PL72745B3 - - Google Patents

Description

Sposób oczyszczania wodnych roztworów E-kaprolaktamu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania kaprolaktamu w postaci jego wodnych roztworów wedlug opisu patentowego nr 67725.Wedlug patentu glównego nr 67725 do wodnego roztworu kaprolaktamu o stezeniu 20—95%, przy pH = 4—9, w temperaturze podwyzszonej dodaje sie roztworu utleniacza, korzystnie nadmanganianu po¬ tasowego iw ilosci 0,3—6 g KMn04 na 1 kg kapro¬ laktamu po czym powstale produkty utleniania usuwa sie i wyodrebnia czysty kaprolaktam z roz¬ tworu przez destylacje.Jakkolwiek sposób ten pozwala uzyskac produkt koncowy dobrej jakosci, to jednak powoduje on straty kaprolaktamu. Mianowicie destylacje kapro¬ laktamu prowadzi sie w obecnosci dodatków o charakterze najczesciej alkalicznym. Ogrzewanie tych dodatków w wodnych roztworach kaprolakta¬ mu prowadzi do jego destrukcji, w wyniku której powstaja zwiazki bedace inicjatorami reakcji two¬ rzenia sie niskoczasteczikowych produktów kon¬ densacji kaprolaktamu, co doprowadza do jego strat. Moga one dochodzic do 10% calosci wytwa¬ rzanego kaprolaktamu.Celem wynalazku jest ulepszenie sposobu wedlug patentu glównego zapewniajace zarówno wysoka jakosc produktu, jak tez unikniecie jego strat.Cel ten osiagnieto przez zastosowanie, zamiast koncowej operacji destylacji, procesu polegajacego na obnizeniu ponizej 35°C temperatury mieszaniny pozostalej po zadaniu roztworu kaprolaktamu utle- 10 15 25 30 niczem oraz usunieciu produktów utleniania i na¬ stepnym odwirowania wyosobnionego kaprolakta¬ mu. Odwirowany produkt odwadnia sie w atmos¬ ferze gazu obojetnego i przerabia dalej na przy¬ klad przez krystalizacje na chlodzonych walcach lub przez granulacje.Sposób wedlug wynalazku umozliwia zrealizowa¬ nie procesu wytwarzania kaprolaktamu praktycznie bez strat przy równoczesnej wysokiej jakosci go¬ towego produktu. Liczba nadmanganowa (czas w sekundach, po uplywie którego barwa roztworu kaprolaktamu w wodzie, do którego oddano 0,01 n nadmanganian potasowy równa sie z ibarwa roztworu wzorcowego) uzyskanego kaprolafetamu wynosi po¬ wyzej 7000, natomiast ekstynkcja, mierzona w za¬ kresie nadfioletu przy 29|0 nm nie przekracza 0,135.Przyklad. Do 5000 g 92%-wego roztworu ka¬ prolaktamu o barwie brunatno-zóltej, pH 5,5, licz¬ bie manganowej 0 sek i ektynlkcji okolo 1,800, o temperaturze 75°C wykraplano przy intensywnym mieszaniu roztwór 9,2 g nadmanganianu potaso¬ wego w 80 ml wody w ciagu 20 minut.Powstaly w czasie reakcji osad usunieto przez filtracje. 2800 g oczyszczonego w ten sposób filtra¬ tu ochlodzono do temperatury 4°C. Wydzielony kaprolaktam odwirowano od oleju, uzyskujac 1800 g oczyszczonego produktu, który po odwodnieniu przez ogrzewanie w atmosferze azotu przy obnizo¬ nym cisnieniu byl barwy sniezno-bialej i posiadal liczbe nadmanganowa 7200 sek. i ekstynkcje 0,135. 72 74572 745 3 4 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania wodnych roztworów e-ka- prolaktamu przez traktowanie wodnego roztworu kaprolaktamu o stezeniu 20—95% przy pH = 4—9, w temperaturze podwyzszonej roztworem utlenia¬ cza, 'korzystnie nadmanganianu potasowego w ilosci 0,3—6 g KMn04 na 1 kg kaprolaktamu i usuwanie powstalych produktów utleniania wedlug patentu glównego nr 67725, znamienny tym, ze temperature roztworu powstalego po usunieciu produktów utle¬ niania obniza* sie ponizej 35°C i odwirowuje wy¬ osobniony kaprolaktam. Bltk 1823/74 r. 120 egz. A4 Cena 10 zl PL PL