PL67334B1 - mmwj 67 334 - Google Patents
mmwj 67 334 Download PDFInfo
- Publication number
- PL67334B1 PL67334B1 PL138479A PL13847970A PL67334B1 PL 67334 B1 PL67334 B1 PL 67334B1 PL 138479 A PL138479 A PL 138479A PL 13847970 A PL13847970 A PL 13847970A PL 67334 B1 PL67334 B1 PL 67334B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- palladium
- solution
- formic acid
- added
- amount
- Prior art date
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical class O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 15
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N palladium(ii) nitrate Chemical compound [Pd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 3
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.11.1973 KI. 12n,55/00 MKP COlg 55/QQ UKD I Wspóltwórcy wynalazku: Panajotis Papageorgios, Jerzy Wachniew, Ma¬ rian Plonka Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania roztworu azotanu palladawego z palladu metalicznego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania roztworu azotanu palladawego z palladu metalicz¬ nego. Roztwór ten jest uzywany miedzy innymi do produkcji katalizatora, stosowanego przy dys- proporcjonowaniu kalafonii i otrzymywaniu mydla kalafoniowego które jest pólproduktem do wytwa¬ rzania kauczuku kalafoniowego.Znany sposób roztwarzania palladu w wodzie królewskiej lub chlorowanym roztworze kwasu azotowego prowadzi do otrzymania roztworu, któ¬ ry jest mieszanina chlorku palladawego, azotanu palladawego i kwasu chloropalladawego. Znane sa równiez wzmianki w literaturze na temat roztwa¬ rzania palladu w 1,8—5,7 n HN03 albo w stezo¬ nym kwasie azotowym.Niedogodnoscia przy roztwarzaniu palladu w wo¬ dzie królewskiej jest to, ze otrzymuje sie miesza¬ nine zwiazków, z której nie mozna wyodrebnic azotanu palladawego dopóki obecne sa jony chlor¬ kowe, a roztwarzanie metalicznego palladu bez¬ posrednio w kwasie azotowym jest tak powolne, ze nie ma praktycznego znaczenia.Celem wynalazku jest usuniecie tych niedogod¬ nosci przez opracowanie sposobu wytwarzania czy¬ stego roztworu azotanu palladawego.W sposobie wedlug wynalazku, roztwór zawiera¬ jacy mieszanine zwiazków palladawych, otrzyma¬ nych przez roztworzenie palladu metalicznego w wodzie królewskiej lub w chlorowanym roz¬ tworze kwasu azotowego zobojetnia sie roztworem 15 25 30 wodorotlenków, korzystnie sodu i/lub potasu, po czym dodaje sie 80°/o kwas mrówkowy w trzy¬ krotnym nadmiarze w przeliczeniu na zawarty w roztworze pallad. Nastepnie roztwór ten ponow¬ nie zoibojetnia sie wodnym roztworem wodorotlen¬ ków metali alkalicznych w temperaturze ponizej 80°C i straca sie czern palladowa przy pH okolo 4, która przemywa sie woda z dodatkiem kwasu mrówkowego w celu usuniecia zanieczyszczen (miedzy innymi chlorków). Tak otrzymana czern palladowa roztwarza sie w co najmniej 20% kwa¬ sie azotowym. Wytracona czern palladowa ma du¬ za aktywnosc i dlatego roztwarza sde latwo w/kwa¬ sie azotowym. Roztwarzanie musi przebiegac w ten sposób, aby czern palladowa nie styikala sie z po¬ wietrzem.Do zobojetnienia roztworu mieszaniny zwiazków palladawych stosuje sie powyzej 30% wodny roz¬ twór wodorotlenków metali alkalicznych, .natomiast do zobojetnienia nadmiaru kwasu mrówkowego i stracenia czerni palladowej stosuje sie ponizej 30% wodny roztwór wodorotlenków metali alka¬ licznych. Czern palladowa straca sie 10% niedo¬ miarem wodorotlenków metali alkalicznych w prze¬ liczeniu na obecny w roztworze kwas mrówkowy.Czern palladowa przemywa sie co najmniej 0,5% roztworem wodnym kwasu mrówkowego w tem¬ peraturze ponizej 5G°C.Wytracona czern palladowa ma dobrze rozwi¬ nieta powierzchnie, jest aktywna i dobrze roz- 67 334^ 67 334 3 twarzalna w kwasie azotowym nawet rozcienczo¬ nym, co umozliwia wytwarzanie azotanu pallada- wego o duzym stopniu czystosci. Czern palladowa otrzymana sposobem wedlug wynalazku ze wzgledu na duza aktywnosc musi byc chroniona od dostepu powietrza, gdyz w przeciwnym przypadku nasta¬ piloby utlenienie jej do tlenków nieroztwarzalnych w kwasie azotowym.Przyklad. Do 2 kg palladu metalicznego w postaci blachy lub proszku wlewa sie 19 1 kwa¬ su solnego 36%, dodaje 2,6 1 kwasu azotowego 63% i ogrzewajac w temperaturze 50°C dodaje sie po¬ woli 5,2 1 kwasu azotowego 63%. Mieszanine reak¬ cyjna ogrzewa sie w temperaturze 60°C do calko¬ witego roztworzenia palladu. Do roztworu soli pal¬ ladawej dodaje sie przy mieszaniu powoli 14,5 