PL71756B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.12.1972 Opis patentowy opublikowano: 15.11.1974 71756 KI. 12ql/01 MKP C07c 87/30 CZYTELNIA Urzedu Patentowego Polsi.iij lttcmwwi--tj Lyrr Twórcywynalazku: JanPrzondo, Józef Wegrzyn, Marian Franek Uprawniony z patentu tymczasowego: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita'*, Brzeg Dolny (Polska) Sposób wyodrebniania chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego z surowego produktu reakcji trójmetyloaminy z 1,2 dwuchloroetanem Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodrebniania chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego z suro¬ wego produktu reakcji trójmetyloaminy z 1,2 dwuchloroetanem. Chlorek 2-chloroetylotrójmetyloamoniowy ma zastosowanie jako srodek regulacji wzrostu roslin.W procesie wytwarzania chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego, na przyklad wedlug polskiego opisu patentowego nr 54649, stosuje sie duzy nadmiar 1,2 dwuchloroetanu. Sól amoniowa wydziela sie z mieszaniny ' poreakcyjnej, w której wystepuje w postaci zawiesiny, przez odsaczenie pod cisnieniem, wymycie na filtrze 1,2 dwuchloroetanem od zanieczyszczajacych ja w malej ilosci substancji smolistych i wysuszenie w podwyzszonej temperaturze przy zmniejszonym cisnieniu. Substancje smoliste nie maja istotnego wplywu na wartosc uzytkowa produktu. Usuwa sie je jednak, poniewaz zwiekszaja lepkosc suszonej masy, co utrudniajej mieszanie.Przesacz oraz wykropliny 1,2 dwuchloroetanu oczyszcza sie przez destylaqe, osusza na przyklad przy pomocy suchego chlorku wapnia i uzywa do nastepnych syntez.W procesie wydzielania soli amoniowej zuzywa sie srednio 25 kg 1,2 dwuchloroetanu na 100 kg produktu.Straty powstaja glównie w operacjach filtracji i suszenia produktu oraz destylaqi 1,2 dwuchloroetanu z odzysku, przez odparowanie do atmosfery.Niedogodnoscia powyzszego sposobu wydzielania sa duze straty 1,2 dwuchloroetanu, obnizajace wydaj¬ nosc produktu.Celem wynalazku jest zmniejszenie powyzszej niedogodnosci przez opracowanie oszczedniejszego sposobu wydzielania chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego z surowej masy poreakcyjnej.Powyzszy cel zostal osiagniety w taki sposób, ze do mieszaniny poreakcyjnej dodaje sie wode i otrzymany roztwór poddaje destylaqi w celu oddzielenia azeotropu 1,2 dwuchloroetan-woda. Wode dodaje sie w takiej ilosci, aby po odpedzeniu azeotropu otrzymac w pozostalosci podestylacyjnej roztwór wodny chlorku 2-chloro- etylotrójmetyloamortiowego o stezeniu 60-72% wagowych. Destylacje prowadzi sie w temperaturze 74~80°C, poczatkowo przy cisnieniu normalnym, a nastepnie, po odpedzeniu glównej masy azeotropu i dodaniu 0,1-1% wagowych alkanoloaminy, na przyklad etanoloaminy, w stosunku do wagi roztworu, prowadzi destylacje dalej przy cisnieniu obnizonym do 150-200 mm slupa rteci. Dodatek alkanoloaminyzabezpiecza chlorek 2-chloroety- lotrójmetyloamoniowy i 1,2 dwuchloroetan przed rozkladem. Destylacje przerywa sie po odpedzeniu calej ilosci2 71756 azeotropu. Chlorek 2-chloroetylotrójmetyloamoniowy, zawarty w pozostalosci podestylacyjnej, zabezpiecza sie pized rozkladem dodajac 0,1-1% wagowych alfa-pinenu i 0,1-1% wagowych alkanoloaminy w stosunku do wagi roztworu i poddaje suszeniu w suszarni rozpylowej utrzymujac temperature wejsciowa powietrza suszacego 