PL65242B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 31.Y.1972 KI. 21 e, 19/00 MKP G 01 r 19/00 CZYTELNIA Polsiiij lnem**- «i i- Wspóltwórcy wynalazku: Franciszek Letowski, Barbara Kozlowska, Józef Lesniak Wlasciciel patentu: Politechnika Wroclawska, Wroclaw (Polska) Urzadzenie do pomiaru sil elektromotorycznych ogniw w temperaturach podwyzszonych i pod cisnieniem Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do po¬ miaru sil elektromotorycznych ogniw w temperatu¬ rach podwyzszonych i pod cisnieniem. Przeznacze¬ niem wynalazku jest zabezpieczenie warunków cis¬ nienia i temperatury w czasie pomiarów sil elektro¬ motorycznych ogniw chemicznych w temperaturach podwyzszonych do 260°C i pod cisnieniem do 50 atm bez poslugiwania sie w tym celu autoklawem i do¬ konywanych przy pomocy zewnetrznie podlaczonego jednego z powszechnie stosowanych kompensatorów elektronicznych lub mostków kompensacyjnych.Intensywny rozwój badan eksperymentalnych w zakresie elektrochemii wodnych roztworów elek¬ trolitów w temperaturach podwyzszonych, a scislej powyzej 100°C, az do temperatury krytycznej wody tj. 374°C, a takze zastosowan technicznych elektrod pomiarowych, zwiazany jest z rozwojem techniki nuklearnej, metalurgii chemicznej, badania tworzyw metalicznych, ich korozji w srodowisku wodnym i innym. Warunkiem pomyslnego zastosowania od¬ powiednich elektrod do powyzszych celów takich jak elektroda chlorosrebrowa Ag/AgCl, HC1, srebrna Ag/AgN03, NH3 czy siarczanoolowiowa Pb/PbSO , H2S04 jest znajomosc ich potencjalów w funkcji temperatury, które mozna wyznaczyc przez pomiar sil elektromotorycznych odpowiednio zestawionych ogniw. Pomiary ogniw z przenoszeniem, to znaczy takich których obie elektrody, miedzy którymi mie¬ rzona jest sila elektromotoryczna, zanurzone sa w tym samym roztworze, nie sprawiaja tak wielkich 10 15 20 25 30 klopotów jak pomiary ogniw chemicznych bez prze¬ noszenia, to jest z kluczem elektrolitycznym, gdyz w tym ostatnim przypadku wymagane jest zabezpie¬ czenie przed mieszaniem sie wzajemnym roztworów obu pólogniw z roztworem klucza elektrolitycznego, co w temperaturach powyzej 100°C nastrecza po¬ wazne trudnosci techniczne i zmusza do stosowania urzadzen wytrzymujacych podwyzszone cisnienie.Znane rozwiazania posluguja sie w tym celu dwo¬ ma pólogniwami np. Ag/AgCl, HC1 i Pb/PbS04, H2SO4 nie zwiazanymi ze soba statycznie, zbudowa¬ nymi w postaci cylindrycznych naczyn teflonowych wypelnionych elektrolitem (np. H2S04 lub HCl) po¬ siadajacych w dnie otwór kapilarny wypelniony azbestem, a od góry zamkniety korkiem teflonowym, wzdluz którego wmontowana jest centrycznie elek¬ troda, tak by po zamknieciu cylindra korkiem teflo¬ nowym, elektroda zanurzona byla w roztworze.Z kolei tak skonstruowane pólogniwo zanurzone jest w roztworze K2SO4 lub KCI spelniajacym funkcje klucza elektrolitycznego i wypelniajacym wnetrze autoklawu tak by zapewniony byl kontakt elektro¬ litów poprzez otwór kapilarny wypelniony azbestem.Drugim znanym urzadzeniem do pomiaru sil elek¬ tromotorycznych w temperaturach podwyzszonych i pod cisnieniem, ogniw bez przenoszenia, jest blok teflonowy w ksztalcie graniastoslupa, w którym trzy komory cylindryczne pianowe, polaczone w swych najnizszych dolnych czesciach poziomym kanalem laczacym, stanowia komory na dwie elektrody (ko- 65 2423 65 242 4 mory zewnetrzne o srednicy wiekszej) i komore srodkowa spelniajaca po wypelnieniu elektrolitem funkcje klucza elektrolitycznego. Wzajemna dyfuzje roztworów ogranicza sie poprzez wypelnienie zbita wata teflonowa poziomego kanalu laczacego oba pólogniwa z kluczem elektrolitycznym. Pólogniwa nie sa zamykane korkami, a elektrody mocowane sa w uchwytach teflonowych przytwierdzonych do bloku teflonów ego. Urzadzenie to jest usprawnione przez zastosowanie dwóch zaworów teflonowych w ksztalcie powszechnie stosowanych szklanych kur¬ ków ze szlifem (jak do biuret), umieszczonych na poziomym kanale laczacym trzy pionowe komory cylindryczne w ten sposób, ze w przypadku ich zamkniecia odcinaja kontakt pomiedzy trzema roz¬ tworami.W ten sposób poprzez zmniejszenie czasu kontak¬ tu roztworów na okres dokonywania pomiaru zmniejsza sie bledy pomiarowe powstajace z mie¬ szania sie roztworów. Takze i w tym przypadku do¬ konywanie pomiarów w temperaturach powyzej 100°C wymaga umieszczenia urzadzenia w autokla¬ wie. Z tym wiaza sie klopoty szczelnego wyprowa¬ dzenia przewodów elektrycznych na zewnatrz auto¬ klawu do kompensatora elektronicznejgo lub mostka kompensacyjnego celem zmierzenia aktualnych w warunkach pomiaru sil elektromotorycznych. Do¬ datkowa trudnoscia przy stosowaniu obydwu przy¬ toczonych rozwiazan sa bledy pomiarowe powodo¬ wane zmiana stezenia roztworów skutkiem odparo¬ wywania bardziej lotnych skladników roztworu np. H20, HC1 do wnetrza autoklawu, co nabiera szczególnego znaczenia w znacznie podwyzszonych temperaturach.Celem wynalazku jest umozliwienie wykonywania równoczesnych pomiarów sil elektromotorycznych miedzy czterema pólogniwami polaczonymi ze soba przez klucz elektrolityczny w podwyzszonych tem¬ peraturach i pod cisnieniem bez uzycia autoklawu, zas zadaniem wynalazku jest skonstruowanie urza¬ dzenia umozliwiajacego osiagniecie tego celu.Zadanie to zostalo rozwiazane przez skonstruowa¬ nie urzadzenia do pomiaru sil elektromotorycznych ogniw w temperaturach podwyzszonych i pod cis¬ nieniem skladajacego sie z umieszczonego w metalo¬ wej obudowie cylindrycznego bloku teflonowego, w którym znajduja sie cylindryczne komory zamy¬ kane profilowanymi teflonowymi korkami z wmon¬ towanymi osiowo elektrodami polaczonymi na ze¬ wnatrz z jednym z powszechnie stosowanych kom¬ pensatorów elektronicznych lub mostków kompen¬ sacyjnych.Urzadzenie wedlug wynalazku posiada usytuowa¬ na centrycznie profilowana komore wypelniona roztworem elektrolitu i stanowiaca klucz elektro¬ lityczny polaczona poprzez kapilarne otwory z cy¬ lindrycznymi komorami. Profilowana komora po¬ siada w dolnej czesci czteroskrzydelkowy teflonowy korek dociskany sruba wkrecana do dna metalowej obudowy a w górnej czesci profilowany korek tef lo¬ nowy uszczelniony, przez tulejke i srube wkrecana do metalowej pokrywy; Ksztalt czteroskrzydeikowe- go korka utrudnia przemieszczanie sie elektrolitu w komorze. Ponadto w bloku tef lonowym znajduja sie cztery miedziane wpusty grzejne, przyspieszaja¬ ce wymiane ciepla z obudowa oraz pionowy cylin¬ dryczny otwór na termopare lub termometr wzmoc¬ niony metalowa wkladka zabezpieczajaca przed znieksztalceniem i wytrzymujaca stosowane cisnie- .