PL66620B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL66620B1 PL66620B1 PL135062A PL13506269A PL66620B1 PL 66620 B1 PL66620 B1 PL 66620B1 PL 135062 A PL135062 A PL 135062A PL 13506269 A PL13506269 A PL 13506269A PL 66620 B1 PL66620 B1 PL 66620B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- formula
- tetraazaporphine
- dyeing
- iii
- reduced
- Prior art date
Links
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 claims description 5
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 239000001056 green pigment Substances 0.000 claims description 3
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YKENVNAJIQUGKU-UHFFFAOYSA-N tetraazaporphin Chemical compound C=1C(C=N2)=NC2=NC(NN2)=NC2=CC(C=C2)=NC2=CC2=NC=1C=C2 YKENVNAJIQUGKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000988 sulfur dye Substances 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N sulfurochloridic acid Chemical compound OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 28.11.1973 66620 KI. 22a,47/02 MKP C09b 47/02 CZYTELN Wspóltwórcy wynalazku: Andrzej Kujawski, Witold Hahn Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania polisiarczku tetraazaporfiny Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia polisiarczku tetraazaporfiny o wzorze 1, posia¬ dajacego wlasnosci pigmentu o barwie szarozielo¬ nej, który po zredukowaniu nadaje sie do barwie¬ nia i drukowania materialów celulozowych.Sposród zwiazków tego typu znane byly dotych¬ czas i stosowane do barwienia i drukowania wló¬ kien roslinnych polisiarczek ftalocyJaniny miedzi oraz produkty dalszego siarkowania tego polacze¬ nia. Polisiarczek tetraazaporfiny, otrzymywany z l,4-dwutia-2,3-dwucyjanor5-fenylocykloheksenu-1, nie byl dotychczas znany.Sposobem wedlug wynalazku poddaje sie cztero- sulfochlorek tetraazaporfiny o wzorze 2 w znany sposób reakcji redukcji w srodowisku stezonego kwasu solnego za pomoca zelaza lub chlorku cy- nawego. Otrzymuje sie czteromerkaptan tetraaza¬ porfiny o wzorze 3, który ogrzewa sie nastepnie w srodowisku wodnym do temperatury wrzenia i prze¬ puszcza w tych warunkach przez mase reakcyjna powietrze, przy czym nastepuje utlenienie cztero- merkaptanu tetraazaporfiny o wzorze 3 do poli¬ siarczku tetraazaporfiny o wzorze 1. Produkt re¬ akcji wyodrebnia sie nastepnie i oczyszcza znanym sposobem.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku polisiar¬ czek tetraazaporfiny stanowi pigment o barwie szarozielonej, bardzo odporny na dzialanie rozpusz¬ czalników organicznych i temperatury. W postaci 10 20 25 30 pigmentu moze byc stosowany do barwienia two¬ rzyw sztucznych.Omawiany zwiazek moze byc takze stosowany do barwienia i drukowania materialów celulozo¬ wych przez przeprowadzenie go znanym sposobem w rozpuszczalna postac zredukowana, naniesienie go w tej postaci na material i nastepne utlenienie.Procesy barwienia i drukowania prowadzi sie zna¬ nymi sposobami, stosowanymi w przypadkach bar¬ wienia i drukowania barwnikami siarkowymi. W przypadku drukowania mozna takze wytwarzac postac zredukowana na tkaninie podczas procesu parowania pr^ez dodanie do pasty drukarskiej, za¬ wierajacej polisiarczek tetraazaporfiny, srodków redukujacych, po czym utlenia sie otrzymana na tkaninie postac zredukowana znanym sposobem.Wynalazek ilustruje nastepujacy przyklad, w któ¬ rym stopnie temperatury podane sa w stopniach Celsjusza: Przyklad. 