PL67729B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 16.VII.1973 67729 KI. 12q,6/02 MKP C07c 101/74 Wspóltwórcy wynalazku: Zofia Kosiara, Donata Dabrowska, Kazimierz Karcz Wlasciciel patentu: Krakowskie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Przedsiebior¬ stwo Panstwowe, Kraków (Polska) Sposób wytwarzania soli dwuwapniowej kwasu p-aminosalicylowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania soli dwuwapniowej kwasu p-aminosalicylowego, która jest stosowana jako lek przeciw gruzlicy.Znany jest sposób otrzymywania soli dwuwapniowej kwasu p-aminosalicylowego (opis patentowy japonski nr 4231/'55) poprzez dzialanie wodorotlenkiem sodu i chlorkiem wapnia na czysta sól sodowa kwasu p-aimino- salicylowego rozpuszczona w wodzie. Inny znany spo¬ sób (opis patentowy japonski nr 4232/'55) polega na otrzymywaniu soli wapniowej zasadowej z kwasu p-ami¬ nosalicylowego, w srodowisku acetonu, na który dziala sie wodorotlenkiem wapnia.Wyzej wymienione sposoby sa niedogodne w stoso¬ waniu na skale przemyslowa ze wzgledu na to, ze istnieje koniecznosc pierwotnego uzyskania czystego kwasu p-aminosalicylowego wzglednie jego soli sodowej, która stanowi produkt wyjsciowy, co jest bamdzo uciazliwe. J Niedogodnosci te eliminuje sposób wedlug wynalazku, w którym czysta sól dwuwapniowa kwasu p-aminosali¬ cylowego otrzymuje sie bezposrednio z technicznego chlorowodorku kwasu p-aminosalicylowego (schemat).Sposobem wedlug wynalazku, techniczny chlorowodo¬ rek kwasu p-aminosalicylowego, w postaci pasty, za¬ wiesza sie w wodzie, dodaje 40% roztwór lugu sodowego w ilosci odpowiadajacej stosunkowi molarnemu kwasu p-aminosalicylowego do lugu sodowego jak 1 : 3. Nastep¬ nie dodaje sie hydrosulfk i wegiel aktywny, ogrzewa i saiczy. Do uzyskanego przesaczu dodaje sie 30% roz¬ twór lugu sodowego w temperaturze 18—35°C i 70% 10 15 20 25 roztwór chlorku wapnia. Otrzymany osad soli dwuwap¬ niowej kwasu p-aminosalicylowego wydziela sie w znany sposób.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie sól dwu¬ wapniowa kwasu p-aminosalicylowego z wydajnoscia 92%, w stosunku do technicznego kwasu p-aminosalicy¬ lowego, o wysokiej czystosci chemicznej, nadajaca sie wprost do wytwarzania form farmaceutycznych leku.Przyklad. 135 g technicznego chlorowodorku kwa¬ su p-aminosalicylowego w postaci pasty, zawiesza sie w 300 ml wody, dodaje 190 g 40% lugu sodowego.Nastepnie dodaje sie 3 g hydrosulfitu i 20 g wegla aktywnego, miesza przez 15 minut w temperaturze 40— 50°C i saczy. Po czym proces ogrzewania z hydrosul- fitem i weglem powtarza sie jeszcze raz.Do przesaczu dodaje sie 120 g 30% lugu sodowego w temperaturze 35°C, nastepnie wsród energicznego mieszania wprowadza sie 200 g 70% roztworu chlorku wapnia. Po 5 godzinach osad odwirowuje sie, prze¬ mywa wielokrotnie woda, a w koncu rozcienczonym metanolem i suszy w prózni. Otrzymuje sie 200 g nierozpuszczalnej w wodzie zasadowej soli dwuwapnio¬ wej kwasu p-aminosalicylowego. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania soli dwuwapniowej kwasu p-ami¬ nosalicylowego na drodze reakcji soli kwasu p-amino- 30 salicyowego z wodorotlenkiem sodu oraz chlorkiem 6772967729 wapnia, znamienny tym, ze jako sól kwasu p-amino¬ salicylowego stosuje sie techniczny chlorowodorek kwasu p-aminosalicylowego w postaci pasty, który zawiesza sie w wodzie, dodaje 40% lug sodowy, nastepnie do¬ daje sie hydrosulfit, ogrzewa i saczy, a do otrzymanego przesaczu dodaje 30% lug sodowy, w temperaturze 18—35°C, z tym, ze laczna ilosc dodawanego lugu . 4 sodowego odpowiada stosunkowi miolarnemu kwasu t p-aminosalicylowego do lugu sodowego jak 1 : 3, na¬ stepnie wprowadza sie 70% — wagowo, roztwór chlorku wapnia, po czym mieszanine pozostawia isie, az do wydzielenia osadu soli dwuwapniowej kwasu p-amino- salicylowego, który odsacza sie, przemywa i suszy w znany sposób. CO0H NH2HQ Z\ || +4H2fWNaa COONa yvoH ^NaOH+fCaCL "^ » C00—Ca 00C V NH V NH2 .6H2{WHaQ+2H20 NH, schemat WDA-l. Zam. 5992, naklad 100 egz. Cena zl 10,— PL PL