PL64259B1 - - Google Patents

Description

50 Do srodków sorpcyjnych wedlug wynalazku, mozna w razie potrzeby dodawac równiez innych nieorganicznych srodków wiazacych, takich jak dokladnie rozdrobniony dwutlenek krzemu, korzystnie o srednicy ziaren 3—30 milimikronów, otrzymany np. przez termohydrolize czte- 55 rochlorku krzemu. Produkt taki dodaje sie w ilosci 2—7%, a korzystnie 3—5% wagowych. Szczególnie przydatny jest dodatek takiego rozdrobnionego dwu¬ tlenku krzemu do srodków sorpcyjnych wytwarzanych na podstawie zelu krzemionkowego, ziemi okrzemkowej i 60 krzemianu magnezowego. Jezeli zas jako podstawe srod¬ ka stosuje sie tlenek glinowy, wówczas jako dodatkowy srodek wiazacy stosuje sie rozdrobniony wodorotlenek glinowy, zwlaszcza zele wodorotlenku glinowego wytwa¬ rzane np. z roztworów soli glinowych przez stracanie za 65 pomoca zasad, odsaczenie, przemycie i ostrozne susze- 35 40 455 64259 6 nie. Ziarna takich zeli maja srednice niniejsza niz 1 mi¬ kron, a korzystnie 0,001—0,1 mikrona.W celu umozliwienia lepszego rozpoznawania sub¬ stancji bezbarwnych, ale absorbujacych w nadfiolecie, mozna do srodków wedlug wynalazku dodawac nieorga¬ niczna substancje fluoryzujaca, np. aktywowany manga¬ nem krzemian cynkowy, wolframian magnezowy albo chlorowcofosforan kadmowy, aktywowany cyna fosfo¬ ran wapniowy, aktywowany manganem albo manganem i olowiem krzemian wapniowy albo aktywowany anty¬ monem albo tez antymonem i manganem chlorowco- fosforan wapniowy. W przypadku substancji bezbarw¬ nych absorbujacych w nadfiolecie przy dlugosci fali po¬ nizej 22 milimikronów mozna stosowac takze organicz¬ ny wskaznik fluorescencyjny, np. sól sodowa kwasu 3-hydroksypireno- 5,8,10-trójsulfonowego, sól sodowa kwasu 3,5-dwuhydraksypireno-8,10-dwusulfonowego albo moryne.W przypadku substancji absorbujacych w srednim za¬ kresie ultrafioletu, przy dlugosci fal swietlnych powyzej 230 milimikronów, nieorganiczne wskazniki fluorescen¬ cyjne przy naswietlaniu krótkimi falami ultrafioletowy¬ mi (254 milimikrony) powoduja spadek intensywnosci fluorescencji albo tez jej wygasniecie tak, ze pasma sub¬ stancji adsorbowanej odcinaja sie ciemno od powierzch¬ ni fluoryzujacej. Natomiast organiczne wskazniki fluo¬ rescencyjne powoduja zwiekszanie sie intensywnosci flu¬ orescencji na pasmach substancji adsorbowanych przy dzialaniu dlugofalowymi promieniami nadfioletowymi (366 milimikronów) tak, ze substancje te odcinaja sie jasniej od fluoryzujacych powierzchni.Warstwy sorpcyjne wytworzone sposobem wedlug wy¬ nalazku sa tak wytrzymale na scieranie, ze w przeci¬ wienstwie do znanych srodków sorpcyjnych nie daja sie usunac z podloza za pomoca dmuchawy powietrznej.W celu okreslania odpornosci nowych srodków sorp¬ cyjnych na scieranie opracowano nowa metode badania polegajaca na tym, ze paleczke magnetyczna w ksztalcie walca o dlugosci 3,5 cm i ciezarze 7,3 g wprowadza sie w ruch obrotowy na szklanej plytce, na której znajduje sie warstwa badanego srodka. Liczba obrotów paleczki na plytce szklanej nie majacej warstwy srodka sorpcyj¬ nego wynosi 108 na minute. Mierzy sie czas, w ciagu którego badana warstwa zetrze sie az do szklanego pod¬ loza. W tablicy podano czas scierania sie kilku srodków sorpcyjnych otrzymanych wedlug przykladów nizej po¬ danych w porównaniu z adsorbentami znanymi. Wyni¬ ki te swiadcza o znacznej wyzszosci srodków wedlug wy¬ nalazku.W celu otrzymania srodka sorpcyjnego sposobem we¬ dlug wynalazku, srodki wiazace miesza sie z osnowa w wodnej zawiesinie albo w roztworze wodnym, przy czym korzystnie jest stosowac do tego celu mieszadla inten¬ sywnie mieszajacego. Otrzymanym srodkiem sorpcyjnym powleka sie nastepnie podloze i w znany sposób suszy i aktywuje.Przyklad I. W kolbie o pojemnosci 2 litry, 1 g polimeru karboksywinylowego o przecietnym ciezarze