PL66772B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublitoowaino: 15.Y.1973 66772 KI. 12o,12 MKP C07c 69/14 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Zbigniew Sadlowski, Jerzy Zawada, Zygmunt Wiese, Waclaw Bialek Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe „Kedzierzyn", Kedzierzyn (Polska) Sposób wytwarzania octanu butylu metoda ciagla Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia octanu butylu metoda ciagla z butanolu i kwa¬ su odtowego.Znany jest sposób produkcji octanu butylu z kwasu octowego i bultamlu (polega na estiryfikacfji suirowiców w kuble estryfikaJcyjnyim i kolumnie estryfikacyjnej, nastepnie na zdbojeftnieniiu mie¬ szaniny poreakcyjnej, odwodnieniu w kolumnie odwadniaj ajcej i zatezajacej, i na odidzielanlie pro¬ duktu old nieprzereagowanych surowców i wody.Schemat technologiczny produkcji octanu butylu metoda znana jlest przedstawiony na rys. fig. 1.Do kulba estrytfilkalcyijnego 4 doprowadza sie w spo¬ sób ciagly kwas odtiowy 1, butanol 2 i wode zde- minerailrzowana 3. Estryfikacja odbywa sie w tem¬ peraturze okolo 11,2 °C w obecnosci kwasu siarko¬ wego jako katalizatora. Produkt estryfikalcji, octan butyflu odpedza sie w formlie ateotropu octan bu- tyllu — .butanol woda w koOiuiminie estryfikaeyjnej 5.Pary azeotropu trójskladnikowego przechodzac przez skraplacz 6 i chlodnice 7 skraplaja i schladzaja do temperaibury 80°C. Roztwór po schlodzeniu zo¬ bojetnia sie roztworem lugu sodowego ze zbiornika 8, który sporzadza sie przez (rozcienczenie wodoro¬ tlenku sodu 10 woda z-demineralizowana ze zbior¬ nika 9. Odkwaszony dwufazowy roztwór nastepnie przechodzi ido rozdzielacza cieczy 11, gdzie naste¬ puje dokladny rozdzial na dwie warstwy.Warstwa górna zawiera odtan butylu, butanol, a warstwa dolna zawiera prawde sama wode 2 i odtan sodu pochodzacy z zobojetnienia oraz do¬ mieszki butanolu i octanu butylu. Warsltiwe górna przepuszcza sie przez kolumne odwadniajaca 12 celem odpedzenia wody, a warstwe dolna kieruje 5 sie do kolumny wywarowej 19. W kolumnie od¬ wadniajacej 12 wode odpedza sie w postaci mie¬ szaniny heteroazeotoropów octan butylfti — woda, które przechodzac przez kondensator 13 ulegaja skropleniu i schlodzeniu, a nastepnie w rozdziela¬ lo czu 14 (rozdzieleniu na dwie warstwy.Warstwa dolna jest kierowana do kolumny wy¬ warowej 19, a warstwa górna jest kierowana na szczyt, lub do kulba kolumny eStryfikacyjnej. Z do¬ lu kolumny odwadniajacej odbiera slie mieszanine 15 octan butylu — butanol, która przesyla sie do kolumny estrowej 16, celem odpedzenia butanolu.Butanol oddestylowywuje w formie azeotropu oc¬ tan butylu — butanol, który po sflaxip(lleniiu rów¬ niez przesyla sie do esta^iflcacji. Z dolu kolumny 20 estrowej 16 odbiera sie gotowy produkt 17. War¬ stwy dolne z rozdzielaczy 11 i 14 przerabia sie w kolumnie wywarowej 19 metoda periodyczna oddestylowujac bultanol az do wytazerpaniia i kie¬ ruje sie go do kuba estryfikacyjnego 4. Wode wy- 25 czerpana z kulba 18 wypuszcza sie do kanalizacji sciekowej.Wada tej metody produkcja octanu butylu jest duze zuzycie wody zdemmeralizowanej do wytwa¬ rzania mieszanki azeótropowej w kolumnde estry- 30 fikacyjnej 5 i do sporzadzania lugu sodowego 66 7726&77,2 W zbiorniku 8, oraz straty kwasu octowego pod¬ czas zobojetniania fazy wodnej i estrowej po wyjsciu z kolumny estryfiakcyjnej, straty butano¬ lu i stralty octanu butylu w kolumnie wywarowej na skutek hydrolizy.Siposobem wedlug wynalazku unika sie wyzej wy¬ mienionych wad przez zastosowanie cyrkulacji wo¬ dy miedzy rozdzielaczem cieczy i kolumna estry- fikacyjna oraz wykorzystanie wody powstalej w wynfiteu reakcji estryfiikacji db sporzadzania lugu sodowego oraz zabój etnienia tak przygotowanym lu- giem fyd&o, wafrilrwy octanu