PL67009B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.1.1973 67009 KI. 8k,l/30 MKP D06m 15/54 UibuouTa" i Wspóltwórcy wynalazku: Zygmunt Hehn, Dominik Nowak, Ignacy Jakobson, Bogdan Zarychta, Maria Jaglarz-Kaczynska Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób wytwarzania srodka do trwalej apretury zmiekczajacej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania srodka do trwalej apretury zmiekczajacej.Wedlug dotychczas znanych sposobów srodki do trwalej apretury zmiekczajacej wytwarza sie na drodze estryfikacji zywicy meliaminowo-formaldehydowej za pomoca kwasu stearynowego, stosujac na 1 czesc zy¬ wicy 0,6—-1,4 czesci kwasu stearynowego, a nastepnie uzyskany ester rozklada sie przy uzyciu trójetanolo- aminy.Proces estryfikacji prowadzi sie w temperaturze 160—200°C pod zmniejszonym cisnieniem, zas rozklad estru w temperaturze 100—140°C, stosujac na 10 czesci estru 0,5—1,5 czesci trójetanoloaminy. Tak uzyskany produkt jest substancja stala, wymagajaca przed uzy¬ ciem przeprowadzenia wstepnego procesu emulgowania i wykazuje wlasnosci zmiekczajace w odniesieniu tylko do wlókien celulozowych.Wada tych produktów jest zbyt mala ich hydrofil- nosc powodujaca koniecznosc wprowadzenia odpowied¬ nich dodatków hydrofilizujacych do kapieli apreter- skich.Celem wynalazku bylo uzyskanie srodka odpornego na pranie, przeznaczonego do trwalej apretury zmiek¬ czajacej pozbawionego wyzej wymienionych wad.Stwierdzono, ze produkt o doskonalych wlasnosciach zmiekczajacych, latwy w stosowaniu odporny na pranie mozna otrzymac na drodze przeprowadzenia eteru me¬ tylowego wysokoskondensowanej i wysokozeteryfikowa- nej zywicy melamiinowo-formaldehydowej, jak równiez eteru metylowego szesciometylolomelaimkiy w ester oc- 10 15 20 25 30 towy, a nastepnie przez rozklad tego estru w czesci za pomoca dlugolancuchowego alkoholu tluszczowego i w czesci za pomoca poliglikolu etylenowego.Sposobem wedlug wynalazku eter metylowy szescio- metylolomelaminy lub eter metylowy wysokoskondenso¬ wanej i wysokozeteryfikowanej zywicy melaminowo- formaldehydowej poddaje sie estryfikacji bezwodnikiem octowym w reaktoize zaopatrzonym w kolumne frak¬ cjonujaca, stosujac na jedna czesc wagowa eteru 0,5—2,0 czesci wagowe 'bezwodnika kwasu octowego.Calosc ogrzewa sie powoli do temperatury 130—150°C.Reakcje prowadzi sie tak dlugo, az uzyska sie w kubie produkt o liczbie kwasowej ponizej 50. Uzyskuje sie w ten sposób poliester octowy o liczbie estrowej w grani¬ cach 200—550, który nastepnie miesza z alkoholami tlu¬ szczowymi o dlugosci lancucha weglowodorowego od C12 do C22 w stosunku wagowym 1 czesc estru na 0,4—0,7 czesci alkoholu. Mieszanine te ogrzewa sie do temperatury 1.10—140°C i prowadzi reakcje w czasie 0,5—2 godzin, Po tym czasie do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie 2—5 czesci poliglikolu etylenowego o cieza¬ rze czasteczkowym 400—4000 i calosc ponownie ogrze¬ wa sie do temperatury 110—140°C w czasie 1—6 go¬ dzin. Po tym czasie produkt reakcji schladza sie do temperatury ok. 80°C, neutralizuje lugiem sodowym i rozciencza woda do stezenia 50% suchej masy.Uzyskuje sie produkt w formie pasty o zabarwieniu kremowo^bialym, latwo emulgujacy sie w wodzie. Pro¬ dukt ten wprowadzony do kapieli apreterskiej w ilosci 15—30 g/l wykazuje trwale dzialanie zmiekczajace na- 6700967009 dajac tkaninom i dzianinom wykonanym z wlókien na¬ turalnych, sztucznych i syntetycznych jak tez wykona¬ nych z ich mieszanek miekki i przyjemny chwyt.Przyklad