PL60265B1 - - Google Patents

Description

.1.1966 Niemiecka Republika Federalna Opublikowano: 30.VI.1970 60265 KI. 42 1, 3/02 MKP G 01 n, 31/08 CZYTELNIA UKD Urzedu Paiento^go PlUkiij Iztkfrpwn tl L -'-4 Wlasciciel patentu: E. Merck Aktiengesellschaft, Darmstadt (Niemiecka Republika Federalna) Srodek sorpcyjny dla chromatografii i sposób jego wytwarzania Przedmiotem wynalazku jest srodek sorpcyjny •dla chromatografii i sposób jego wytwarzania.Jako srodki sorpcyjne dla chromatografii stosuje sie w zasadzie zel krzemionkowy, ziemie okrzem¬ kowa, tlenek glinowy, krzemiany magnezowe, celu¬ loze, fosforan wapniowy, poliamidy i poliweglany.Jednakze warstwy tych adsorbentów, naniesione na plyty lub folie, nie maja dostatecznej przyczep¬ nosci. Sa one wrazliwe na naprezenia mechaniczne, a przy zanurzaniu plyt lub folii w rozpuszczalni¬ kach stosowanych do wywolywania, czesc warstwy znajdujaca sie w cieczy czesto luszczy sie, co po¬ woduje, ze wywolywanie chromatogramu nie jest zupelne. W zwiazku z tym , proponowano stoso¬ wanie róznych srodków zwiekszajacych przyczep¬ nosc lub srodków wiazacych jak na przyklad kro¬ chmal, gips, kairboksymetyloceluloza lub polialko¬ hol winylowy. Wiadomo takze, ze dodatek silnie rozdrobnionego dwutlenku krzemowego lub tlenku glinowego powoduje zwiejkszenie przyczepnosci.Jednak wszystkie dotychczas znane nieorganiczne srodki podwyzszania przyczepnosci sa niewystar¬ czajace dla sporzadzenia warstw sorpcyjnych od¬ pornych na scieranie, chocby nawet stosowac tak duzy ich udzial, ze wyraznie spada koncentracja srodka sorpcyjnego. Zastosowanie gipsu do wy¬ twarzania odpornych na scieranie warstw sorpcyj¬ nych ma ponadto te wade, ze trudnorozpuszczalne sole wapniowe i siarczany sa zatrzymywane w po¬ czatkowym punkcie chromatogramu. Wade stanowi 10 15 równiez zachodzace tuz po rozrobieniu twardnie¬ nie gipsu, które zmusza do natychmiastowego prze¬ rabiania masy. Z tych wzgledów, srodki sorpcyjne zawierajace gips nie sa odpowiednie dla chroma¬ tografii substancji organicznych.Stosowane dotychczas spoiwa organiczne maja te powazna wade, ze nie sa odporne na wszystkie srodki wywolujace. W przypadku koniecznosci na¬ tryskiwania odczynnikami agresywnymi, zwlaszcza stezonymi kwasami i nastepujacego po tym ogrze¬ wania warstwa sorpcyjna zabarwia sie ciemno, co utrudnia wykrywanie substancji organicznych, a nawet zupelnie je uniemozliwia. Ponadto stosowane dotychczas spoiwa nie nadaja warstwom sorpcyj¬ nym dostatecznej odpornosci na scieranie i wytrzy¬ malosci mechanicznej.Sporzadzenie warstwy sorpcyjnej odpornej na scieranie ma istotne znaczenie, gdyz umozliwialoby nakladanie plyt lub folii bezposrednio na siebie, bez obawy uszkodzenia warstwy sorpcyjnej. Bardzo znacznie ulatwialoby to skladowanie, pakowanie i transport materialów sorpcyjnych naniesionych na plyty lub folie. Zaleta ta nabiera szczególnego zna¬ czenia, jesli chodzi o przechowywanie chromato- gramów dla celów dokumentacji. Duza wytrzyma¬ losc srodka adsorpcyjnego jest wazna dla sporza¬ dzenia samonosnych warstw adsorpcyjnych, nie ma¬ jacych podkladu.Stwierdzono, ze