PL68097B1 - - Google Patents

Description

Po za¬ konczeniu reakcji zawiesine ogrzewa sie szybko do 15 temperatury 80° i otrzymany roztwór klaruje po zadaniu weglem. Filtrat chlodzi sie do temperatu¬ ry 0° i odsacza wydzielone krysztaly. Otrzymuje sie 40—45 g wilgotnej 4-morfolino-2,5-dwuetoksy- aniliny w postaci soli kompleksowej z chlorkiem 20 cynkowym, zawierajacej 0,082 mola wolnej aminy.Produkt ten zadaje sie 70 ml wody i 25 g stezonego kwasu solnego i nastepnie do otrzymanej zawiesi¬ ny dozuje sie w temperaturze 0° w czasie okolo 3 godzin pod powierzchnie roztwór 6 g azotynu so- 25 dowego w 15 ml wody. Mase reakcyjna pozostawia sie do nastepnego dnia w lodzie, po czym odsacza sie wykrystalizowany produkt i suszy w suszarce prózniowej w temperaturze pokojowej. W czasie wykonywania operacji dwuazowania i wydzielania 30 produktu tej reakcji nalezy mase reakcyjna i pro¬ dukt chronic przed wplywem swiatla slonecznego.Po wysuszeniu otrzymuje sie 28,5 g chlorku 4- -morfolino-2,5-dwuetoksybenzenodwuazoniowego o temperaturze topnienia 128—130°. 35 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania chlorku 4-morfolino-2,5- 40 dwuetoksybenzenodwuazoniowego, znamienny tym, ze p-dwuetoksybenzen chloruje sie chlorkiem sul¬ furylu w srodowisku kwasu octowego lodowatego, ewentualnie z dodatkiem bezwodnika octowego, otrzymany 2,5-dwuetoksychlorobenzen nitruje sie 45 kwasem azotowym bez wyodrebniania go ze sro¬ dowiska po reakcji chlorowania, po czym wyodreb¬ niony z masy ponitracyjnej 2,5-dwuetoksy-4-chlo- ronitrobenzen kondensuje sie z morfolina, a na¬ stepnie redukuje otrzymany 4-morfolino-2,5-dwu- 50 etoksynitrobenzen pylem cynkowym w srodowisku kwasu solnego, wyodrebnia ze srodowiska reakcji wydzielona w postaci soli kompleksowej z chlor¬ kiem cynku 4-morfolino-2,5-dwuetoksyaniline, dwu- azuje ja i wydziela chlorek 4-morfolino-2,5-dwu- 55 etoksybenzenodwuazoniowy.KI. 12p,3 68097 MKP C07d 87/38 ó NT H5C20 0C?H ans HzCl^2 ZaClg Wzór PL PL