czasteczkowym 3.106 (Carbopol 934) wytrzasa sie z 400 ml wody w ciagu 3 minut, az do utworzenia sie równomiernej, mlecznej zawiesiny. Wstrzasajac dalej, wkrapla sie 1—2 ml okolo 10% roztworu wodorotlenku sodowego az do otrzymania wartosci pH roztworu oko¬ lo 7. Do klarownego, lepkiego roztworu dodaje sie 100 g zelu krzemionkowego o sredniej porowatosci i Sklad badanej warstwy Zel krzemionkowy z Zel krzemionkowy z nie rozdrobnionym tlenkiem krzemu Dwutlenek glinowy gipsem doklad- dwu- z zelem wodorotlenku glinowego Zel krzemionkowy przykladu 1 Zel krzemionkowy przykladu 11 Zel krzemionkowy przykladu III Zel krzemionkowy przykladu IV Tlenek glinowy przykladu V wedlug wedlug wedlug wedlug wedlug ^ 2? cd <- 3 O C SI cd £ Grubosc w wowaniu ( 200 200 200 160 95 165 125 65 cd '3 cd l-H .2 o on cd O N 43 O O cd Zmierzony (w sekund 2,1 4,1 ¦7,3 12,5 19,6 12,5 48,5 100,0 c ._ ^ y M *™ O =1 O iia w s eliczenii o grub ów crt N Czas scier; dach w pi na warstw 200 mikro 2,1 4,1 7,3 15,6 41,3 15,2 77,6 307,7 wielkosci ziarna 30 mikronów, po czym wytrzasa sie 35 dalej i dodaje 400 ml wody. Otrzymuje sie zawiesine zelu krzemionkowego dajaca sie dobrze powlekac.Przy szerokosci szczeliny powlekarki wynoszacej 750 mikronów wytwarza sie warstwy na 20—25 plytkach szklanych o wymiarach 200X200 mm. Po jednodnio- 40 wym suszeniu w powietrzu aktywuje sie warstwy przez ogrzewanie w ciagu 1 godziny w temperaturze 130°C.Otrzymuje sie warstwy o powierzchni równomiernej nie majacej pekniec i odporne na scieranie. Grubosc warstw wynosi okolo 160 mikronów. 45 Przyklad II. 20 g polimeru karboksywinylowego o przecietnym ciezarze czasteczkowym 3.106 (Carbopol 934) i 18 litrów wody miesza sie w szerokoszyjnej kol¬ bie o pojemnosci 20 litrów. Po uplywie okolo 15 minut otrzymuje sie jednorodna zawiesine o mlecznym zabar¬ wieniu. Mieszajac dalej dodaje sie stopniowo 30 ml okolo 10% roztworu wodorotlenku sodowego az do uzyskania wartosci pH roztworu okolo 7. Do klarow¬ nego, lepkiego roztworu dodaje sie nastepnie mieszajac 900 g zelu krzemionkowego o sredniej porowatosci i o wielkosci ziarna 30 mikronów oraz 10 g aktywowanego manganem krzemianu cynkowego i okolo 5,6 litrów wo¬ dy. Otrzymuje sie zawiesine zelu krzemionkowego da¬ jaca sie dobrze powlekac. 60 Za pomoca powlekarki o odpowiednio nastawionej szerokosci otworu wytwarza sie warstwe srodka na 400 plytkach szklanych o wymiarach 200X200X1 mm albo na folii z tworzywa sztucznego o dlugosci 80 m i szero¬ kosci 200 mm. Po wysuszeniu w powietrzu albo jpromie- 65 niami podczerwonymi warstwy aktywuje sie przez dal-7 sze suszenie. Otrzymuje sie \ odporne na scieranie war¬ stwy srodka sorpcyjnego o grubosci okolo 100 mikro¬ nów.Przyklad III. 20 g okolo 10% roztworu alkalicz¬ nych soli polikwasu akrylowego o przecietnym cieza¬ rze czasteczkowym 3—4.106 (Rohagit-SL 147) rozciencza sie w kolbie o pojemnosci 1 litra 180 ml wody i dodaje 99 g zelu krzemionkowego o sredniej porowatosci i o wielkosci ziarna 30 mikronów oraz 1 g krzemianu cyn¬ kowego aktywowanego manganem. Mieszanine wytrza¬ sa sie i dodaje okolo 320 ml wody, otrzymujac zawie¬ sine zelu krzemionkowego dajaca sie latwo powlekac.Za pomoca powlekarki o szczelinie o szerokosci 500 mikronów naklada sie otrzymany srodek na 25—30 ply¬ tek szklanych o wymiarach 200X200 mm. Po jednodnio¬ wym suszeniu w powietrzu warstwy aktywuje sie przez ogrzewanie w ciagu 1 godziny w temperaturze 130°C.Otrzymuje sie warstwy o równomiernej powierzchni bez rys, odporne na scieranie. Grubosc warstw wynosi 165 mikronów.Przyklad IV. W kolbie o pojemnosci 1,5 litra do 50 g okolo 10% roztworu alkalicznych soli polikwasu akrylowego o przecietnym ciezarze czasteczkowym 3—4.106 (Rohagit SL 147) dodaje sie 99 g zelu krze¬ mionkowego o sredniej porowatosci i o wielkosci ziarna 30 mikronów oraz 1 g krzemianu