wymaganiom tym odpowiada srodek sorpcyjny na bazie zelu krzemionkowego, €026560265 ziemi okrzemkowej, tlenku glinowego, krzemianów magnezu, fosforanu wapniowego, celulozy, poli¬ amidów lub poliweglanów, zawierajacy okolc 0,1—10D/o, a korzystnie 2—6°/o, co najmniej jednego polimeru otrzymanego z monomeru o nizej podanym wzorze ogólnym, w którym Rt i R2 oznaczaja atomy wodoru lub nizsze grupy alkilowe, a R3 oznacza atom wodoru lub grupe metylowa.Dodatek takiego polimeru lub polimerów umozli¬ wia wytwarzanie warstw chromatograficznych bardzo odpornych na naprezenia mechaniczne, do¬ brze przyczepnych i gietkich. Dodatek ten nie na¬ rusza zdolnosci rozdzielczej srodków adsorpcyj- nych, a plyty i folie, których warstwy sorpcyjne zawieraja srodek wedlug wynalazku moga byc tran¬ sportowane bez stosowania specjalnych pojemni¬ ków, nalozone bezposrednio na siebie. Ponadto, przy uzyciu wymienionych domieszek daje sie wy¬ tworzyc srodki sorpcyjne tak wytrzymale, ze mozna je stosowac do wytwarzania warstw somonosnych, to jest warstw bez podloza.Wymienione spoiwa maja poza tym te nieoczeki¬ wana zalete, ze umozliwiaja natryskiwanie warstw kwasami, rozcienczonymi lub stezonymi, na przy¬ klad stezonym kwasem siarkowym i nastepnie ogrzewanie, co nie wplywa na reakcje wykrywania rozdzielanych substancji. Pomimo dodania spoiwa organicznego, warstwy nieorganiczne nie ulegaja bowiem zaciemnieniu po spryskaniu kwasami i po ogrzewaniu. Zaleta ta wystepuje równiez przy za¬ stosowaniu wielu innych odczynników wykrywa¬ jacych, czesto stosowanych w chromatografii cien¬ kowarstwowej, jak na przyklad kwasu fosforowe¬ go, kwasu nadchlorowego, trójchlorku antymonu w lodowatym kwasie octowym, aldehydu anyzowego z kwasem siarkowym, kwasu p-toluenosulfonowego, kwasu fosforowo-molibdenowego, kwasu fosforo- wo-wolframowego i waniliny w róznych kwasach.Zwlaszcza wykrywanie aminokwasów za pomoca ninhydryny przebiega zaskakujaco dobrze przy uzyciu srodków sorpcyjnych wedlug wynalazku.Dalsza zaleta wymienionych spoiw polega na tym, ze sa one nierozpuszczalne, lub trudnorozpu- szczalne w rozpuszczalinikach organicznych.Do przygotowania srodków sorpcyjnych wedlug wynalazku korzystnie jest stosowac homopolimery akryloamidu, metakryloamidu albo akryloamidów lub metakryloamidów podstawionych przy azocie amidowym nizszymi grupami alkilowymi (metyl, etyl, propyl, butyl, zwlaszcza III-rzed. butyl). Mo¬ zna równiez stosowac kopolimery tych akryloami¬ dów, na przyklad z kwasem akrylowym lub meta¬ krylowym. Korzystnie jest stosowac polimery wiel¬ koczasteczkowe. Jezeli stosuje sie polimery o niz¬ szym ciezarze czasteczkowym, to na ogól konieczne jest uzycie spoiw o wiekszym stezeniu niz przy za¬ stosowaniu polimerów wielkoczasteczkowych. Do dobrze nadajacych poliakryloamidów nalezy na przyklad „Cyanamer", srodek chroniony pod tym znakiem towarowym przez American Cyanamide Comp.Srodki te sa dostarczane w postaci suchych, bia¬ lych, podatnych na zraszanie proszków, latwo roz¬ puszczalnych w wodzie. Szczególnie dobrze nadaja- sie tu homopolimery o duzym ciezarze czasteczko¬ wym, jak na przyklad produkt „Cyanamer P 250", stanowiacy niejonowy, wielkoczasteczkowy homo- polimer akryloamidowy o ciezarze czasteczkowymi rzedu 5—6 milionów. Mozna równiez stosowac ko- 5 polimery akryloamidu i kwasu akrylowego znane w handlu pod nazwa na przyklad „Cyanamer P 26".Jest to anionotwórczy, stosunkowo niskoczastecz- kowy kopolimer obu tych skladników. Zgodnie z. wynalazkiem jako dodatki do adsorbentów nadaja 10 sie równiez mieszaniny tych produktów.Jako podklady dla srodków sorpcyjnych wedlug wynalazku moga byc stosowane wszelkie zwykle podloza, jak plytki szklane, plytki metalowe, folie metalowe, jak równiez papier i folie z tworzyw 15 sztucznych. Przy wystarczajaco wysokiej zawar¬ tosci spoiwa (2—10%) srodki sorpcyjne wedlug wy¬ nalazku uzyskuja tak wysoka wytrzymalosc, ze moga byc stosowane równiez bez podloza, na przy¬ klad w postaci paleczek, kolumienek lub cienkich 20 plytek. Nowe srodki sorpcyjne maja jednak rów¬ niez szczególne znaczenie dla chromatografii cien¬ kowarstwowej, poniewaz wlasnie w tym przypadku wystepuje wybitne zapotrzebowanie na warstwy sorpcyjne juz wstepnie przygotowane, to znaczy na- 25 niesione na folie lub plyty, wysuszone i uczulone, które wykazuja dobra przyczepnosc i nadaja sie do magazynowania.W zasadzie dla nowych srodków sorpcyjnych we¬ dlug wynalazku jako podstawowe srodki sorpcyjne 30 nadaja sie wszystkie substancje, które zazwyczaj stosowane sa w chromatografii warstwowej, to« znaczy zarówno w chromatografii cienkowarstwo¬ wej jak i warstwowej chromatografii preparacyj- nej. Dobrze na przyklad nadaja sie tu zele krze- 35 mionkowe, które sa srednio porowate i maja po¬ wierzchnie wlasciwa okolo 500—600 m2/gr, srednia srednice porów okolo 30—50 A, objetosc porów oko¬ lo 0,6—0,9 cm3/g, oraz nastepujacy rozklad uziar- nienia w stosunku wagowym: 30|ji—2'%, 6—30fi—63°/o. 40 i ponizej 6y—34%.Jako ziemia okrzemkowa, która zgodnie z wyna¬ lazkiem moze byc stosowana do srodków sorpcyj¬ nych wchodzi pod uwage tylko taka, która zostala wyplukana kwasem solnym i wyzarzona i której 45 uziarnienie wykazuje w stosunku wagowym okolo 85'% zlarn o wielkosci 5 do 30^. Jako krzemian ma¬ gnezu moze byc brany pod uwage tylko taki, który zawiera okolo 15,5% MgO i okolo 84% Si02 i któ¬ rego czastki sa mniejsze od 75^. 50 Dalej mozna stosowac wszelkie tlenki glinu, któ¬ re zazwyczaj sa stosowane dla celów chromato¬ grafii. Moga tu byc stosowane materialy zasadowe, obojetne i kwasne o nastepujacej korzysitnej cha¬ rakterystyce uziarnienia w stosunku wagowym: 55 powyzej 26^—2%, 6—26^—69% i ponizej 6^—29% Sposród fosforanów wapniowych mozna stosowac- wszelkie gatunki znajdujace sie w handlu w szcze¬ gólnosci wytracane z roztworów. Szczególnie odpo¬ wiednie hydroksyapatyty wytwarza sie metoda opi- 60 sana w Arch. Biochem. Biophys. 