PL67467B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 28.11.1973 67467 KL. 12o, 17/03 MKP C07c 127/14 UKD Twórca wynalazku: Andrzej Lukowski Wlasciciel patentu: Chemiczna Spóldzielnia Pracy „Synteza", Poznan (Polska) Sposób wytwarzania etylomocznika farmakopealnego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania etylomocznika farmakopealnego przeznaczonego dla przemyslu farmaceutycznego. Znany jest sposób otrzymywania etylomocznika przez reakcje cyja¬ nianu potasu z chlorowodorkiem etyloaminy. Pod¬ czas tej reakcji wydziela sie chlorek potasu, a obok etylomocznika tworzy sie dwuetylomocznik. Te substancje trudno jest oddzielic od etylomocznika.Wada tej metody jest równiez jej niska wydajnosc wynoszaca okolo 30%. Etylomocznik mozna równiez otrzymac w rea'kcji siarczanu lub chlorowodorku etyloaminy z mocznikiem. W reakcjach tych obok etylomocznika powstaje siarczan lub chlorek amonu, które to zwiazki równiez trudno jest oddzielic od etylomocznika. Wydajnosc tych reakcji jest bardzo niska. Metody te bardziej przydatne sa do otrzy¬ mywania metylomocznika, gdyz przebiegaja z duza wydajnoscia.Znany jest równiez sposób otrzymywania etylo¬ mocznika przez przepuszczanie gazowej etyloaminy przez stopiony mocznik w temperaturze 150°C do przyrostu wagi mieszaniny reakcyjnej o 46%. Dal¬ sze przepuszczanie gazowej etyloaminy jest zbedne gdyz nie obserwuje sie juz przyrostu wagi miesza¬ niny reakcyjnej. Swiadczy to o calkowitym przere- agowaniu mocznika. Nadmiar uzytej etyloaminy oddestylowuje samorzutnie ze srodowiska reakcji i wraz z amoniakiem jest kierowana do urzadzen chlodniczych.Etyloamina ulega skropleniu i oddziela sie w ten 10 15 25 30 sposób od gazowego amoniaku. Oddzielona etylo- amine zawraca sie ponownie do reakcji. Wydajnosc reakcji w przeliczeniu na'mocznik jak i etyloami- ne ksztaltuje sie w granicach do 50%.Obok glównej reakcji etyloaminy z mocznikiem prowadzacej do otrzymywania etylomocznika (pro¬ duktu glównego) (schemat 2) zachodza reakcje u- boczne w wyniku których powstaje: biuret (sche¬ mat 3), kwas cyjanurowy (schemat 4) dwuetylo- mocznilk (schemat 5).Produkt glówny to jest etylomocznik wykrystali- zowuje a wyzej wymienione produkty uboczne pozostaja w roztworze w postaci oleistych sub¬ stancji. Oddzielenie etylomocznika od produktów ubocznych polega na odwirowaniu go od produk¬ tów ubocznych najpierw w temperaturze do 35°C a nastepnie, gdy wiekszosc produktów ubocznych jest oddzielona, na goraco w temperaturze 80°C.Produkty uboczne reakcji ze wzgledu na to, ze nie zawieraja mocznika ani etyloaminy byly calkowicie nieprzydatne doMalszego przerobu.Produkty uboczne ze wzgledu na swa konsysten¬ cje nazywane sa dalej „olejami". Stwierdzono, ze w wyzej omawianej reakcji obok etylomocznika powstaje zawsze ta sama ilosc „olei" (produktów ubocznych), czyli ze w okreslonym rezimie tem¬ peratury, czasu reakcji i przyrostu wagi miesza¬ niny reakcyjnej stosunek wagowy powstajacego etylomocznika do „olei" jest zawsze ten sam, oraz, ze jezeli do mieszaniny mocznika i etyloaminy 67 46767 467 3 wprowadzi sie przed reakcja okreslona ilosc „olei" to nowe ilosci produktów ubocznych nie tworza sie.Tak wiec sposobem wedlug wynalazku reakcje mocznika z etyloamina prowadzi sie w obecnosci „olei" wprowadzonych przed rozpoczeciem re¬ akcji.Mocznik z dodatkiem „olei" w ilosci 1,07 kg „olei" na 1 kg1 