PL62109B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.1.1971 62109 KI. 42 1, 13/04 MKP G 01 n, 33/44 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Aleksandra Ogorzalek, Jerzy Cypryk, Maria Miroslawska Wlasciciel patentu: Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych, Lódz (Polska) Sposób oznaczania makroniejednorodnosci poliamidów Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania makroniejednorodnosci poliamidów wlóknotwór- czych szczególnie polikaproamidu.Makronie jednorodnosc poliamidu wlóknotwórcze- go wplywa zaklócaj aco na przebieg procesu formo¬ wania oraz na proces rozciagania wlókna. Makronie- jednorodnosc poliamidu oznacza obecnosc w nim czastek rózniacych sie od przewazajacej masy poli¬ meru, a tym samym zaklócajacych jego jednorod¬ nosc. Czastkami takimi sa zwykle zanieczyszczenia mechaniczne pochodzace z aparatury lub surowców, czastki polimeru usieciowane np. pod wplywem tlenu lub dlugiego okresu czasu przebywania w wy¬ sokiej temperaturze czastki polimeru bardzo wysoko spolimeryzowanego lub grudki bieli tytanowej.Znane dotychczas metody oznaczania tych czastek w krajance polimeru ograniczaly sie do wykrywania pod mikroskopem zanieczyszczen mechanicznych rózniacych sie barwa od reszty polimeru. W tych warunkach czastki usieciowane i bardzo wysoko spolimeryzowane pozostawaly niewykrywalne.W przemysle wiskozowym znana jest metoda oznaczania makroniejednorodnosci wiskozy oparta na zliczaniu zgrubien w strumieniu roztworu wisko¬ zowego, a mianowicie zelowatych czastek bedacych specznialymi fragmentami niedosiarczkowanych wlókienek celulozy. Próby zaadaptowania tej me¬ tody do oznaczania makroniejednorodnosci poliami¬ dów nie daly jednak pozytywnych rezultatów, po¬ niewaz obserwacja czastek rózniacych sie rozmia- 10 25 30 rami od przewazajacej masy polimeru w strumieniu stopionego poliamidu jest prawie niemozliwa z uwagi na zbyt male rozmiary tych czastek oraz ze wzgledu na trudnosci techniczne wynikajace z ko¬ niecznosci stosowania wysokich temperatur rzedu 200—300°C.Celem wynalazku jest opracowanie prostej metody oznaczania makroniejednorodnosci poliamidów po¬ zbawionej wyzej wymienionych wad, przez zastoso¬ wanie takiego rozpuszczalnika polimeru poliamido¬ wego i stworzenie takich warunków aby rozpusz¬ czeniu ulegl polimer, a pozostale czastki zostaly tylko specznione, dzieki czemu ich rozmiary zwiekszylyby sie w stopniu umozliwiajacym ich obserwacje.Stwierdzono, ze wymaganiom tym odpowiada trój krezol techniczny bedacy mieszanina krezoli.Rozpuszczalnik ten nalezy jednak przed uzyciem przedestylowac odbierajac frakcje wrzaca w grani¬ cach temperatur 190—203°C. ¦ Roztwór poliamidu w trój krezolu otrzymuje sie przez rozpuszczenie próbki poliamidu np. krajanki polikaproamidowej lub wlókna poliamidowego (po uprzednim usunieciu preparacji) we wspomnianej frakcji trój krezolu.Proces rozpuszczania prowadzi sie w temperaturze 50—100°C, korzystnie w temperaturze 70°C przez okres kilku do kilkunastu godzin. Stwierdzono dos¬ wiadczalnie, ze okres ten dla krajanki wynosi okolo 5 godzin, dla wlókna spod filiery 10 godzin, a dla gotowego wlókna 15 godzin. 