0,12 gramoczasteczki chlorku cy- nawego rozpuszcza sie w 50 ml stezonego kwasu solnego. Do tego roztworu dodaje sie porcjami 0,01 gramoczasteczki czterosulfochlorku tetraazaporfiny o wzorze 2 w postaci pasty. Temperatura masy re¬ akcyjnej podnosi sie w czasie dodawania pasty sul- fochlorku samorzutnie do 35—40°. Calosc ogrzewa sie nastepnie do temperatury 50° i utrzymuje w tych warunkach w ciagu 1 godziny. W miare prze¬ biegu reakcji nastepuje zmiana zabarwienia sro¬ dowiska z niebieskiego na brazowe. 66 62066 620 3 Mase reakcyjna rozciencza sie 200 ml wody, ogrze¬ wa do wrzenia i saczy. Otrzymana poste czteromer- kaptanu tetraazaporfiny o wzorze 3 umieszcza sie ponownie w 200 ml wody, ogrzewa calosc do tem¬ peratury wrzenia i przepuszcza przez mase reakcyj¬ na powietrze w ciagu 2 godzin. Osad odsacza sie i suszy w temperaturze 100°. Suchy produkt roz¬ puszcza sie w 30-krotnej ilosci kwasu siarkowego w temperaturze 60°, wylewa do wody, saczy i prze¬ mywa woda do zaniku reakcji kwasnej na papierek kongo. Wyodrebniony produkt suszy sie nastepnie w temperaturze 100° i ekstrahuje dwukrotnie dwie¬ ma porcjami po 100 ml wrzacego metanolu, saczy i suszy w temperaturze 100°. Otrzymuje sie z wy¬ dajnoscia 79—82% polisiarczek tetraazaporfiny o wzorze 1, nie topiacy sie do temperatury 350°. PL PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe 10 15 1. Sposób wytwarzania polisiarczku tetraazapor¬ finy o wzorze 1, posiadajacego wlasnosci pigmentu o barwie szarozielonej, który po zredukowaniu na¬ daje sie do barwienia i drukowania materialów celulozowych, znamienny tym, ze czterosulfochlo- rek tetraazaporfiny o wzorze 2 poddaje sie reakcji redukcji, po czym utlenia sie otrzymana pochodna czteromerkaptanowa o wzorze 3 do zwiazku o wzo¬ rze 1.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje utleniania zwiazku o wzorze 3 prowadzi sie w srodowisku wodnym, przepuszczajac powie¬ trze w temperaturze wrzenia. W«M 302Cl 5Jlcx Cu Wror2 p^iT 5H Cu Wzór 3 3122 — LDA — 2.9.72 — 110 egz. Cena zl 10,— PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL66620B1 true PL66620B1 (pl) | 1972-08-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL66620B1 (pl) | ||
| US2290906A (en) | Manufacture of coloring matters of the phthalocyanine series | |
| JPS61221188A (ja) | トリフエンジオキサジンの製法 | |
| US2416386A (en) | Process for making phthalocyanines containing-sh groups | |
| DE365902C (de) | Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen | |
| US2461901A (en) | Sulfurized phenolic tanning agents and their manufacture | |
| PL66635B1 (pl) | ||
| DE866075C (de) | Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Phthalocyaninreihe | |
| US2766249A (en) | Production of stilbene derivatives and products | |
| US1957547A (en) | Improved dibenzanthrone and process for its manufacture | |
| US1718493A (en) | Complex metal compound of pyrogallol sulphonic acid | |
| CH400133A (de) | Verfahren zur Herstellung von Sulfoxid- und Sulfon- enthaltenden Verbindungen | |
| US869073A (en) | Para-aminodiphenylamin sulfonic acid and process of making the same. | |
| USRE24130E (en) | Stain and method of its preparation | |
| CS202120B1 (cs) | Způsob přípravy 1-aminoantrachinonu | |
| DE899490C (de) | Aufhellungsmittel | |
| DE125584C (pl) | ||
| DE398876C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Farbstoffen | |
| US2802746A (en) | Stain and method of application | |
| US711038A (en) | Dark sulfur dye and method of making same. | |
| US1280648A (en) | New anthracene dyes and process of making same. | |
| US1053676A (en) | Dye and process for preparing the same. | |
| SU13216A1 (ru) | Способ получени сернистых кубовых красителей | |
| SU418507A1 (ru) | Способ получения пигментной окисихрома | |
| DE152595C (pl) |