cynkowego aktywo¬ wanego manganem. Mieszanine wytrzasa sie i dodaje 240 ml wody, otrzymujac dajaca sie latwo powlekac za¬ wiesine zelu krzemionkowego.Za pomoca powlekarki o szczelinie o szerokosci 500 mikronów wytwarza sie warstwy srodka na 40 plytkach szklanych o wymiarach 200X200 mm. Po kilkugodzin¬ nym suszeniu wstepnym w powietrzu warstwy aktywu¬ je sie i suszy przez napromieniowywanie swiatlem pod¬ czerwonym. Otrzymuje sie warstwy o grubosci 125 mi¬ kronów.Przyklad V. 2 g polimeru karboksywinylowego o przecietnym ciezarze czasteczkowym 3.106 (Carbopol 934) i 800 ml wody wytrzasa sie w kolbie o pojemnosci 2 litry w ciagu 3 minut do chwili powstania równomier¬ nej, mlecznej zawiesiny. Wstrzasajac dorywczo dalej wkrapla sie 2—4 ml okolo 10% roztworu wodorotlenku sodowego az do otrzymania wartosci pH okolo 7. Do klarownego, lepkiego roztworu dodaje sie 99 g zasado¬ wego tlenku glinowego o wielkosci ziarna 30 mikronów oraz 1 g krzemianu cynkowego aktywowanego manga¬ nem, po czym wytrzasa dalej i dodaje 400 ml wody, otrzymujac zawiesine dajaca sie latwo powlekac.Za pomoca powlekarki ze szczelina o srednicy 750 mi¬ kronów otrzymana zawiesine naklada sie na 30 plytek szklanych o wymiarach 200X200 mm. Po jednodnio¬ wym suszeniu w powietrzu warstwy aktywuje sie ogrze- 8 wajac w ciagu 1 godziny w temperaturze 140°C. Po¬ wierzchnia warstw jest równomierna, bez pekniec, od¬ porna na scieranie. Grubosc warstwy wynosi okolo 65 mikronów. 5 Przyklad VI. 1,6 g polimeru karboksywinylowego o przecietnym ciezarze czasteczkowym 3.106 (Carbopol 934) i 640 ml wody wytrzasa sie w kolbie o pojemnosci 3 litrów w ciagu 3 minut, az do otrzymania równomier¬ nej, mlecznej zawiesiny. Wytrzasajac dalej do zawiesiny 10 wkrapla sie 2—3 ml okolo 10% roztworu wodorotlenku sodowego do otrzymania wartosci pH roztworu okolo 7.Do otrzymanego klarownego i lepkiego roztworu do¬ daje sie 752 g zelu krzemionkowego o sredniej porowa¬ tosci i o wielkosci ziarna 30 mikronów, 40 g dokladnie 15 rozdrobnionego dwutlenku krzemu o wielkosci ziarna 20 mikronów oraz 8 g krzemianu cynkowego aktywowa¬ nego manganem.Mieszanine wytrzasa sie i dodaje 1600 ml wody, otrzy¬ mujac zawiesine zelu krzemionkowego dajaca sie latwo 2o wylewac w postaci warstw. Zawiesine te naklada sie warstwami na 5 plytek aluminiowych o wymiarach 1000X200X3 mm, umieszczonych w obramowaniu z tworzywa sztucznego z uszczelnieniem za pomoca sztucz¬ nego tworzywa piankowego. Warstwy formuje sie przez 25 wylewanie okolo 500 ml zawiesiny i równomierne roz¬ prowadzenie masy przez poruszanie obramowania. Po jednodniowym suszeniu wstepnym w polozeniu pozio¬ mym warstwy aktywuje sie ogrzewajac w ciagu 2 go¬ dzin w temperaturze 120°C. Grubosc warstw wynosi 30 okolo 2 mm. PL PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Srodek sorpcyjny do chromatografii warstwowej 35 na podstawie zelu krzemionkowego, ziemi okrzemko¬ wej, tlenku glinowego, krzemianów magnezowych albo fosforanu wapniowego z dodatkiem polimeru winylo¬ wego jako substancji wiazacej, znamienny tym, ze poli¬ mer winylowy zawiera 0,1—10%, korzystnie 0,5—5% 40 wagowych zwiazków poliwinylowych z grupami karbo- ksylowymi lub soli tych zwiazków.

2. Srodek wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze za¬ wiera sole polikwasów akrylowych albo sole polikwa- sów metakrylowych. 45

3. Srodek wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze zawiera sole polimeru karboksywinylowego.

4. Srodek wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze za¬ wiera sole kopolimerów etylenu i kwasu maleinowego.

5. Sposób wytwarzania srodka wedlug zastrz. 1, zna- 50 mienny tym, ze substancje wiazace miesza sie dokladnie z pozostalymi skladnikami srodka w obecnosci wody i otrzymana mieszanine naklada na podloze. WDA-l. Zam. 1872, naklad 240 egz. PL PL