1956, 132,65.Moga tez znalezc zastosowanie proszki celulozo¬ we, stosowane zwykle dla celów chromatografii. Te proszki maja zwykle pozostalosc po prazeniu ma¬ ksymalnie 0,08% w stosunku wagowym, przecietny 65 stopien polimeryzacji okolo 400—500 i srednia dlu-5 gosc zieren 2—20 mikronów. Równiez mikrokrysta- lic-e produkty reakcji rozkladu celulozy mozna brac pod uwage. Znajduja ^uz one zastosowanie dla ce¬ lów chromatografii i sa dostepne w handlu. To sa¬ mo dotyczy równiez poliamidów i poliweglanów sto¬ sowanych jako podstawowe srodki sorpcyjne.Do srodków sorpcyjnych wedlug wynalazku mo¬ zna jeszcze, jezeli jest to pozadane, dodawac inne nieograniczne spoiwa, na przyklad najbardziej dro¬ bnoziarnisty dwutlenek krzemu o wielkosci ziarn 3—30 milimikronów, który mozna wytworzyc na przyklad przez termahydrolize czterochlorku krze¬ mu. Takrozdrobniony dwutlenek krzemu dodaje sie w ilosci 2—7'Vo, korzystnie 3—5ID/o. Szczególnie ko¬ rzystne jeslt dodawanie drobnoziarnistego dwu¬ tlenku krzemu do takich podstawowych srodków sorpcyjnych jak zel krzemionkowy, ziemia okrzem¬ kowa i krzemian magnezu.Jezeli jako podstawowy srodek sorpcyjny stosuje sie tlenek ,glinu, to jako dodatkowego srodka zwie¬ kszajacego przyczepnosc mozna uzyc najbardziej drobnoziarnistego wodorotlenku glinu. Korzystne jest dodawanie zeli wodorotlenku glinu (alumozeli) otrzymywanych z roztworów soli glinowych przez stracenie zasadami, przefiltrowanie, wyplukanie i ostrozne suszenie. Wielkosc ziarna tych zeli jest mniejsza od 1 mikrona i korzystnie wynosi 0,001— 0,1 mikrona.Mozliwe jest równiez dodawanie do srodków sor¬ pcyjnych wedlug wynalazku innych spoiw organi¬ cznych, na przyklad polimerów poliwinylowych, zawierajacych grupy korboksylowe, takich jak kwasy poliakrylowe, polimetakrylowe lub kopoli¬ mery etylenu i kwasu maleinowego lub ich sole lub sól sodowa karboksymetylo-celulozy. Spoiwa te dodaje sie w ilosci 0,1—10% wagowych. W celu lepszego rozpoznania materialów bezbarwnych, ale pochlaniajacych promieniowanie, ultrafioletowe, mo¬ zna dodawac do srodków sorpcyjnych wedlug wy¬ nalazku substancje fluoryzujace, jak na przyklad aktywowany manganem krzamian cynku, wolfra- mian magnezu lub halogenofosforan kadmowy, fos¬ foran wapniowy aktywowany cyna, krzemian wap¬ niowy aktywizowany manganem i olowiem, albo halogenofosforan wapniowy aktywowany antymo¬ nem lub antymonem i manganem. Dla materialów bezbarwnych pochlaniajacych promieniowanie ul¬ trafioletowe o dlugosci fali ponizej 220 milimikro¬ nów mozna itez zastosowac organiczny wskaznik luminescencyjny, jak na przyklad sól sodowa kwasu 3-hydroksypireno-5, 8.10-trójsulfonowego, sól sodo¬ wa kwasiu 3,5-idwuhydroksypireno-8,10-dwusulf!ono- wego albo moryne.Nieograniczne wskazniki luminescencyjne, przy napromieniowaniu krótkofalowym swiatlem ultra¬ fioletowym (254 milimikronów) substancji pochla¬ niajacych sredni zakres promieniowania ultrafiole¬ towego od 230 milimikronów, powoduja spadek in¬ tensywnosci luminescencji lub jej wygaszanie tak, ze pasma adsorbatu odcinaja sie ostro od powierz¬ chni fluoryzujacej.Organiczne wskazniki luminescencyjne powoduja zwiekszanie intensywnosci luminescencji pasm ad¬ sorbatu przy dzialaniu dlugofalowym swiatlem ul- 6 trafioletowym (366 milimikronów) tak, ze odcinaja sie one jasno od powierzchni fluoryzujacej.Dla wytworzenia srodków sorpcyjnych wedlug wynalazku miesza