„ nia.Zasadnicza korzyscia urzadzenia jest to, ze po¬ zwala ono na dokonywanie w temperaturach pod¬ wyzszonych i pod cisnieniem bez uzycia'autoklawu, przy pomocy zewnetrznie podlaczonego jpdnego z powszechnie stosowanych kompensatorów elektro¬ nicznych lub mostków kompensacyjnych jednoczes¬ nych pomiarów sil elektromotorycznych ogniw z kluczem elektrolitycznym, mierzonych pomiedzy czterema elektrodami umieszczonymi^ wewnatrz urzadzenia i tworzacymi pólogniwa chemiczne, które poprzez klucz elektrolityczny tworza ogniwa. Pola¬ czenia wszystkich czterech utworzonych w ten spo¬ sób pólogniw z kluczem elektrolitycznym umozli¬ wia zmierzenie szesciu sil elektromotorycznych mie¬ dzy czterema elektrodami. Konstrukcja zapewnia szczelnosc i wytrzymalosc w warunkach podwyzszo¬ nej temperatury i cisnienia.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia urzadzenie bez elektrod w przekroju wzdluznym, a fig. 2 urzadzenie w przekroju po¬ przecznym.Urzadzenie do pomiaru sil elektromotorycznych ogniw w temperaturach podwyzszonych i pod cis¬ nieniem sklada sie z pionowego cylindrycznego te¬ flonowego bloku 1, umieszczonego w metalowej obudowie 2, w którym znajduja sie cztery pionowe cylindryczne komory 3 polaczone w swych dolnych czesciach przez otwory kapilarne 4 wypelnione azbestem z profilowana komora 5 bedaca, po wy¬ pelnieniu roztworem elektrolitu, kluczem elektroli¬ tycznym. Cylindryczne komory 3 po wypelnieniu roztworami elektrolitów i po umieszczeniu w nich elektrod stanowia pólogniwa. Kazda z czterech cylindrycznych komór 3 na pólogniwa, zamykana jest korkiem teflonowym 6 z wmontowana osiowo elektroda. Szczelnosc otworów zamykanych korkami teflonowymi 6 uzyskana jest przez tulejki 7 i sruby dociskajace 8 i 9. Sruby dociskajace 8 wkrecane sa do metalowej pokrywy 10 dociskanej do metalowej obudowy 2 nakretka 11. Komora 5 na roztwór klucza elektrolitycznego zamykana jest od góry korkiem teflonowym 12 uszczelnianym przez tulejke 13 i sru¬ be 14, natomiast od dolu czteroskrzydelkowym teflonowym korkiem 15 uszczelnianym dociskowa sruba 16. Ponadto w bloku teflonowym znajduja sie cztery miedziane grzejne wpusty 17 i cylindryczny otwór 18 na termopare i termometr. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Urzadzenie do pomiaru sil elektromotorycznych ogniw w temperaturach podwyzszonych i pod cis¬ nieniem skladajace sie z umieszczonego w metalowej obudowie cylindrycznego bloku teflonowego, w któ¬ rym znajduja sie cztery cylindryczne komory zamy¬ kane profilowanymi teflonowymi korkami z wmon¬ towanymi osiowo elektrodami, polaczonymi na zewnatrz z jednym z powszechnie stosowanych 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 605 65 242 6 kompensatorów elektronicznych lub mostków kom¬ pensacyjnych, przy czym cylindryczne komory po¬ laczone sa w swych dolnych czesciach poprzez ka¬ pilarne otwory wypelnione azbestem, znamienne tym, ze posiada usytuowana centrycznie profilowana komore (5), wypelniona roztworem elektrolitu i sta¬ nowiaca klucz elektrolityczny, polaczona z cylin¬ drycznymi komorami (3) poprzez kapilarne otwory, przy czym profilowana komora (5) posiada w dolnej czesci czteroskrzydelkowy teflonowy korek (15) do¬ ciskany sruba (16) wkrecana do dna metalowej obu¬ dowy (2), a w górnej czesci profilowany teflonowy korek (12) uszczelniony przez tulejke (13) i srube (14) wkrecana do metalowej pokrywy (10). Ftg.

2 PL