PL65991B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 10.XII.1966 Niemiecka Republika Federalna Opublikowano: 15.VII.1972 65991 KI. 12q,27 MKP C07d 77/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Hans-Dieter Rupp, Erhard Siggel, Gerhard Meyer Wlasciciel patentu: Glanzstoff AG, Wuppertal (Niemiecka Republika Fe¬ deralna) Sposób oczyszczania tritianu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia tritianu.Tritian znanymi obecnie sposobami otrzymuje sie przez wysycanie okolo 40% roztworu formalde¬ hydu siarkowodorem w obecnosci stezonego roz¬ tworu soli. Tritiian przeznaczony do przeróbki, zwlaszcza na politioformaldehyd, musi byc bardzo dokladnie oczyszczony.Destylacja tritianów nie jest mozliwa, poniewaz produkt rozklada sie juz ponizej temperatury des¬ tylacji przy (okolo 220*0. Z tego samego powodu nie jest mozliwe oczyszczanie strefowe stopionej substancji. Sublimaoja równiez nie daje pozada¬ nego wyniku, poniewaz zanieczyszczenia tritianu (zwiazki merkaptanowe, siarczki itp.) zwiazane z jego wytwarzaniem sublimuja razem z tritianem.Przekrystalizowanie tritianu jest równiez trud¬ ne, gdyz jego 'rozpuszczalnosc w nielicznych zwy¬ kle stosowanych rozpuszczalnikach jest nieznacz¬ na. .Na przyklad rozpuszczalnosc tritianu we wrza¬ cym chloroformie wynosi zaledwie 1,5%, a we wrzacym benzenie 2,0%. Oczywistym jest, ze prze- krystalizowywanie tritianu z tych rozpuszczalni¬ ków, ze wzgledu na koniecznosc stosowania znacz¬ nych ich ilosci, jest bardzo niekorzystne.Stwierdzono, ze mozna oczyszczac tritian z do¬ brym wynikiem w prosty sposób, jezeli rozpuscic go w wodzie pod cisnieniem w temperaturze 170°-^210°C, najkorzystniej w' temperaturze 190°— 210°C, i wykrystalizowac przez ochlodzenie. 10 15 20 25 90 2 Nieoczekiwanie stwierdzono, ze woda pod cis¬ nieniem nadaje sie znakomicie jako srodowisko do przekrystalizowania, poniewaz tritian nie tylko w zimnej, ale takze w goracej wodzie Cl00X1) prak¬ tycznie jest nierozpuszczalny. Na zalaczonym wy¬ kresie przedstawiono zaleznosc rozpuszczalnosci tritianu od temperatury wody przy odpowiednim nadcisnieniu. Mozna stwierdzic, ze jego rozpusz¬ czalnosc w zakresie temperatur miedzy 170°—lli90°C wzrasta w sposób ciagly i miedzy 190°-^210°C przyjmuje nagle nawet bardzo wysoka wartosc.Tym samym przebieg krzywej rozpuszczalnosci dla przekrystalizowania tritianu mozna okreslic jako idealny, to znaczy, ze rozpuszczalnosc tritianu w wodzie przy nadcisnieniu w temperaturze 170°-^210^C jest duza, natomiast w temperaturze niskiej pod cisnieniem normalnym jest znikoma, tak ze straty tritianu przy przekrystalizowywaniu praktycznie nie wystepuja.Rozpuszczalnosc tritianu wzrasta nadal i powy¬ zej temperatury 210^C, jednakze przy oczyszczaniu tritianu nie zaleca sie przekraczania tej tempera¬ tury ze wzgledu na znaczny rozklad tritianu.Jak wynika z wykresu, zakres temperatur 190o-h210oC jest szczególnie korzystny do oczysz¬ czania tritianu, lecz równiez w zakrefsie tempera¬ tur 170°—?L9'0oC operacja oczyszczania sposobem wedlug wynalazku jest znacznie korzystniejsza, niz przy stosowaniu rozpuszczalników organicznych w znanych sposobach. 65 99165 991 3 Sposób wedlug wynalazku umozliwia wzglednie szybka operacje oczyszczania przy minimalnych stratach. Juz po jednorazowym oczyszczeniu otrzymuje sie tritian o wysokim stopniu czystosci.W niektórych przypadkach okazalo sie korzyst- 5 ne, aby goracy roztwór tritianu o temperaturze 170°—121 O^C przed krystalizacja przesaczyc w celu oddzielenia nierozpuszczalnych w wodzie zanie¬ czyszczen.Sposób wedlug wynalazku wyjasniono szczegó- 10 iowo w nizej podanych przykladach. i£ r z £ Jc I a cV I. 13 g tritianu zawierajacego roz- puszczatoe ^ wodzie zanieczyszczenia umieszcza sie razem z 500 ml wody w autoklawie o pojem- 15 nosci 1 litra i ogrzewa do temperatury lTO^J. W tej temperaturze preznosc pary nasyconej wody wynosi okolo 8 atmosfer. W warunkach tych roz¬ puszczalnosc tritianu wynosi 2,6%. Po ochlodzeniu otrzymuje sie bardzo czysty tritian wykrystalizo- 2o wany w postaci dlugich igiel o temperaturze top¬ nienia wynoszacej 21S°C. Temperatura topnienia tritianu przed oczyszczeniem wynosila 202°C.Przyklad II. 50 g tritianu zawierajacego roz- 25 puszczalne i nierozpuszczalne w wodzie zanie¬ czyszczenia, umieszcza sie wraz z 500 ml wody w autoklawie o pojemnosci 1 litra i ogrzewa do temperatury 201°C. Cisnienie w autoklawie wyno¬ si okolo IG atmosfer. Rura wznosna z urzadzeniem filtrujacym siegajacym w glab roztworu umozliwia oddzielenie nierozpuszczalnych w wodzie zanie¬ czyszczen, przy czym przesaczony roztwór dzieki obnizeniu cisnienia dokonanego za pomoca zawo¬ ru, zostaje przez rure wznosna wprowadzony do drugiego autoklawu, w którym czysty tritian wy¬ traca sie ilosciowo pod cisnieniem atmosferycznym.Temperatura topnienia tak oczyszczonego tritianu wynosi 215X5, natomiast przed oczyszczeniem wy¬ nosila 200^C. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania tritianu, znamienny tym, ze tritian rozpuszcza sie w wodzie w zamknietym naczyniu w temperaturze ,170o^210^C, po czym wykrystalizowuje sie go przez ochlodzenie.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze tritian rozpuszcza sie pod cisnieniem w wodzie w temperaturze 190^2)1OT!.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze z wodnego roztworu tritianu przed krystalizacja odsacza sie nierozpuszczalne w wodzie zanieczysz¬ czenia. ZF „Ruch", Wnwa, Lam. 496-72, naikl. 200 egz. + 20 Cena ii ii,— PL PL