznego srodka wiazacego o wysokiej sta¬ lej dielektrycznej.W wielu dziedzinach techniki stosowane sa ró¬ zne srodki wiazace, spelniajace role lepiszcza lub 5 osrodka zawieszajacego, laczacego gotowe elemen¬ ty jakiegos urzadzenia np. kleje lub pozwalajacego na trwale zdyspergowanie i utrwalenie stalej dy¬ spersji rozdrobnionego materialu np. lakiery lub emalie. Zaleznie od przeznaczenia i zastosowania 10 stawiane sa rózne wymagania srodkom wiazacym.Srodki wiazace stosowane m.in. sa przy produk¬ cji tzw. powierzchniowych lamp elektrolumines¬ cencyjnych. Powierzchniowe lampy luminescencyj- ne skladaja sie z przezroczystej warstwy dielektry- ib ka, w której zawieszony jest dobrze rozdrobniony elektroluminofor, a taka warstwa umieszczona jest pomiedzy dwa przewodniki elektrycznosci. Pod wplywem przylozonego napiecia do obu przewod¬ ników wytwarza sie pomiedzy nimi pole elektrycz- 2o ne pobudzajace do swiecenia elektroluminofor.Wytworzone promieniowanie pod wplywem na¬ piecia jakie jest przylozone do obu przewodników jest tym wieksze im wieksza jest stala dielektrycz¬ na srodka wiazacego, w którym zawieszony jest 25 elektroluminofor. Poza tym taki srodek wiazacy poza wysoka stala dielektryczna winien wykazy¬ wac dobra przyczepnosc do przylegajacych do nie¬ go przewodników.Zadanie takie spelnia cyjanoetylowany polialko- 30 2 hol winylowy. Jednak otrzymywanie jego na dro¬ dze cyjanoetylowania polialkoholu winylowego jest bardzo klopotliwe, poniewaz synteza wymaga oko¬ lo 10-cio krotnego nadmiaru akrylonitrylu, a wy¬ dzielenie produktu w postaci czystej i nadajacej sie do produkcji powierzchniowych lamp elektro¬ luminescencyjnych wymaga dlugotrwalych i klopo¬ tliwych zabiegów oczyszczajacych.Celem wynalazku bylo znalezienie srodka wia¬ zacego majacego podobne zalety jak cyjanoetylo¬ wany polialkohol winylowy a jednoczesnie wygod¬ niejszego w otrzymywaniu.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie sro¬ dek wiazacy o wysokiej stalej dielektrycznej o wla¬ snosciach zblizonych do cyjanoetylowanego polial¬ koholu winylowego. Jest nim cyjanoetylowana zy¬ wica cykloheksanowa-formaldehydowa. Srodek ten charakteryzuje sie dobra przyczepnoscia do podlo¬ za, jest hydrofobowy, przezroczysty, ma dobra wy¬ trzymalosc mechaniczna przy jednoczesnej znacz¬ nej elastycznosci i tymi wlasnosciami nie ustepuje cyjanoetylowanemu polialkoholowi winylowemu.Natomiast wyrazna zaleta jest prostota otrzymy¬ wania i latwosc oczyszczania prostymi metodami.Sposób wytwarzania srodka wiazacego o wyso¬ kiej stalej dielektrycznej polega na tym, ze pro¬ dukt polikondensacji cykloheksanonu z formalde¬ hydem poddaje sie dzialaniu akrylonitrylu w o- becnosci organicznej lub nieorganicznej zasady w przedziale temperatur od 50°C do temperatury 74 840n 74 840 4 wrzenia mieszaniny reakcyjnej w ciagu od 1 do 6 godzin.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony na przykladach wykonania, które jednakze nie ogra¬ niczaja wynalazku.Przyklad I. Do kolby okraglodennej o po¬ jemnosci 1 1, zaopatrzonej w chlodnice zwrotna, mieszadlo mechaniczne, termometr i wkraplacz wprowadza sie 83,3 g cykloheksanonu, 120 g wody destylowanej i 120 g 37 %-owego roztworu forma¬ liny. Kolbe ogrzewa sie na lazni wodnej do tem¬ peratury 10 — 25°C i w czasie mieszania wkrapla sie 5 g 30 %-owego roztworu NaOH. Po wprowa¬ dzeniu calego roztworu lugu sodowego, mieszani¬ ne ogrzewa sie w ciagu 1 godziny w temperaturze 85 — 90°C. W dalszej kolejnosci temperature obni¬ za sie do 60°C i wkrapla sie 91,5 g akrylonitrylu.Mieszanine ogrzewa sie w ciagu ". godzin w tem¬ peraturze 60 — 70°C. Nastepnie roztwór neutrali¬ zuje sie do pH 7 przez wprowadzenie odpowied¬ niej ilosci rozcienczonego kwasu