sie starannie spoiwa z podsta- 5 wowymi srodkami sorpcyjnymi w zawiesinie wod¬ nej, na przyklad przez wstrzasanie lub mieszanie.Wode dodaje sie albo do suchej mieszaniny obu skladników (podstawowy srodek sorpcyjny i do¬ mieszka), albo wodna zawiesine jednego skladnika 10 dodaje sie do suchego skladnika drugiego. Jezeli najpierw miesza sie oba skladniki srodka sorpcyj¬ nego w postaci (sproszkowanej, a dopiero potem do¬ daje wody koniecznej do przygotowania zawiesiny, wówczas nalezy zwracac uwage, aby nastapilo do- 15 kladne rozpuszczenie spoiwa i gruntowne wymie¬ szanie. Otrzymane w ten sposób srodki sorpcyjne nanosi sie nastepnie na podloze, albo formuje w zadana postac i zwyklym sposobem suszy i uakty¬ wnia. 20 P r z y k l a d I. Do 30 g zelu krzemiankowego do¬ daje sie 100 ml 0,65%-owego wodnego roztworu Cyanameru P 250, to jest wielkoczasteczkowego, niejonotwórczego homopolimeru poliakryloamido- wego produkcji American Cyanamid Company. Do- 25 datek poliakryloamidu wynosi okolo 2% w przeli¬ czeniu na zastosowana ilosc zelu krzemionkowego.Po dokladnym wytrzasaniu otrzymuje sie mase o niskiej lepkosci, nadajaca sie do malowania pe¬ dzlem. Mase te nanosi sie znanym sposobem za po- 30 moca linialu malarskiego na folie z tworzywa sztu¬ cznego (folia poliestrowa) oczyszczona uprzednio alkoholem etylowym i wytwarza warstwe o gru¬ bosci 250 mikronów. Po wysuszeniu otrzymuje sie folie chromatograficzna, której warstwa aktywna 35 odznacza sie dobra odpornoscia na scieranie.Przy uzyciu tej folii rozdziela sie mieszaniny ami¬ nokwasów w roztworze o ukladzie: alkohol butylo¬ wy (kwas octowy lodowaty (woda) 40:40:20). Wy¬ krywanie tych substancji dokonuje sie znanym spo- 40 sobem przez napylanie ninhydryny.W analogiczny sposób wykonuje sie warstwe, za¬ wierajaca 4°/o poliakryloamidu.Przyklad II. Do 30 g zelu krzemionkowego do¬ daje sie 100 ml 2°/o-go wodnego roztworu Cyana¬ meru P 36 (anionotwórczy, maloczasteczikowy kopo¬ limer akryloamidu i kwasu akrylowego produkcji American Cyanamid Company). Udzial spoiwa wy¬ nosi okolo 6%. Postepujac w sposób opisany w przy¬ kladzie I pokrywa sie otrzymanym produktem folie polichlorku winylu.Otrzymana tym sposobem folia chromatograficz¬ na umozliwia dobre rozdzielanie.Przyklad III. Do 30 g zeliu krzemiankowego 55 dodaje sie 100 ml 3°/o-go wodnego roztworu Cya¬ nameru P 26 (anionotwórczy, stosunkowo niewiel- koiczasteczkowy kopolimer akryloamidu i kwasu akrylowego, prodkcji American Cyanamid Compa¬ ny). Udzial spoiwa wynosi przy tym okolo 10°/o w 60 odniesieniu do ilosci uzytego zelu krzemionkowego.Postepujac w sposób opisany w przykladzie I wy¬ twarza sie powloke o grubosci 500 mikronów na plytce szklanej. Otrzymuje sie plyte chromato¬ graficzna o dobrej odpornosci na zmywanie, za po- moca której mozna dobrze rozdzielac aminokwasy7 z takimi samymi uplynniaczami jak w przykladzie I. Wykrywanie .substancji dokonuje sie za pomoca ninhydryny.Przyklad IV. Do 30 g zelu krzemionkowego dodaje sie 100 ml 3%-go wodnego roztworu Cyana- 5 meru P 250, wielkoczasteczkowego, niejonotwórcze¬ go homopolimeru