PL60146B1 - - Google Patents

Description

Przyklad VII. 7 g tlenku etylenu wprowa¬ dza sie do roztworu 5-metylo-10-(l-piperazynylo- metylo)J5 H-dwubenzo [b, f] azepiny w 250 ml 60 etanolu i mieszanine gotuje sie pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin. Ochlodzona mieszanine reakcyjna zateza sie pod próznia i do pozosta¬ losci dodaje obliczona ilosc metanolowego roz¬ tworu kwasu solnego, przy czym wytraca sie dwu- 65 chlorowodorek 4-(5-metylo-5 H-dwubenzo) [b, f]I 6»14« 10 azepinylo-10-metylo-piperazyno-l-etanolu, o tem¬ peraturze topnienia 214—217° (z metanolu/absolut¬ nego eteru).Stosowana jako substancje wyjsciowa 5-mety- lo-10-(l-piperazynylo)-5 H-dwubenzo [b, f] aze- pine wytwarza sie wedlug przykladu VI.Przyklad VIII. 33,6 g 4-(5-metylo-5 H-dwu- fcenzo [b, f] azepinylo-10-metylo)-piperazyno-l- -etanolu i 101 g bezwodnika kwasu octowego go¬ tuje sie pod chlodnica zwrotna w ciagu 3 godzin, po czym nadmiar bezwodnika kwasu octowego od- destylowuje pod próznia i do pozostalosci dodaje stezonego amoniaku. Wytracona zasade ekstrahuje sie eterem etylowym, roztwór eterowy przemywa woda, suszy nad siarczanem sodowym i odparowu* je pod próznia. Pozostalosc rozpuszcza sie w ace¬ tonie i zobojetnia roztworem chlorowodoru w ab¬ solutnym etanolu, przy czym wykrystalizowuje dwuchlorowodorek l-(2-acetoksyetylo)-4-(5-me- tylo-5 H-dwubenzo [b, f] azepinylo-10-metylo)- -piperazyny. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych aze- piny o ogólnym wzorze 1, w którym Rx oznacza nizszy rodnik alkilowy, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik metylowy, R3 i R4 oznaczaja atomy wodoru albo nizsze rodniki alkilowe, albo tez grupa -NR3R4 ewentualnie lacznie z grupa imi- nowa, nizsza grupa alkiloiminowa, grupa hydro- ksyalkiloiminowa lub alkanoiloksy alkiloiminowa jako czlonem pierscienia, oznacza nasycony rodnik heterocykliczny o 5—7 czlonach w pierscieniu, znamienny tym, ze zdolny do reakcji ester zwiaz¬ ku o wzorze 2, w którym Rx i R2 maja znaczenie wyzej podane, poddaje sie reakcji ze zwiazkiem o ogólnym wzorze 3, w którym Rs i R* lub gru¬ pa -NR3R4 maja znaczenie wyzej podane, albo ze zwiazkiem metalu N-acylowej pochodnej niz¬ szej alkiloaminy i produkt reakcji poddaje sie ewentualnie hydrolizie w celu odszczepienia rod¬ nika acylowego zwiazanego z atomem azotu w lancuchu bocznym i otrzymany zwiazek o ogól- 5 nym wzorze 1 z grupa iminowa jako czlonem pierscienia w grupie -NR3R4 traktuje sie ewen¬ tualnie nizszym tlenkiem alkilenu, zdolnym do reakcji monoestrem nizszego alkanodiolu lub zdolnym do reakcji estrem nizszego alkanoilo- 10 ksyalkanolu i ewentualnie zwiazek o wzorze ogól¬ nym 1 zawierajacy nizsza grupe hydroksyalkiloimi¬ nowa jako czlon pierscienia w grupie -iNRgR^ acylu¬ je -sie, po czym otrzymany zwiazek o wzorze ogól¬ nym 1 przeprowadza sie ewentualnie w sól ad- 15 dycyjna z kwasem nieorganicznym lub organicz¬ nym.
2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1 znamien¬ na tym, ze ester zwiazku o wzorze 2 poddaje sie reakcji z N-acylowa pochodna piperazyny lub 20 szesciowodoro-il H-l,4-dwuazepilny, od produktu reakcji odszczepia sie rodnik acylowy na drodze hydrolizy i otrzymany zwiazek o wzorze 1, w któ¬ rym Rx i R2 maja znaczenie wyzej podane, a gru¬ pa -NR3R4 oznacza grupe piperazynowa lub szes- 25 ciowodoro-1 H-l,4-dwuazepinowa, przeprowadza sie ewentualnie w sól addycyjna z kwasem or¬ ganicznym lub nieorganicznym.
3. 3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamien¬ na tym, ze zwiazek o ogólnym wzorze 4, w któ- 30 rym R2 oznacza rodnik metylowy, R3 i R4 ozna¬ czaja nizsze rodniki alkilowe lub grupa -NR3R4 ma znaczenie podane w zastrz. 1, alkiluje sie za pomoca zdolnego do reakcji estru alkanolu o ogól¬ nym wzorze RiOH, w którym R2 ma znaczenie wyzej podane, korzystnie w obecnosci rozpuszczal¬ nika i zasadowego srodka kondensujacego, po czym otrzymany zwiazek o wzorze 1 przeprowadza sie ewentualnie w sól addycyjna z kwasem nieor¬ ganicznym lub organicznym.KI. 12 p,5 60146 MKP C 07 d, 41/08 oco *4 / A H-N ^ WZÓR i CH-OH I c =c T ji N WZ ÓR 2 x*3 WZ ÓR 3 R H WZÓR 4 Bltk 1064/70 r. 230 egz. A4 PL