621093 62109 4 Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze okre¬ slona objetosc 15—30%-owego roztworu poliamidu we frakcji trój krezolu wrzacej w temperaturze 190—203°C przetlacza sie w temperaturze 30—100°C przez kapilare o srednicy 0,2—0,6 mm z predkoscia 0,1—0,3 ml/min do wodnego roztworu zawierajacego okolo 70% objetosciowych metanolu lub etanolu.Ciezar wlasciwy wodnego roztworu metanolu oraz jego zdolnosc koagulacyjna sa tak dobrane aby wplywajacy do niego strumien roztworu polimeru ulegal stopniowo pocienieniu na drodze conajmniej 15 cm pozostajac przy tym nadal w stanie cieklym.Zgrubienia strumyka roztworu polimeru wyply¬ wajacego z kapilary zlicza sie, a nastepnie znajac objetosc badanego roztworu przelicza sie ilosc zgru¬ bien na 1 ml roztworu poliamidu.Dla uzyskania powtarzalnych wyników, nalezy zachowac staly wyplyw roztworu poliamidu z kapi¬ lary w granicach ±10% w stosunku do ustalonej szybkosci wyplywu 0,1—0,3 ml/min. Osiaga sie to przez odpowiednia regulacje cisnienia nad roztwo¬ rem poliamidu.Oznaczanie makr onie jednorodnosci poliamidu sposobem wedlug wynalazku przeprowadza sie w znanym zestawie aparaturowym przedstawionym przykladowo na rysunku.Roztwór polimeru wlewa sie do szklanej kalibro¬ wanej w mililitrach rurki 1 zakonczonej kapilara 2.Rurka 1 umieszczona jest w plaszczu termostatuja¬ cym 3, w którym cyrkulu je woda o temperaturze 30—100°C. Koniec kapilary 2, zanurzony jest w wod¬ nym roztworze metanolu lub etanolu, znajdujacym sie w naczyniu szklanym 4.Przyklad. Do kolby okraglodennej z miesza¬ dlem i chlodnica zwrotna wprowadzono 20 g krajan¬ ki polikaproamidowej i 80 g przedestylowanego troj- krezolu. Calosc mieszano w temperaturze 70°C przez okres 5 godzin. Nastepnie pobrano próbke w ilosci okolo 10 ml, która umieszczono w kalibrowanej rur- 5 ce. Próbke odpowietrzano i termostatowano przez ¦ okres 30 minut w temperaturze 40°C, po czym 5 ml tego roztworu wytlaczano z kapilary przy uzyciu sprezonego powietrza z predkoscia 0,11 ml/min. do wodnego roztworu metanolu, gdzie stosunek meta- 10 nolu do wody wynosil jak 7 :3 i zliczano zgrubie¬ nia widoczne w wyplywajacym z kapilary strumyku roztworu polikaproamidu.Zliczono 3 zgrubienia przeliczone na 1 ml roztwo¬ ru polikaproamidu. Ilosc te porównano z iloscia 15 zgrubien oznaczona dla wzorcowego polikaproamidu i stwierdzono, ze badana krajanka poliamidowa na¬ daje sie do produkcji jedwabiu poliamidowego, po¬ niewaz 3 zgrubienia wystepujace w 1 ml roztworu mieszcza sie w dopuszczalnej ilosci zgrubien (stwier- 20 dzonej doswiadczalnie) dla krajanki poliamidowej przeznaczonej do produkcji wlókien poliamidowych. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 25 Sposób oznaczania makroniejednorodnosci poli¬ amidów wlóknotwórczych metoda zliczania zgrubien w strumieniu roztworu, znamienny tym, ze 15— 30 30%-owy roztwór poliamidu we frakcji trójkrezolu wrzacej w granicach temperatur 190—203°C prze¬ tlacza sie w temperaturze 30—100°C przez kapilare o srednicy 0,2—0,6 mm z predkoscia 0,1 do 0,3 ml/min. do wodnego roztworu zawierajacego okolo 35 70% objetosciowych metanolu lub etanolu.KI. 42 1, 13/04 62109 MKP G 01 n, 33/44 n w: /—\ PL PL