poliakrylamidu, produkcji Ame¬ rican Cyanamid Company, co odpowiada okolo 10% w odniesieniu do ilosci uzytego zelu krzemion- „ kowego. Otrzymuje sie paste o duzej lepkosci. Pa- io ste te miesza sie dokladnie z 20 ml wody, w celu zwiekszenia podatnosci na nakladanie pedzlem i nanosi plytke na szklana, tworzac warstwe o grubo¬ sci 500 mikronów. Otrzymuje sie plyte chromatogra¬ ficzna o wybitnej odpornosci na scieranie, za po- 15 moca której mozna przeprowadzac dobre rozdzie¬ lanie.Przyklad V. 1,5 g Cyanameru P 250, w postaci sproszkowanej, wysokoczasteczkowego, niejono- twórczego homopolimeru poliaryloamidu, produkcji 20 American Cyanamid Company, miesza sie gruntow¬ nie w mlynie kulowym z 30 g zelu krzemionkowe¬ go. Otrzymana sproszkowana mieszanke wstrzasa sie, a nastepnie zarabia z 100 ml wody, az powsta¬ nie jednorodna, umiarkowanie lepka masa. 25 Nastepnie zwyklym sposobem, za pomoca przy¬ rzadu do nakladania powlok nanosi sie warstwe ad- sorpcyjna o grubosci 250 mikronów na folie poli¬ estrowa, potraktowana uprzednio alkoholem etylo- 30 wym.Przyklad VI. Do 100 g tlenku glinowego do¬ daje sie mieszajac 125 ml 2%-owego roztworu Cy¬ anameru P 250 i 40 ml wody, co odpowiada udzia¬ lowi spoiwa okolo 2,5°/©. Po dokladnym wymiesza¬ niu nanosi sie mase na plytke szklana, tworzac warstwe o grubosci 250 mikronów. Po wysuszeniu uzyskuje sie plyte chromatograficzna o odpornej na scieranie warstwie aktywnej.Przyklad VII. Do 100 g tlenku glinowego, za- 40 wierajacego krzemian cynku aktywizowany manga¬ nem jako wskaznik luminescencyjny, dodaje sie mieszajac 125 g 2%-owego Cyanameru P 250 z 40 ml wody i gruntownie mieszac.Dodatek poliakryloamidu w przeliczeniu na tle- 45 nek glinowy wynosi przy tym 2,5°/©. Przy uzyciu przyrzadu do nanoszenia powlok, nanosi sie otrzy¬ mana, umiarkowanie lepka mase na folie polies¬ trowa tworzac warstwe o grubosci 100 mikronów.Przyklad VIII. Do 35 g zelu krzemionkowego 50 z dodatkiem silnie rozdrobnionego Si02 dodaje sie w mozdzierzu 60 ml 2%-owego roztworu Cyamame- ru P 250, co odpowiadalo okolo 3,4% poliakryloa¬ midu. Po dluzszym wygniataniu otrzymuje sie wy- sokolepka paste, która za pomoca dyszy mozna wy- 55 tlaczac w cienkie pasma. Po wysuszeniu otrzymuje sie cienka, mechanicznie odporna paleczke mate¬ rialu adsorpcyjnego. Paleczke te stosuje sie do ba¬ dan chromatograficznych, które tym razem prze¬ prowadza sie za pomoca kolumny chromatograficz- 60 nej napelnionej zelem krzemionkowym.Ze wzgledu na zastosowanie samonosnego srodka adsorpcyjnego zbedny jest tu naklad pracy konie¬ czny dla przygotowania kolumny chromatograficz¬ nej. Wykrywanie rozdzielanych substancji mozna 65 8 dokonac przez zastosowanie bezpodkladowego, wzmocnionego srodka adsorpcyjnego, zaraz po wy¬ wolaniu chromatograficznym, na przyklad przez napylenie odczynnikiem. Poza tym strefy rozdzie¬ lonych substancji mozna w prosty sposób przez po¬ dzial mechaniczny wykorzystac dla dalszej prze¬ róbki, na przyklad dla eluowania.Przyklad IX. 50 g zelu krzemionkowego mie¬ sza sie z 250 ml 1%-owego wodnego roztworu wy¬ sokoczasteczkowego, niejonotwórczego kopolimeru