PL66779B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 18.VI.1968 (P 127 559) 20.XII.1972 66779 KI. 39b5,9/20 MKP C08g9/20 Twórca wynalazku: Jerzy Rejdych Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania zywic sulfamidowo-amidowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zy¬ wic sulfamidowo-amidowych.Dotychczas kondensowano amidy kwasów sulfonowych z formalina otrzymujac, zaleznie od warunków procesu, cykliczne trymery bedace pochodnymi szesciohydro-s- -triazyny lub liniowe polimery o róznych stopniach skondensowania. Te ostatnie uzywane byly przy pro¬ dukcji lakierów. Produkty kondensacji o- i p-tolueno- sulfamidu z formalina stosowano równiez jako mody¬ fikatory zywic melaminowo-formaldehydowych i mela- minowo-mociznikowo-formaldehydowych przy produkcji laminatów.Wlasnosci zywic sulfamidowo-amidowych mozna zmieniac w szerokim zakresie zaleznie od rodzajów i stosunków ilosci skladników oraz od warunków synte¬ zy. Otrzymywane zywice moga posiadac konsystencje od majacych lepkosc rzedu 103 cP do kruchych w tem¬ peraturze 20°C, na co ma wplyw przede wszystkim wzajemny stosunek ilosciowy skladników azotowych.Natomiast dodatek amidu nizszego kwasu karboksylo- wego i amoniaku obniza wlasnosci hydrofobowe wy¬ twarzanych zywic.Celem wynalazku jest wytworzenie takich zywic sul¬ famidowych, które sa bardziej hydrofilowe od niemo- dyfikowanych zywic sulfamidowo-formaldehydowych i wykazuja przynajmniej czesciowa mieszalnosc z woda lub roztworami alkoholowo-wodnymi.Sposób polega na kondensacji formaliny z benzenon sulfamidem lub z o-toluenosulfamidem i/lub p-tolueno- 10 15 20 25 30 sulfamidem oraz acemidem i/lub formamidem ewentual¬ nie z amoniakiem.Kondensacje przeprowadza sie ogrzewajac skladniki zawierajace azot z formalina, przy czym stosunek mo¬ lowy sumy skladników zawierajacych azot do formalde¬ hydu wynosi od 0,5 do 3,0, a ilosc amoniaku nie prze¬ kracza 60% molowych sumy skladników zawierajacych azot. Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie od 0,1 godziny do 8 godzin w temperaturze od 60°C do 120°C, a na¬ stepnie oddestylowuje sie wode pod cisnieniem od 10 mm Hg do 760 mm Hg tak, aby maksymalna temperatura zywicy w czasie destylacji wynosila od 60°C do 200°C.Pozostalosc po oddestylowaniu wody jest zadana zywi¬ ca. Zywice w razie potrzeby filtruje sie na goraco.Czasteczka zywicy ma strukture liniowa typu (—CH2—N—)n, gdzie wolna wartosciowosc przy azocie wysycona jest wodorem, grupa formylowa, acetylowa, sulfofenylowa lub sulfotolilowa.Przyklad I. 171 czesci p-toluenosulfamidu, 118 czesci acetamidu i 257 czesci formaliny 35% ogrzewa sie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna przez 4 godziny. Nastepnie zmienia sie chlodnice zwrotna na destylacje i oddestylowuje wode pod cisnieniem 35 mm Hg do osiagniecia przez zywice temperatury 120°C.Otrzymuje sie 300 czesci zóltej, klarownej zywicy o lep¬ kosci 166 cp? rozpuszczalnej w wetanolu i benzenie, nierozpuszczalnej w wodzie.Przyklad II. 57 czesci p-toluenosulfamidu, 15 cze¬ sci formamidu i 54 czesci formaliny 37% ogrzewa sie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna przez 6677966779 2 godziny. Nastepnie z mieszaniny reakcyjnej oddesty¬ lowuje sie wode pod cisnieniem 40 mm Hg az tempe¬ ratura zywicy wzrosnie do 110°C. Otrzymuje sie 76 cze¬ sci zóltej, klarownej zywicy o lepkosci 1,17-104 cP w 20°C, czesciowo rozpuszczalnej w 50% etanolu, rozpu¬ szczalnej w etanolu i benzenie.Przyklad III. 141 czesci benzenosulfamidu, 53 czesci acetanilidu, 13 czesci wody amoniakalnej 26% i 170 czesci formaliny 35,3 % ogrzewa sie w temperaturze wrzenia pod chlodnica, zwrotna przez 4 godziny. Na¬ stepnie z mieszaniny reakcyjnej oddestylowuje sie wode pod cisnieniem 30 mm Hg az temperatura zywicy wzrosnie do 100°C. Otrzymuje sie 200 czesci zóltej, klarownej zywicy. 50% roztwór zywicy w etanolu po¬ siada tolerancje wodna 0,3 mi H^O/g.Przyklad IV. 171 czesci mieszaniny o-toluenosul- famidu i p-^oliuenosulfamidu zawierajacej 20% izomeru orto- i 80% izomeru para-, 180 czesci formamidu, 136 czesci wody amoniakalnej 25% i 600 czesci formaliny 35% ogrzewa sie w temperaturze wrzenia pod chlodni¬ ca zwrotna przez 0,5 godziny. Nastepnie z mieszaniny reakcyjnej oddestylowuje sie wode pod cisnieniem 10 15 20 11 mm Hg az temperatura zywicy wzrosnie do 80°C.Otrzymuje sie 440 czesci zywicy prawie bezbarwnej. To¬ lerancja wodna 50%-owego roztworu tej zywicy m eta¬ nolu wynosi 0,6 ml H20/g. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania zywic sulfamidowo-amido- wych, znamienny tym, ze kondensuje sie formaline z benzenosulfamidem, o-toluenosulfamidem i/lub p-tolue- nosulfamidem oraz acetamidem i/lub formamidem i ewentualnie z amoniakiem.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sto¬ sunek molowy sumy skladników zawierajacych azot do formaldehydu wynosi od 0,5 do 3,0, a ilosc amoniaku nie przekracza 60% molowych sumy skladników za¬ wierajacych azot.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze mieszanine reakcyjna ogrzewa sie od 0,1 godziny do 8 godzin w temperaturze od 60°C do 120°C, a nastepnie oddestylowuje sie wode pod cisnieniem od 10 mm Hg do 760 mm Hg tak, aby maksymalna temperatura zy¬ wicy w czasie destylacji wynosila od 60°C do 200°C. WDA-l. Zam. 4586, naklad 200 egz. Cena zl 10,— PL PL