mocznika (stosunek wagowy dodawanych „olei" do mocznika okreslono dos¬ wiadczalnie), ogrzewa sie do temp. 148°C—150°C korzystnie do 148°C i przez te mieszanine prze¬ puszcza sie gazowa etyloamine do* przyrostu wagi mieszaniny reakcyjnej o 21%. Przy dalszym prze¬ puszczaniu etyloaminy waga mieszaniny reakcyjnej nie wzrasta, co swiadczy o calkowitym przereago- wamiu mocznika. " \ Cala ilosc wprowadzonego mocznika i etyloami¬ ny przereagowala do etylomocznika przy czym nie powstaly nowe ilosci produktu ubocznego.Mieszanina poreakcyjna zawiera tylko te produkty uboczne które wprowadzono przed reakcja. Z mie¬ szaniny poreakcyjnej wykrystalizowuje sie etylo- mocznik i odwirowuje go dwukrotnie najpierw w temperaturze 35°C i 80°C. Otrzymuje sie etylomocznik farmakopealny oraz odciek stano¬ wiacy „oleje", które wprowadzone przed reakcja.Odciek ten w calosci wprowadza sie do nowej porcji mocznika i przeprowadza synteze etylo¬ mocznika jak opisano powyzej. Wydajnosc re¬ akcji w sposobie wedlug wynalazku podwyzsza sie do 100%.Przyklad I. Do 2,4 kg stopionego mocznika w temperaturze 150°C wprowadza sie gazowa etyloamine do przyrostu wagi mieszaniny reakcyj¬ nej o 46%. Szybkosc przepuszczania etyloaminy nalezy regulowac tak aby czas reakcji wyno¬ sil 45 minut. Z mieszaniny poreakcyjnej' wykry¬ stalizowuje sie etylomocznik. Otrzymuje sie 1,9 kg etylomocznika i 1,5 kg „olei". Otrzymuje sie ety¬ lomocznik o czystosci farmakopealnej. Wydajnosc reakcji wynosi 54% w przeliczeniu na mocznik i etyloamine. Synteze etylomocznika sposobem po¬ danym w przykladzie prowadzi sie w celu otrzy¬ mania produktów ubocznych (olei) potrzebnych do produkcji etylomocznika sposobem wg wyna¬ lazku. . PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 25 im Sposób wytwarzania etylomocznika farmako- pealnego na drodze przepuszczania w sposób ciag¬ ly gazowej etyloaminy przez mocznik w podwyzszo¬ nej temperaturze do okreslonego przyrostu wagi mieszaniny reakcyjnej znamienny tym, ze reakcje 30 mocznika z etyloamina prowadzi sie w temperatu¬ rze 148°C — 150°C w obecnosci wprowadzonej do srodowiska reakcji mieszaniny produktów ubocz¬ nych, otrzymanych w poprzednim cyMu pro¬ dukcyjnym w reakcji etyloaminy z mocznikiem, 35 przy czym do srodowiska reakcji wprowadza sie produkty uboczne w ilosci 1,07 kg produktu ubocz¬ nego na 1 kg mocznika.

2. Sposób wedlug zaistrz. 1, znamienny tym, ze do mieszaniny mocznika i produktów ubocznych 46 wprowadza sie w sposób ciagly gazowa etyloamine do przyrostu wagi mieszaniny reakcyjnej o 21e/c Przyklad II. Do 1,4 mocznika dodaje sie 1,5 kg „olei" (produkty uboczne z reakcji opisanej w przykladzie I). Calosc podgrzewa sie do temperatu¬ ry 148°C i w tej temperaturze przepuszcza sie przez wyzej wymieniona mieszanine gazowa etyloamine do przyrostu wagi mieszaniny reakcyjnej o 21°/«. Szybkosc przepuszczania etyloaminy reguluje sie tak aby czas reakcji wynosil 40 minut. Wytworzony etylomocznik oddziela sie na wirówce od „olei". Otrzymuje sie 1,95 kg etylomocznika i 1,5 kg „olei" (te które wprowadzono). Otrzymuje sie etylomo¬ cznik o czystosci farmakopealnej. Wydajnosc reakcji w przeliczeniu na mocznik i etyloamine wynosi 95%.KL. 12o, 17/03 67 467 MKP C07c 127/14 O H.N-C-A///, **** NH3 * H0-C=N SCHEMRT 1 tf U y Q SCHEMir Z " o Oho H0<=H * H^-C-HH^ HtN-C-N-t-NHt SCHEMRT 3 OH an OH SCHEMAT H HU H H M u SCHEMftl S ° PL PL