PL74218B2 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL74218B2 PL74218B2 PL15134171A PL15134171A PL74218B2 PL 74218 B2 PL74218 B2 PL 74218B2 PL 15134171 A PL15134171 A PL 15134171A PL 15134171 A PL15134171 A PL 15134171A PL 74218 B2 PL74218 B2 PL 74218B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cobalt
- methanol
- solution
- cation exchanger
- dimethyl terephthalate
- Prior art date
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 10
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 claims description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001230 polyarylate Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 claims description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229940011182 cobalt acetate Drugs 0.000 description 2
- QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L cobalt(II) acetate Chemical compound [Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical class C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- QSSJZLPUHJDYKF-UHFFFAOYSA-N methyl 4-methylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C)C=C1 QSSJZLPUHJDYKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GEMHFKXPOCTAIP-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyl-n'-phenylcarbamimidoyl chloride Chemical compound CN(C)C(Cl)=NC1=CC=CC=C1 GEMHFKXPOCTAIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- -1 p-toluyl ester Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000005425 toluyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 23.12.1974 74218 KI. 12o,14 MKP C07c 69/82 Twórcywynalazku: Wlodzimierz Montewski, Danuta Jazienicka, Zofia Pokorska, Krystyna Wypych, Anna Adamowicz Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób odzyskiwania soli kobaltu z roztworu metanolowego pozostalosci podestylacyjnej otrzymanej w procesie wytwarzania dwumetylotereftalanu Przedmiotem wynalazku jest sposób odzysku kobaltu z pozostalosci podestylacyjnej otrzymanej w procesie wytwarzania dwumetylotereftalanu.Podczas produkcji dwumetylotereftalanu metoda Witten w procesie destylacji surowego estru otrzymuje S17 pozostalosc podestylacyjna zawierajaca znaczne ilosci soli kobaltu, uzywanego jako katalizator procesu utleniania powietrzem p-ksylenu i p-toluilu metylu. Dotychczas pozostalosc ta jako odpad kierowana byla do spalania.Celem wynalazku bylo znalezienie sposobu wydzielania niewielkich procentowych ilosci kobaltu zawartych w duzej masie bezuzytecznych pozostalosci podestylacyjnych pochodzacych z przemyslowych instalacji procesu wytwarzania dwumetylotereftalanu metoda Witten.Stwierdzono, ze z pozostalosci podestylacyjnej rozpuszczonej na goraco w metanolu mozna po przepusz¬ czeniu przez zloze z kationitem w sposób ilosciowy wyodrebnic kobalt a nastepnie z odcieku odzyskac metanol przez destylacje.Sposobem wedlug wynalazku pozostalosc podestylacyjna z procesu wytwarzania dwumetylotereftalanu zawierajaca okolo 0,1 do 1,5% wagowych zwiazków kobaltu, skladajaca sie ponadto z 7-14% wagowych dwumetylotereftalanu, niewielkiej ilosci p-toluiloestru oraz estrów wyzej wrzacych zwiazków organicznych, rozpuszcza sie na goraco w temperaturze okolo 60° C w metanolu. Roztwór zakwasza sie kwasami organicznymi, korzystnie octowym lub nieorganicznymi np. kwasem solnym. Zakwaszony roztwór przepuszcza sie przez zloze kationitowe, przy czym najczesciej stosuje sie kationity skladajace sie z kopolimerów styrenu sulfonowanego dwuwinylobenzenu lub kationity polimetakrylanu oraz poliarylanu posiadajace grupy karboksylowe najkorzyst¬ niej wofatyt KPS, warion KS i kationit SD oraz wofatyt CP. Proces wymywania prowadzi sie na kolumnie w temperaturze 50-80°C, przy czym odbierany po przejsciu przez kolumne roztwór nie zawiera juz kobaltu.Roztwór metanolowy poddaje sie procesowi regeneracji metanolu a pozostalosc wolna od kobaltu jako balast produkcyjny spala sie. Zloze kationitu przemywa sie metanolem a nastepnie eluuje sie kobalt przepusz¬ czajac przez kolumne roztwór wodny kwasu octowego lub kwasu solnego, w zaleznosci od rodzaju uzytego2 74 218 kationitu. Roztwór wodny soli kobaltu uzywa sie po zatezeniu w przypadku octanu kobaltu bezposrednio do procesu utleniania p-ksylenu i para-toluilanu metylu, a w przypadku chlorku do preparacji tluszczanu lub naftenianu kobaltu, które sa uzywane do katalizowania procesu utleniania.Przyklad I. Na kolumne zawierajaca 1001 