amidu akrylowego i amidu 1,1-dwumetyloetylowego (stosunek monomerów okolo 3:1). Dodatek kopolime¬ ru akryloamidowego w przeliczeniu na zastosowany zel krzemionkowy wynosi okolo 5%. Po gruntow¬ nym wytrzasaniu pozostawia sie zawiesine w ka¬ pieli wodnej w celu usuniecia zawartych w niej pecherzyków powietrza, jeszcze raz miesza i za po¬ moca linialu powlokowego naklada w znany spo¬ sób warstwe o grubosci 250 mikronów na plytke szklana, oczyszczona uprzednio alkoholem etylo¬ wym. Po wysuszeniu otrzymuje sie cienkowarstwo¬ wa plytke chromatograficzna o wzmocnionej war¬ stwie czulej.Przyklad X. 80 g 2%-owego wodnego roztworu akryloamidu z wysokoczasteczkowego homopolimeru akryloamidowego („Cyanamer P 250" produkcji American Cyanamid Company) zmieszano z 80 g 2%- -go wodnego roztworu wysokopolimerowego kopoli¬ meru z akryloamidu i akryloamidu 1,1-dwumetylo- etylowego (stosunek monomerów okolo 3:1). Po do¬ mieszaniu 50 g zelu krzemionkowego otrzymuje sie zawiesine zelu krzemionkowego dajaca sie nakla¬ dac pedzlem. Dodatek spoiwa w odniesieniu do uzy¬ tego zelu krzemionkowego wynosi przy tym okolo 5%. Mieszanine nanosi sie za pomoca odpowiednie¬ go przyrzadu do nanoszenia powlok na folie poli¬ estrowa tak, ze po wysuszeniu powstaje warstwa o grubosci 120 mikronów. Za pomoca otrzymanej w ten sposób mechanicznie odpornej, cienkowarstwo¬ wej folii chromatograficznej o dobrej odpornosci na scieranie, mozna przeprowadzac rozdzielanie analityczne, przy czym do wykrywania mozna sto¬ sowac stezony kwas siarkowy.P r z y k l a d XI. 50 g sproszkowanego zelu krze¬ mionkowego zawierajacego 2% soli sodowej kwasu poliakrylowego, poddaje sie wstrzasaniu z 80 g wody, po czym dodaje sie 50 g 2%-owego wodnego roztworu „Cyanameru P 250", wysokoczasteczko¬ wego, niejonotwórczego homopolimeru poliakryla¬ midu produkcji American Cyanamid Company. Po gruntownym wytrzasaniu otrzymuje sie mase da¬ jaca sie nakladac. Mase te naklada sie na plytke szklana, wytwarzajac warstwe o grubosci 250 mi¬ kronów. Po wysuszeniu uzyskuje sie plyte chro¬ matograficzna o bardzo dobrej odpornosci na scie¬ ranie. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Srodek sorpcyjny dla chromatografii na bazie zelu krzemionkowego, ziemi okrzemkowej, tlenku glinowego, krzemianów magnezu, fosforanu wapnio¬ wego, celulozy, poliamidów lub poliweglanów, zna- (60265 mienny tym, ze zawiera 0,1—10%, korzystnie 2— 6°/o co najmniej jednego polimeru otrzymanego z monomeru o nizej podanym wzorze ogólnym, w którym RL i R oznaczaja atomy wodoru lub niz¬ sze grupy alkilowe, a R3 atom wodoru lub grupe metylowa.

2. Srodek sorpcyjny wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zawiera dodatkowo 0,1—10% innego spoiwa 10 organicznego, zwlaszcza polimeru winylowego ma¬ jacego grupy karboksylowe, takiego jak kwas poli- akrylowy, kwas polimetakrylowy lub kopolimer etylenu i kwasu maleinowego.

3. Sposób wytwarzania srodka sorpcyjnego we¬ dlug zastrz. 1, znamienny tym, ze spoiwa miesza sie w obecnosci wody bardzo starannie ze srodkami sorpcyjnymi, a nastepnie suszy. R3 0 r u H,C=C-C-N /Ri PL PL