Pierwszenstwo: 01.III. 1968 Austria Opublikowano: 01.03.1974 69067 KI. 12k,3/14 MKP C01c3/14 Wspóltwórcy wynalazku: Alfred Schmidt, Ferdinand Weinrotjyr, Walter Muller Wlasciciel patentu: ósterreichische Stickstoffwerke Aktiengesellschaft, Linz (Austria) Sposób wytwarzania gazowej mieszaniny kwasu cyjanowego i amoniaku z mocznika 1 Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania gazowej mieszaniny kwasu cyjanowego i amoniaku z mocznika, przez ogrzewanie mocznika wdmuchiwanego do zloza ruchomego z obojetnego materialu, do temperatury 300-480°C w okre¬ sie ponizej 1 sekundy.Sposób wytwarzania gazowej mieszaniny kwasu cyjano¬ wego i amoniaku przez termiczny rozklad mocznika wdmu¬ chiwanego do zloza ruchomego z obojetnego materialu jest znany. Istnieja rózne sposoby wprowadzania mocznika do zloza ruchomego. I tak na przyklad znany jest sposób wpro¬ wadzania do reaktora mocznika w stanic stalym lub plynnym. Istotnym dla tych sposobów jest fakt, ze odparo¬ wanie mocznika przebiega szybko i calkowicie, w przeciw¬ nym bowiem przypadku tworzy sie kwas cyjanurowy powo¬ dujacy sklejanie sie obojetnych czasteczek zloza ruchomego, co prowadzi w efekcie do pogorszenia zdolnosci funkcyjnych instalacji.Zjawisko to wystepuje w przypadku wielkoprzemyslo¬ wych instalacji do odparowywania mocznika. Aby proces ten, prowadzony w skali wielkoprzemyslowej, przebiegal sprawnie nie powodujac zaklócen w ruchu instalacji, naj¬ nizsza temperatura procesu odparowania wynoszaca w fazie koncowej ponad 320° C, musi zostac osiagnieta w jak naj¬ krótszym okresie. Warunkiem nicpowstawania kwasu cyjanu- rowego jest równiez szybkie prowadzenie procesu rozkladu.Dlatego tez wskazane jest wdmuchiwanie mocznika w formie stalej do zloza ruchomego od spodu reaktora.Znany jest równiez sposób wytwarzania mclaminy z mo¬ cznika, polegajacy na wprowadzeniu cieklego mocznika do znajdujacego sie w zlozu ruchomym katalizatora poprzez 20 30 dysze z szybkoscia ponaddzwiekowa, za pomoca amoniaku stanowiacego gaz rozpylajacy. Mieszanie sie gazu rozpylaja¬ cego i cieklego mocznika nastepuje bezposrednio przed prze¬ dni uchnieciem go przez otwory dyszy. Wysoka szybkosc przeplywu gazu stwarza jednak z jednej strony koniecznosc wysokiego nakladu energii, z drugiej zas strony - scieranie sie stalych czasteczek zloza ruchomego.Stwierdzono, ze w procesie rozkladu mocznika do kwasu cyjanowego i amoniaku, przez rozpylanie cieklego mocznika, stosowac mozna równiez szybkosci nizsze od ponaddzwieko- wej jesli zgazowanie cieklego mocznika prowadzi sie w taki sposób, aby nie nastepowalo zetkniecie sie stopionego mocznika z powierzchniami lezacymi ponizej temperatury reakcji.Sposób wytwarzania gazowej mieszaniny kwasu cyjano¬ wego i amoniaku z mocznika, przez ogrzewanie mocznika, wdmuchiwanego do zloza ruchomego z obojetnego materia¬ lu, do temperatury 300-480°Cw okresie ponizej 1 sekundy, polega wedlug wynalazku na tym, ze do zloza ruchomego, utrzymywanego w temperaturze co najmniej 330°C, dopro¬ wadza sie strumien stopionego mocznika równoczesnie z koncentrycznym strumieniem gazu wdmuchujacego wpro¬ wadzanym na poziomie lub nieco ponizej poziomu otworu wlotowego strumienia stopionego mocznika do reaktora, przy czym strumien gazu wdmuchujacego wprowadzany na poziomie otworu wlotowego strumienia mocznika ma predkosc co najmniej 40m/sek do co najwyzej lOOm/sck, natomiast strumien wprowadzany nieco ponizej otworu wlo¬ towego strumienia mocznika ma predkosc co najmniej 20 m/sek do co najwyzej 100 m/sek, a tworzaca sie w zlozu 6906769067 ruchomym mieszanine kwasu cyjanowego, gazu wdmuchuja¬ cego i amoniaku