kationitu Warion S wprowadza sie 25% roztwór metanolo¬ wy pozostalosci z destylacji surowego estru otrzymanej w produkcji dwumetylotereftalanu. Roztwór jest zakwa¬ szany kwasem solnym w ilosci 1 czesci wagowej na 100 czesci wagowych roztworu. Kolumne i roztwór metano¬ lowy ogrzewa sie do temperatury 65°C. Czas styku 1001 kationitu z 5001 roztworu pozostalosci wynosi 0,5 go¬ dziny. Nastepnie kationit przemywa sie metanolem i przepuszcza 3 razy eluent w ilosci po 501, który zawiera 90 czesci wagowych wody i 10 czesci wagowych stezonego kwasu solnego. Czas mycia wynosi lacznie 45 minut.Eluaty zbiera sie razem i zageszcza do otrzymania 12% roztworu chlorku kobaltu.Przyklad II. Na kolumne napelniona 1001 kationitem Wofatyt CP i ogrzana do 40°C wprowadza sie dolem w sposób ciagly 10% roztwór pozostalosci pochodzacej z procesu destylacji surowego estru z instalacji dwumetylotereftalanu wytworzonego metoda Witten, w ilosci 5 1 na godzine w ciagu 10 godzin. Z wyciekajacego roztworu metanolowego zawierajacego sladowe ilosci kobaltu odpedza sie na wyparce metanol, który zawraca sie dla przygotowania swiezego roztworu pozostalosci, a pozostalosc odprowadza sie z procesu. Kolumne z kationi¬ tem przemywa sie metanolem i eluuje sie kobalt 40% roztworem kwasu octowego. Stezenie kobaltu w eluacie wynosi okolo 0,2% wagowych kobaltu. Roztwór octanu kobaltu w kwasie octowym zageszcza sie do stezenia okolo 10% na wyparce i zawraca do procesu utleniania p-ksylenu i toluilo p-estru. PL PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odzyskiwania soli kobaltu z pozostalosci podestylacyjnej otrzymanej w procesie wytwarzania dwumetylotereftalanu metoda Witten znamienny tym, ze z pozostalosci rozpuszczonej w metanolu po zakwasze¬ niu wydobywa sie kobalt na kationitach w temperaturze 50—80°C.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie kationity z kopolimerów styrenu i dwuwinylo- benzeilu sulfonowanego oraz polimetakrylan i poliarylan z grupa karboksylowa a najlepiej Wofatyt KPS, Warion KS i kationit SD oraz wofatyt CP. Prac. Poligraf. UP PRL. Zam. 1434/74 naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL15134171A PL74218B2 (pl) | 1971-10-30 | 1971-10-30 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL15134171A PL74218B2 (pl) | 1971-10-30 | 1971-10-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL74218B2 true PL74218B2 (pl) | 1974-10-31 |
Family
ID=19956097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL15134171A PL74218B2 (pl) | 1971-10-30 | 1971-10-30 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL74218B2 (pl) |
-
1971
- 1971-10-30 PL PL15134171A patent/PL74218B2/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5441689A (en) | Process of making regenerated cellulose articles | |
| KR940003614A (ko) | Viii족 귀금속의 회수방법 | |
| DE69115842T2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Iodidverbindungen aus Carbonsäuren und/oder deren Anhydriden | |
| EP3247495B1 (en) | Process for the recovery of cobalt and tungstic acid and/or their derivatives from aqueous solutions. | |
| PL74218B2 (pl) | ||
| JPH051776B2 (pl) | ||
| DE1808156C (pl) | ||
| IL101195A (en) | Processes for producing citric acid | |
| DE4034501A1 (de) | Verfahren zur entfernung metallischer korrosionsprodukte aus wasserfrei betriebenen carbonylierungsreaktionen | |
| DE2950318B1 (de) | Gewinnung und Wiederverwendung von Kobalt- oder kobalt und Manganverbindungen aus dem Witten-DMT-Prozess | |
| CN106660926A (zh) | 用于回收芳香族单羧酸的方法 | |
| JPH02129142A (ja) | ヨウ素またはヨウ化物不純物の除去 | |
| ES426230A1 (es) | Procedimiento para la obtencion en forma continua de dies- teres de acidos dicarboxilicos. | |
| SU1348334A1 (ru) | Способ получени коричной кислоты | |
| CN1066262A (zh) | 对位二氯苯的制备方法 | |
| NO125527B (pl) | ||
| KR100204692B1 (ko) | 소르브산의 제조방법 | |
| KR20160135212A (ko) | 알킬 방향족화합물의 방향족 카르복실산에로의 산화공정 | |
| US1880677A (en) | Recovery of organic acids | |
| JPH0611724B2 (ja) | コハク酸の製造法 | |
| US2783278A (en) | Purification of omicion-nitrodiphenylamine | |
| SK282209B6 (sk) | Spôsob oddelenia jednej alebo niekoľkých rozvetvených nasýtených alifatických dikyselín obsahujúcich 6 atómov uhlíka zo zmesí | |
| DE1592201C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxyd bzw. Magnesiumhydroxyd aus Dolomit | |
| JPH05980A (ja) | ９，９−ビス（ヒドロキシフエニル）フルオレン類の製造方法 | |
| JP2007537851A (ja) | カルボニル化プロセス流からの触媒金属および促進剤金属の除去方法 |