butylowego. sposób wytwarzania octanu butylu metoda ciagla wedlug wynalazku polega na tym, ze po procesie estrytfikacji buftanohi kwasem octowym, iTÓdtfeladinikowa azeotropowa miesizanine poddaje sie najpierw rodzielendiii Gnrna warstwe z roz- dzielenia która zawiera gównie octan butylu i resztki kwasu octowego zobojetnia sie wodnym rozlworwm wodor©tlenfeu~ sodu w znany —stposób, a warstwe dolna, która zawiera glównie wolde i resztki 'meiprzefeagowanego butanolu i kwasu oc¬ towego rozdziela sie na dwie czesci z tym, ze czesc stosuje sie do eiporzadzenda wodnego roztwo¬ ru wodorotilenlkiu sóduy' a pozostala czesc zawraca sie do procesu estryfiikacjii. Nastepnie warstwe or- gamftc^na jpo &ftW^te%$tt przerabia sie . dalej w znany sposób.Slposób wedlug wynalazku je^t szczególowo opi¬ sany w ponizszym przyftóladzie, w oparciu o sche- mait teclbnologiiczny podany na rys. fig. 2.[Przyklad. Do touba estryftkacyjinego 4 w sposób ciagly wprowadzono 698 kg/h buitanolu i 467 kg/h kwasu octowego. Temperatura w kubie 4 wynosila 105°C Na szczycie kolumny 5 zaopa¬ trzonej w deflegamtor 6 temperatura wynosila WC. Opary schladzane w chlodnicy 7 do tempera¬ tury 30^C. Po schlodzeniu oparów w chlodnicy 7 rozdzielono je w (rozdzielaczu 22, górna warstwe zo¬ bojetniajac roztworem ze zbiornlilka 8 dolna war¬ stwe zawierajaca glównie wode i reszitki niepirze- reagowanego butanolu i kwasu octowego kierowa¬ no do zbiornika 9, skad w ilosci 525 kg/h kierowa¬ no do kuiba estryfikacyjnego 4, pozostala ilosc kie¬ rowano do zbiornika 8 w celu przygotowania 2% roztworu NaOH, którym zabójetnilono górna war¬ stwe z rozdzielacza 22. Liczba kwasowa . wody - estryfikacyjmej uzywanej do przygotowywania roz¬ tworu NaOH wynosila 0,4. Górna warstwa z roz- 5 dzielacza 22 i roztwór zobojetniajacy z rozdziela¬ cza 8 kierowano do rozdizielacza 11, gidzie nastepo¬ walo rozwarstwienie na dwie fazy: octanowa i wo¬ dna. Warstwe octanowa kierowano do kolumny od¬ wadniajacej 12. Warstwa doWa byla kierowana io z rozdizielacza 11 do kolumny wywarowej 19, gdzie w temperaturze 92 °C odidestyilowywano bu¬ tanol. Temperatura w dolnej czesci kolumny od¬ wadniajacej 12 wynosila 1I3!50C, a w górnej czesci 105—110°C. Opary ze szczytu kolumny odwadnia- 15 jace po skroplenliu w chlodnicy 23 kierowano do rozdzielacza 14. Wamstwe górna dozowano na szczyt kolumny estrytfikacyjnej 5 jako flegme.Warstwe dolna z rozdizielacza 14 kierowano do kolumny wywarowej 19. Z dolu kolumny 12 od- 20 bieramo olkolo 85% octanu butylu 17 w iilosei 13il0 kg/h. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 25 i. Sposób wytwarzania octanu butylu metoda ciagla na drodze estryifilkacjli butanolu kwasem oc¬ towym i destylacji produktu koncowego po uprzed¬ nim zobojetnieniu i odwodnienliu azeotropowej mieszaniny poreakcyjnej, znamienny tym, ze po 30 procesie estryifiikacji trójskladnikowa azeotropowa mieszanine poddaje sie najpierw (rozdzieleniu, po czym górna warstwe z rozdzielenia, która zawiera glównie octan butylu i resztki kwasu octowego, zobojetmlia sie wodnym roztworem wodorotlenltou 35 sodu w znany sposób, a warstwe dolna, która za¬ wiera glównie wode i resztki nieprzereagowanego butanolu oraz rozpuszczonego kwasu octowego roz¬ dziela sie na dwie czesci z tym, ze czesc stosuje sie do sporzadzenia wodinego roztworu wodorotlenku 40 sodu, a pozostala czesc zawraca sie do procesu estryfikacji, przy czym zdbojetniiona warstwe or¬ ganiczna przerabia sie dalej w znany sposób.

2. Sfposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zobojetnia sie, tylko jedna homogeniczna warstwe 45 wodnym roztwoiieni substancji zasadowej.KI. 12o,12 66 772 MKP C07c 69/14 figJ. KI. 12o,12 66 772 MKP C07c 69/14 fitf Typa Lódz, zatm. 1265/72 — 105 egz. Cena zl 10.— PL PL