1 40°/o roztworu wodorotlenteu sodowego do pH oko¬ lo 4 i nastepnie w (temperaturze 50—60°C dodaje sie 1,8 1 80% kwasu mrówkowego. Roztwór zadaje sie w dalszym ciagu 6,4 1 40% roztworu wodoro¬ tlenku sodowego do uzyskania pH okolo 4,0.Czern palladowa wytraca sie w- roztworze sta¬ nowiacym mieszanine roztworów róznych soli: NaCl, NaN03, NaHCOO. Roztwór rozciencza sie dwukrotna iloscia wody w stosunku do objetosci pierwotnej i pozostawia czern palladowa do opad¬ niecia. Nastepnie z roztworu oddziela sie czern palladowa i przemywa ja na drodze dekantacji 2% roztworem wodnym kwasu mrówkowego w temperaturze 50°C do zaniku jonów chlorkowych.Po odmyciu jonów chlorkowych, czern palladowa przemywa sie jeszcze woda bez dodatku kwasu mrówkowego. Do przemytej czerni palladowej znajdujacej sie w 28,5 1 wody dodaje sie 9 1 63% kwasu azotowego i ogrzewa w temperaturze 80°C do calkowitego roztworzenia.Otrzymany roztwór azotanu palladawego zawiera 10% Pd(N03)2 oraz okolo 12% wolnego kwasu azotowego. Kwas azotowy stabilizuje azotan pal- 20 30 35 ladawy w roztworze zapobiegajac jego hydrolizie do wodorotlenku. PL
Claims (5)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania roztworu azotanu palla¬ dawego z, palladu metalicznego przez jego roz¬ twarzanie w wodzie królewskiej lub w chlorowa¬ nym roztworze kwasu azotowego, znamienny tym, ze po roztworzeniu palladu otrzymany roztwór zwiazków palladawych zobojetnia sie wodoro¬ tlenkami metali alkalicznych do pH okolo 4, na¬ stepnie do roztworu dodaje sie nadmiar kwasu mrówkowego w stosunku do ilosci palladu, po¬ nownie zobojetnia wodorotlenkami metali alka¬ licznych do pH okolo 4 i w temperaturze nie wyz¬ szej niz 80°C straca czern palladowa, która po przemyciu woda zakwaszona kwasem mrówkowym roztwarza sie w nadmiarze co najmniej 20% wod¬ nego roztworu kwasu azotowego w temperaturze ponizej 80°C.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do roztworu zwiazków palladawych dodaje sie ko¬ lejno powyzej 30% roztwór wodorotlenku sodowe¬ go i/luib potasowego, 80% roztwór kwasu mrów¬ kowego i nastepnie ponizej 30% roztwór wodoro¬ tlenków sodowego i/lub potasowego.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze 80% roztwór kwasu mrówkowego dodaje sie w ilosci co najmniej trzykrotnie wiekszej od ilosci palladu znajdujacego sie w roztworze.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze aktywna postac czerni palladowej straca sie 10% niedomiarem roztworu wodorotlenków metali al¬ kalicznych w stosunku do wprowadzonej ilosci kwasu mrówkowego.
- 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze aktywna czern palladowa przemywa sie co naj¬ mniej 0,5% roztworem kwasu mrówkowego w tem¬ peraturze ponizej 50°C. Cena zl 10,— RZG — 2416/72 100 egz. A4 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL67334B1 true PL67334B1 (pl) | 1972-10-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1058299C (zh) | 从铅阳极泥提取金、银及回收锑、铋、铜、铅的方法 | |
| JPH08310811A (ja) | アルミニウム塩溶液の製造方法 | |
| PL67334B1 (pl) | mmwj 67 334 | |
| US2586579A (en) | Method of production of cuprous oxide and copper chlorides | |
| US3884831A (en) | Catalyst system and method for improving the leaching of elements such as copper from their ores using the catalyst system | |
| CN1271781A (zh) | 含金氯化液还原制取金的方法 | |
| US3669650A (en) | Production of copper compounds and copper metal powder | |
| JPH05319825A (ja) | 酸化第二銅の製造方法 | |
| CN107619938B (zh) | 一种从制备钌化合物尾液中提纯银钌的方法 | |
| US4157980A (en) | Hydrosulfite preparation | |
| US3966880A (en) | Method for producing alkali metal gold sulfite | |
| CN107326200B (zh) | 一种从钐铕钆氯化物溶液中富集铕的方法 | |
| US3269831A (en) | Process for the recovery of certain constituents of waste slag from reverberatory refining of copper pyritic-type ores | |
| US3091526A (en) | High-purity titanium production | |
| RU2234494C1 (ru) | Способ получения оксалата меди (ii) | |
| JP3379204B2 (ja) | 鉄系無機凝集剤の製造方法 | |
| KR100390588B1 (ko) | 산화제1동의 제조방법 | |
| AU619680B2 (en) | Compositions and method for recovery of gold and silver from sources thereof | |
| JPS5884934A (ja) | パラジウムの回収方法 | |
| US2384428A (en) | Production of zirconia | |
| JPS59206335A (ja) | ６−クロル−２，４−ジニトロフエノ−ルの製造方法 | |
| KR910009579B1 (ko) | 아황산 금 나트륨(SGS : Sodium Gold Sulfite)의 제조방법 | |
| KR20020045253A (ko) | Ｐｃｂ 산업에서 배출되는 산성 염화구리 폐액으로부터염기성 염화구리의 제조방법 | |
| DE727689C (de) | Herstellung von Antimonpulver | |
| KR102806376B1 (ko) | 폐도금액으로부터 팔라듐 회수방법 |