odprowadza sie z reaktora w sposób ciagly.W sposobie wedlug wynalazku stopiony mocznik wpro¬ wadza sie do zloza ruchomego, skladajacego sie z drobno¬ ziarnistego, obojetnego materialu, znajdujacego sie w ogrza¬ nym reaktorze, przy czym doprowadzanie jego nastepuje od spodu reaktora za pomoca dyszy dwustrumieniowej.Jako gaz wdmuchujacy ciekly mocznik, oraz jako gaz nosny, utrzymujacy w stanie fluidalnym zloze ruchome, sto¬ sowany jest zwlaszcza amoniak. Zastosowanie znajduja równiez i inne gazy, obojetne w stosunku do substratów reakcji, takie jak azot i dwutlenek wegla. Zarówno gaz wdmuchujacy jak i gaz nosny musza byc bezwodne, ponie¬ waz obecnosc wody prowadzi do natychmiastowego rozkla¬ du kwasu cyjanowego na dwutlenek wegla i amoniak.Przy rozpylaniu cieklego mocznika nalezy zwracac uwage na to, aby wyplywajacy strumien cieklego mocznika oto¬ czony byl stale plaszczem gazu wdmuchujacego. Jesli wylot gazu wdmuchujacego znajduje sie dokladnie wokól wylotu mocznika, wówczas, dla zapewnienia niezaklóconego prze¬ biegu rozkladu mocznika, wymagana jest wyzsza szybkosc gazu wdmuchujacego niz w przypadku gdy wylot gazu wdmuchujacego umieszczony jest nieco przed wylotem mocznika. Mieszanie sie gazu wdmuchujacego i cieklego mocznika moze nastepowac dopiero po wylocie z dyszy.Urzadzenie w którym prowadzi sie proces sklada sie z reaktora ze zlozem ruchomym, zaopatrzonego w dziurko¬ wane dno i doprowadzenie skladników reakcji umieszczone u dolu reaktora. Poprzez jeden z otworów wprowadzana jest dysza dwustrumieniowa z centralnym doprowadzeniem cie¬ czy. Dysza sklada sie z centralnej rury sluzacej do doprowa¬ dzania stopionego mocznika, oraz plaszcza, umieszczonego koncentrycznie w stosunku do rury centralnej, przy czym rura centralna, której zakonczenie znajduje sie w przestrzeni rakcyjnej, albo jest równe co do dlugosci dlugosci z plasz¬ czem, albo siega o kilka milimetrów ponad górny poziom plaszcza. Dzieki temu mieszanie wewnatrz dyszy, a takze kontakt ze sciankami dyszy jest niemozliwy.Ponizsze przyklady maja na celu blizsze objasnienie przedmiotu wynalazku.Przyklad. Reaktor, ze zlozem ruchomym o srednicy 200 mm i wysokosci 500 mm, napelnia sie do wysokosci 185 mm piaskiem o srednicy ziarna 0,1-0,3 mm. Poprzez fryte w spodzie reaktora wdmuchuje sie 8000 l/h amoniaku jako gazu nosnego o temperaturze 20° C. Poprzez otwór centralny we frycie doprowadza sie od spodu reaktora po¬ przez dysze, o parametrach zdefiniowanych ponizej, 2 kg/h stopionego mocznika o temperaturze 135°C i okreslona w tabeli 1 ilosc amoniaku, jako gazu wdmuchujacego, o tem¬ peraturze 140°C. Zloze ruchome utrzymuje sie w tempera¬ turze 350-370° C.Stosowane dwuskladnikowe dysze posiadajace centralne doprowadzenie cieczy charakteryzuja sie nastepujacymi para¬ metrami: srednica plaszcza rury:wewnetrzna 4,4 mm zewnetrzna 7,3 mm srednica rury centralnejwewnetrzna 1,85 mm zewnetrzna 3,3 mm dysza 1 : rura centralna dluzsza o 2 mm od plaszcza rury; dysza 2 : rura centralna równa co do dlugosci z plaszczem rury. 15 20 25 30 45 50 55 ysza Nr 1 1 1 2 2 2 Gaz wdmuchujacy w l/h 500 1000 1500 500 1000 1500 Tabela 1 Szybkosc gazu w m/sek okolo 21 okolo 42 okolo 63 okolo 21 okolo 42 okolo 63 Uwagi w ruchu ciaglym pracuje bez za¬ klócen po 40 minutach powstaja narosty stalych czasteczek zloza ruchomego w ruchu ciaglym pracuje bez za¬ klócen Obserwacja sprawnosci opisanych dysz wykazala, ze w przypadku dyszy 1 plaszcz zewnetrzny w zadnym z trzech doswiadczen nie byl pokryty u swego szczytu stopionym mocznikiem, natomiast zjawisko to wystapilo w przypadku dyszy 2 przy obciazeniui amoniakiem 500 l/h. PL PL