PL64857B1 - - Google Patents

Description

Sposób wytwarzania 2-amino-5-chlorobenzofenonu Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania 2-amino- -5-chloro-benzofenonu na drodze redukcji 3-fenylo- -5-chloroantranilu. 2-amiino-5-chlorobenzofenon jest pólproduktem uzywanym do syntezy 4-tlenku-7-chloro-2-metylo- amino-5-fenylo-3H-l,4-benzodrwuazepiny.Znane sa diwie zasadnicze metody otrzymywania 2-amino-5-chloroibenzofenonu.Metoda pierwsza polega na acylowaniu p-chloro- 1Q aniliny chlorkiem benzoilu w obecnosci chlorku cynku jako katalizatora. Reakcje prowadzi sie w temperaturze 220°C. Produkt reakcji poddawany jest hydrolizie za pomoca kwasu siarkowego i kwa¬ su octowego w temperaturze powyzej 100°C. i5 Maksymalna wydajnosc procesu w przeliczeniu na p-chloroaniline wynosi 40% wydajnosci teore¬ tycznej. Wydzielajacy sie w czasie procesu chloro¬ wodór oraz stosowany do hydrolizy kwas siarkowy stwarzaja wyjatkowo korozyjne srodowisko dla 20 aparatury, zwlaszcza w wysokich temperaturach, w których nalezy prowad/zic proces. Koniecznosc czestej wymiany aparatury (ze wzgledu na korozje) oraz niska wydajnosc procesu powoduja wysokie koszty wytwarzania 2-amino-5-chlorobenzo£enonu. 25 Metoda druga polega na syntezie 3-fenylo-5-chlo- roantranilu i jego redukcji do 2-amino-5-chloro- benzofenoniu gazowym wodorem w obecnosci pal¬ ladu osadzonego na weglu aktywowanym. 3-fenylo- -5-chloroantranil otrzymuje sie w wyniku reakcji 30 p-nitrochlorobenzenu z fenyloacetonitrylem w sro¬ dowisku etanolu w obecnosci wodorotlenku sodo¬ wego. Otrzymany produkt wydziela sie przez wy¬ tracanie woda. 3-fenylo-5-chloroantranil redukuje sie gazowym wodorem pod cisnieniem 3 atm w obe¬ cnosci palladu osadzonego na weglu aktywowanym (10% Pd). Niedogodnoscia tej metody jest koniecz¬ nosc stosowania do redukcji kosztownej aparatury i równie drogiego katalizatora.Stwierdzono, ze redukcja 3-fenylo-5-chloroantra- nilu przebiega równiez do konca, jesli zamiast pal¬ ladu zastosowac zelazo i kwas solny. Inne znane srodki redukcji, jak cynk, siarczan zelazawy, hy- drosulfit, sa nie efektywne, gdyz prowadza do otrzymania mieszaniny róznych prodluktów, w któ¬ rej zawartosc 2-amino-5-chlorobenzofenonu jest sla¬ dowa, niemozliwa do wyodrebnienia w postac* czystej.Sposób otrzymywania 2-amino-5-chlorobenzofe- nonu wedlug wynalazku polega na redukcji 3-fe- nylo-5-chloroanitranilu rozdrobnionym % zelazem i kwasem solnym w srodowisku wodno-metanolo- wym. Redukcje najlepiej jest prowadzic w tempe¬ raturze 60°C w czasie 3—4 godzin. 2-amino-5-chlo- robenzofenon wydziela sie z mieszaniny reakcyjnej przez wytracanie woda. Wydajnosc redukcji wynosi 95% wydajnosci teoretycznej w przeliczeniu na 3-fenylo-5-chloroantranii. Koszty surowcowe otrzy¬ mywania 2-amino-5-chlorobenzofenonu metoda wedlug wynalazku sa w przyblizeniu dwukrotnie 648573 nizsze w porównaniu do metod dotychczas stoso¬ wanych.Przyklad. 30 czesci wagowych 3-fenylo-5-chlo- roantramilu, 250 czesci wagowych metanolu, 20 cze¬ sci wagowych stezonego kwasu solnego i 10 czesci 5 wagowych zelaza w postaci opilków ogrzewa sie w temperaturze wrzenia przez 4 godziny. Po zakon¬ czeniu redukcji mieszanine reakcyjna chlodzi sie do 20—25°C i rozciencza dziesieciokrotnie woda.Wytracony 2-amino-5-chlorobenzofenon odsacza sie, 10 suszy i destyluje pod cisnieniem 0,2—0,5 mm slupa 4 rteci. Otrzymuje sie 27 czesci wagowych 2-amino-5- -chlorobenzofenonu o temperaturze topnienia 99—100°C. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe

2. Sposób wytwarzania 2-amino-5-chlorobenzofe- nonu przez redukcje 3. -fenylo-5-chloroantranilu, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie za pomoca zelaza i kwasu solnego w srodowisku wodno-meta- nolowym w temperaturze 20—70°C. KZG 1 zam. 465/71 — 200 Cena zl 10.— PL PL