octowego. Roz¬ twór górny odlewarowuje sie, a lepka mase zy¬ wiczna odwadnia sie przez oddestylowanie pozo¬ stalosci pod cisnieniem 20 — 25 mm Hg z wrzacej lazni wodnej, a klarowna jasno-zólta zywice wy¬ lewa sie. Otrzymuje sie 110 g produktu o tempera¬ turze mieknienia 52 — 54°C i stalej dielektrycznej powyzej 10.Przyklad II. Do kolby okraglodennej, zaopa¬ trzonej w chlodnice zwrotna, mieszadlo mechanicz¬ ne, termometr i wkraplacze, wprowadza sie 110 g cykloheksanonu, 128 g 37 °/o-owego roztworu for¬ maliny i 128 ml wody destylowanej i miesza w ciagu 30 minut w temperaturze 20 — 25°C. Nastep¬ nie wkrapla sie 33 g 20 %-owego roztworu NaOH w ciagu 5 minut. Zawartosc kolby ogrzewa sie na lazni wodnej do 60°C i dodaje 120 g akryloni¬ trylu i kondensacje prowadzi sie w temperaturze 60 — 70°C przez dalsze 3 godziny. Po uplywie te¬ go czasu przerywa sie mieszanie i po oddzieleniu wody kondensacyjnej zywice przemywa sie woda jak w przykladzie I. Po destylacji pod zmniejszo¬ nym cisnieniem otrzymuje sie 150 g jasno-zóltej zywicy o temperaturze mieknienia 70 — 75°C i sta¬ lej dielektrycznej 10.Przyklad III. Do kolby okraglodennej, zao¬ patrzonej w chlodnice zwrotna, mieszadlo mecha¬ niczne, termometr i wkraplacz wprowadza sie 83,5 g cykloheksanonu, 16 ml wody destylowanej, 13,5 g butanolu, 120 g 37 %-owego roztworu formaliny oraz 8 g fosforanu trójsodowego. Calosc mieszajac ogrzewa sie do temperatury 60°C w ciagu 1 godzi* n.y. Nastepnie wkrapla sie 25 ml 10 %-owego roz¬ tworu lugu sodowego, kondensuje w temperaturze 60°C przez 3 godziny. Dodaje sie 100 g akryloni- 6 trylu i prowadzi sie rekacje w temperaturze 60 — — 70°C przez dalsze 3 godziny. Nastepnie poste¬ puje sie jak w przykladzie I. Otrzymuje sie 120 g jasno-zóltej zywicy o temperaturze mieknienia 40 — 45°C i stalej dielektrycznej powyzej 10.Przyklad IV. Do kolby okraglodennej, zao¬ patrzonej w chlodnice zwrotna, mieszadlo mecha¬ niczne, termometr i wkraplacz wprowadza sie 636,7 g wody destylowanej, 35 g 5 %-owego roztworu tylozy i 0,5 g siarczanu laurynowo-sodowego. Ca¬ losc miesza sie w ciagu 30 minut, dodaje 550 g cy¬ kloheksanonu i 640 g 37 %-owej formaliny 1 mie¬ sza dalsze 15 minut. Z kolei wkrapla sie 163,8 g 20%-owego roztworu lugu sodowego. Zawartosc kolby wygrzewa sie przez 1,5 godziny w tempera¬ turze 88—90°C i ochladza podczas mieszania do temperatury 40—50°C, dodajac do mieszaniny rea¬ kcyjnej zimnej wody. Przerywa sie mieszanie i znad osadu odlewarowuje sie wode kondensacyjna.Nastepnie dodaje sie 800—1000 g zimnej wody 1 miesza przez 15 minut. Po tym czasie drobnoziar¬ nisty produkt odsacza sie, przemywa na saczku wo¬ da do uzyskania obojetnego odcieku i suszy w temperaturze 25—35°C. Otrzymuje sie 475 g zy¬ wicy o temperaturze mieknienia 80—85°C. Otrzy¬ mana zywice w ilosci 131 g rozpuszcza sie w 350 ml acetonu, roztwór wlewa sie do kolby okraglo¬ dennej, zaopatrzonej w mieszadlo, chlodnice zwrot¬ na i termometr i dodaje 53 g akrylonitrylu i 10 ml 10%-owego roztworu NaOH. Calosc ogrzewa sie do temperatury 50—60°C i reakcje prowadzi sie w ciagu 3 godzin. Calosc wlewa sie podczas ener¬ gicznego mieszania do 1,5 1 zimnej wody. Wytraco¬ na zywice odsacza sie i suszy na powietrzu. Otrzy¬ muje sie 150 g produktu o temperaturze mieknie¬ nia 68—73°C i stalej dielektrycznej 10. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania srodka wiazacego o wyso¬ kiej stalej dielektrycznej, znamienny tym, ze pro¬ dukt polikondensacji cyk^eksanonu z formalde- Jrydem poddaje sie dzialaniu akr^^iitrylu w o- becnosci zasady w temperaturze od 50°C do tem¬ peratury wrzenia mieszaniny reakcyjnej, w ciagu 1—6 godzin. IB 20 25 30 85 40 45 Prac. Poligraf. UP PRL Naklad 120 + 18 egz. Cena 10 zl PL PL