I. 1700 g eteru metylowego szesciome- tylolomelaminy miesza sie z 1350 g bezwodnika kwasu octowego i ogrzewa powoli do temperatury 150°C w reaktorze zaopatrzonym w (kolumne frakcjonujaca-. Re¬ akcje prowadzi sie tak dlugo az produkt w reaktorze wykaze liczbe kwasowa okolo 50 mg KOH/g. Uzyskany ester posiada liczbe estrowa okolo 380 mg KOH/g.Ester w ilosci okolo 2300 g miesza sie z 1300 g al¬ koholu cetylowego i ogrzewajac do temperatury 120°C prowadzi reakcje pod chlodnica zwrotna mieszajac w czasie 1 godziny. Nastepnie do calosci dodaje sie 5300 g poliglikolu etylenowego o ciezarze czasteczko¬ wym 1500—1800 i ponownie ogrzewa do temperatury 120°C w czasie 4—5 godzin do uzyskania produktu o liczbie kwasowej okolo 110 mg KOH/g. Po reakcji pro¬ dukt schladza sie do temperatury 80°C i zobojetnia lu¬ giem sodowym.Przyklad II. 1500 g eteru metylowego wysoko skondensowanej i wysoko zeteryfikowanej zywicy mela- minowo-formaldehydowej miesza sie z 1500 g bezwod¬ nika kwasu octowego i ogrzewa powoli do temperatury 130°C w reaktorze zaopatrzonym w kolumne frakcjonu¬ jaca. Reakcje prowadzi sie tak dlugo az odzyska sie 800 g octanu metylu. Produkt reakcji uwalnia sie od niepTzereagowanego bezwodnika kwasu octowego przez oddestylowanie pod próznia do liczby kwasowej okolo 50 mg KOH/g. Produkt ten wykazuje liczbe zmydlenia okolo 520.Do 1100 g tego estru dodaje sie 650 g nasyconego alkoholu lojowego i ogrzewajac do temperatury 110°C prowadzi sie reakcje pod próznia okolo 100 mm Hg w czasie 2 godzin. Dalej postepuje sie podobnie jak w przykladzie I.Przyklad III. W reaktorze z mieszadlem zaopa¬ trzonym w kolumne frakcjonujaca ogrzewa sie 1500 g eteru metylowego wysoko iskondensowanej i wysoko 10 15 20 25 30 35 40 zeteryzowanej zywicy melaminowonformaldehydowej z 900 g bezwodnika kwasu octowego do temperatury 140°C. Reakcje prowadzi sie tak dlugo az produkt w reaktorze wykaze liczbe kwasowa okolo 30 mg KOH/g i liczbe estrowa okolo 210 mg KOH/g.Do 1000 g tego estru dodaje sie 480 g technicznego alkoholu laurylowego i mieszajac ogrzewa do tempera¬ tury 140 °C w czasie 30 minut. Po tym czasie do reak¬ tora dodaje sie 3500 g poliglikolu etylenowego o cieza¬ rze czasteczkowym 3400—3600 i ogrzewa do tempera¬ tury 130°C w czasie 2 godzin do uzyskania produktu wykazujacego liczbe kwasowa okolo 86 mg KOH/g i da¬ jacego trwala emulsje wodna.Przyklad IV. Do 1000 g estru otrzymanego jak w przykladzie pierwszym dodaje sie 600 g nasyconego alkoholu lojowego i mieszajac ogrzewa do temperatury 120°C w czasie 1 godziny a nastepnie dodaje sie 820 g poliglikolu etylenowego o ciezarze czasteczkowym oko¬ lo 400—500 i calosc ogrzewa sie do temperatury 140° C w czasie 1 godziny do produktu wykazujacego liczbe kwasowa 130—135 mg KOH/g i dajacego trwala emulsje wodna. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania srodka do trwalej apretury zmiekczajacej, polegajacy na acylowaniu "metylowanych zywic melaminowych wysoko-iskondensowanych i wyso- ko-zeteryfikowanych lub eteru metylowego szesciornety- lomelaminy, znamienny tym, ze 1 czesc wagowa estru o liczbie estrowej 200—500 rozklada sie za pomoca 0,4—0,7 czesci wagowych alkoholi tluszczowych o lan¬ cuchach weglowodorowych C12—C22 w temperaturze 110—140°C, w czasie 0,5—2 godzin, a nastepnie pod¬ daje dalszej reakcji z 2—5 czesciami wagowymi poli- glikoli etylenowych najlepiej o ciezarze czasteczkowym 400-^000 w temperaturze 110—140°C w czasie 1—6 godzin. WD A-l. Zam. 4586, naklad 210 egz. Cena zl 10,— PL PL