190-230°C oraz temperature wyjsciowa 102-115°C. Obecnosc malej ilosci substancji smolistych w suszonym produkcie nie jest przeszkoda przy takim sposobie suszenia.Otrzymuje sie produkt staly, praktycznie bezwodny, o czystosci 99%.Produkt ma barwe biala lub odcien kremowy oraz wyczuwalny zapach pinenu.Stosujac sposób wedlug wynalazku, zuzywa sie w procesie wydzielania srednio 6 kg 1,2 dwuchloroetanu na 100 kg otrzymanego produktu.Odzyskany z destylacji 1,2 dwuchloroetan osusza sie do zawartosci wody ponizej 0,12% w znany sposób, na przyklad przy pomocy suchego chlorku wapnia i wykorzystuje do nastepnych syntez.Pozostalosc podestylacyjna w postaci wodnego roztworu, zawierajacego 70% wagowych chlorku 2-chloro- etylotrójmetyloamoniowego, moze stanowic równiez postac handlowa produktu, poniewaz mala zawartosc sub¬ stancji smolistych praktycznie nie obnizajego wartosci uzytkowej.Przyklad. Do kolby prózniowej wyposazonej w chlodnice, termometr i odbieralnik daje sie 2320 g surowego produktu, zawierajacego 700 g chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego i 1620 g 1,2 dwuchloro¬ etanu. Dodaje sie 480 g wody i poddaje destylacji przy normalnym cisnieniu, w temperaturze 74-77°C. Po oddzieleniu glównej ilosci azeotropu 1,2 dwuchloroetanu, tetnperatura zaczyna wzrastac. Wtedy dodaje sie do kolby 1,5 g monoetanoloaminy i prowadzi destylacje dalej przy cisnieniu obnizonym do 150-200 mm slupa rteci, az w destylacie nie stwierdzi sie obecnosci 1,2 dwuchloroetanu. W ciagu calej destylacji przestrzeg sie, aby temperatura nie przekroczyla 80°C.Otrzymuje sie 1740 g destylatu, zawierajacego 1580 g 1,2 dwuchloroetanu oraz 1020 g pozostalosci pod¬ estylacyjnej. Do pozostalosci dodaje sie 1,5 g monoetanoloaminy oraz 5 g alfa-pinenu i otrzymany roztwór suszy sie w suszarni rozpylowej, utrzymujac temperature wyjsciowa 102-115°C.Otrzymuje sie 690 g suchego chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego o czystosci 99,5%. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego z surowego produktu reakcji trójmetyloaminy z l,2-dwuchloroet|nem, znamienny tym, ze do surowego produktu dodaje sie dobrana ilosc wody i uzyskany roztwór poddaje azeotropowej destylacji w temperaturze 74-80°C poczatkowo pod cisnieniem normalnym a nastepnie, po dodaniu malej ilosci alkonoloaminy, pod cisnieniem obnizonym do 150-200 mm slupa rteci, zas pozostalosc podestylacyjna, po dodaniu do niej malych ilosci alkanoloaminy i alfa-pinenu, poddaje suszeniu w suszami rozpylowej w temperaturze wejsciowej suszacego powietrza 190-230°C i wyjsciowej 102-115°C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do surowego produktu dodaje sie wode w takiej ilosci, aby po odpedzeniu azeotropu 1,2 dwuchloroetan - woda, stezenie chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego w pozostalosci podestylacyjnej wynosilo 60-72% wagowych.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze po odpedzeniu glównej masy azeotropu, przed obnize¬ niem cisnienia destylacji, dodaje sie do destylowanego roztworu 0,1-1% wagowych alkanoloaminy zas do pozo¬ stalosci podestylacyjnej, przed rozpoczeciem suszenia, 0,1-1% wagowych alfa pinenu i 0,1-1% wagowych alka¬ noloaminy w stosunku do wagi roztworów do których sa dodawane. Prac. Poligraf. UP PRL. zam. 1131/74 naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL