Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 20.01.1975 73989 KI. 12o,23/03 MKP C07c 143/78 IC^YItLMlAl | Urzedu Batentowego 1 nim b*m* H b*»*l 1 Twórcy wynalazku: Kazimierz Kozlowski, Wieslawa Sulecka Uprawniony z patentu tymczasowego: Wyzsza Sokola Inzynierska im.Jana i Jedrzeja Sniadeckich, Bydgoszcz (Polska) Sposób otrzymywania benzenosulfamidu ze smól odpadowych po produkcji benzenosulfochlorku Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia benzenosulfamidu ze smól odpadowych po pro¬ dukcji benzenosulfochlorku.Dotychczas znane sa sposoby otrzymywania ben¬ zenosulfamidu z czystego benzeno:ulfochlorku. Na¬ tomiast nie znane sa sposoby otrzymywania ben- zenosuflifamidu ze smól odpadowych po produkcji benzenosulfochlorku. Smoly po produkcji benzeno- suflfochlorku sa bardzo uciazliwym odpadem po¬ produkcyjnym, gdyz podczas skladowania na po¬ wietrzu ulegaja powolnemu rozkladowi. Zawarty w smolach benzenosulfochlorek rozklada sie po¬ woli na chlorowodór i kwas benzenosulfonowy. Oba te skladniki zakwaszaja teren i sa trujace. Sklad odpadowych smól po benzenosulfochlorku produ¬ kowanym metoda okresowa jest nastepujacy: DwufenyilosulLfon 34,8-^G3,3«/o Benzenosulifochaorek, 28,0^S8tQP/o Organiczne polaczenia z zelazem 8—ilO°/o Kwas benzenosulfonowy Kwas benzenosulfinowy Na drodze destylacji prózniowej nie udaje sie oddzielic benzenosulfochlorku bezposrednio ze smól odipadowych. Z wymienionych zanieczyszczen je¬ dynie duze stezenie dwufenylosulfonu przeszkadza reakcji tworzenia sie ibenzenosulfamidu.Istota wynalazku polega na tym, ze smoly od¬ padowe po produkcji benzenosulfochlorku traktuje sie mieszanina benzenu i benzyny, odsacza sie wy¬ dzielony dwufenylosulfon, a przesacz zawierajacy 0,4—1l,6«/o 10 benzenosulfochlorek oraz wyzej wymienione zanie¬ czyszczenia wraz z rozpuszczalnikami poddaje sie aminowaniu do benzemosulfamidu wodnym roztwo¬ rem amoniaku. Mozna tez z przesaczu czesciowo oddestylowac rozpuszczalniki .benzen — benzyna, a nastepnie przeprowadzic animowanie.Zaleta techniczna wynalazku jest prosta operacja, nie wymagajaca czystego suOfochlorku ani tez spe¬ cjalnej, kwasoodpornej aparatury. Wydajnosc oczy¬ szczonego sulfamidu wynosi QG*t* w przeliczeniu na zawartosc oenzenosulfocMorku w odpadzie.Przyklad I. 600 g odpadowych smól po pro¬ dukcji benzenosulfochttorku zalewa sie mieszanina 15 120 g benzenu i 80 g ienzyny (fratoclja a0°C) i po¬ zostawia sie w temperaturze 20°C w czasie 14 go¬ dzin. Nastepnie odsacza sie wydzielony dwufenylo¬ sulfon; otrzymuje sie okolo 450 ml przesaczu. Ciem¬ nobrunatny przesacz wlewa sie cienkim strumie- 20 niem, podczas energicznego mieszania, do 250 ml 25l°/o wodnego roztworu amoniaku. Temperature egzotermicznej reakcji utrzymuje sie przy 50°C.Po zakonczeniu reakcji oddestylowuije sie miesza¬ nine rozpuszczalników do temperatury 9®°C w ilo- 25 sci 235 ml. Po oziebieniu wykrystalizowuje bru¬ natny osad. Po odsaczeniu i krystalizacji z wody otrzymuje sie czysty benzenosulfamid (335 g) o temperaturze topnienia 151°C z wydajmoscia 86% w przeliczeniu na zawarty w smolach beozenosul- 30 fochlorek. 739893 73989 4 Przyklad II. 600 g smól odpadowych po pro¬ dukcji benzenosulfochlorku oddziela sie od dwu- fenylosultfonu, jak w przykladzie I. Przesacz pod¬ daje sie destylacji pod normalnym cisnieniem; oddestylowuje sie rozpuszczalniki w temperaturze 90°C. Pozostalosc po destylacji, która stanowi ciem- ndbrunatna ciecz, wkrapla sie do roztworu amo¬ niaku (temperatura reakcji nie powinna przekro¬ czyc 50°C). Po oziebi einiiu do temperatury H5°C wy¬ dziela sie osad 'benzenosulfamidu. Po krystalizacji z wody otrzymuje sie czysty benzemosulfamid o temperaturze topnienia 151°C z wydajnoscia 7Wo. 10 PL PL