PL58635B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 5.XII.1969' 58635 KI. 12 o, 7/01 MKP C 07 c ¦Hm UKD Wspóltwórcy wynalazku: Henryk Ryszawy, Jan Zygadlo, Witold Mazgaj, Wieslaw Maszewski, Jerzy Kowalik, Jerzy Zawada Wlasciciel patentu: Instytut Nawozów Sztucznych, Pulawy (Polska) Sposób odzyskiwania nieprzereagowanego metanolu z gazów odlotowych otrzymywanych w polaczonym procesie wytwarzam* formaldehydft na drodze syntezy z metanolu oraz koncentratów formaldehydowo-mocznikowych i Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia nieprzereagowanego metanolu z gazów odlo¬ towych otrzymywanych w polaczonym procesie wy¬ twarzania formaldehydu na drodze syntezy z me¬ tanolem oraz koncentratów formaldehydowo-mocz- 5 nikowych.W znanych sposobach wytwarzania koncentra¬ tów formaldehydowo-mocznikowych przez absorb- cje w roztworze mocznika, formaldehydu zawarte¬ go w gazach po jego syntezie z metanolu, wiek- 10 sza czesc nieprzereagowanego metanolu zawartego w gazach poreakcyjnych nie ulega absorpcji w roz¬ tworze mocznika, ale opuszcza urzadzenie absorp¬ cyjne wraz z gazami. Metanol ten mozna wyodreb¬ nic z gazów przez wykroplenie i absorpcje w wo- 15 dzie' ogólnie znanymi sposobami. Poniewaz ab¬ sorpcje formaldehydu w roztworze mocznika pro¬ wadzi sie w temperaturze 65—85°, gazy opusz¬ czajace urzadzenie ahsorpcyine, zawieraia oprócz par nieprzereagowanego metanolu duze ilosci pary 20 wodnej.Z tego powodu wydzielony z gazów odlotowych metanol przez wykroplenie i absorpcje w wodzie jest silnie rozcienczony, a poza tym zanieczyszczo¬ ny mocznikiem i innymi produktami wprowadzo- 25 nymi wraz z mocznikiem do urzadzenia absorpcyj¬ nego. Metanol odzyskany z gazów odlotowych po¬ siada stezenie 5—20%, w zaleznosci od sposobu prowadzenia procesu syntezy formaldehydu, naj¬ czesciej jednak okolo 5—10% CH3OH. Metanol ten 30 mozna zawrócic do syntezy formaldehydu bez jego uprzedniego zatezenia i oczyszczenia na drodze reaktyfikacji.Z drugiej strony mala ilosc metanolu wynosza¬ ca okolo 5% metanolu wprowadzonego do reakcji oraz jego niskie stezenie czynia, ze oczyszczanie i zatezenie odzyskanego metanolu na drodze reak¬ tyfikacji jest nieoplacalne.Sposób wedlug wynalazku pozwala na zawróce¬ nie do syntezy formaldehydu, odzyskanego meta¬ nolu w sposób ekonomiczny bez koniecznosci jego oczyszczania i zatezenia.Sposobem wedlug wynalazku nieprzereagowany metanol odprowadzony z gazami odlotowymi po zaabsorbowaniu formaldehydu w roztworze mocz¬ nika, najpierw odzyskuje sie w znany sposób przez czesciowe wykroplenie i czesciowa absorpcje w wodzie. Uzyskany tak 5—20% roztwór metano¬ lu kieruje sie nastepnie bez wstepnego zatezenia i oczyszczania do kolumny urzadzenia, w którym ze stezonego metanolu i powietrza przygotowuje sie mieszanine metanolowo-powietrzna do syntezy formaldehydu. Istotne jest przy tym miejsce wpro¬ wadzenia rozcienczonego roztworu metanolu do ko¬ lumny.Rozcienczony roztwór metanolu wprowadza sie ponizej miejsca wprowadzenia metanolu stezonego, dobierajac przy tym warunki tak, aby miedzy miejscem wprowadzenia metanolu stezonego i roz¬ cienczonego sprawnosc kolumny odpowiadala 5863558635 sprawnosci co najmniej dwóch pólek teoretycz¬ nych. Stwierdzono, ze w tych warunkach zanie¬ czyszczenia zawarte w odzyskanym z gazów po¬ reakcyjnych metanolu nie przechodza do mieszan¬ ki reakcyjnej i nie powoduja zatruwania katali- 5 zatora syntezy formaldehydu.Urzadzenie do przeprowadzenia sposobu wedlug wynalazku przedstawiono na zalaczonym sche¬ macie.Powietrze sprezone za pomoca dmuchawy 1 10 wprowadza sie barbotazowo do dolnej czesci na- sycalnika 2. Nasycalnik ten zbudowany jest w po¬ staci kolumny zawierajacej dwie warstwy wypel¬ nienia oraz kub zaopatrzony w nagrzewnice ogrze¬ wana para wodna doprowadzona przewodem 20. 15 Zamiast kolumny z wypelnieniem moze byc ko¬ lumna innej konstrukcji np. z pólkami dzwonko¬ wymi, pólkami sitowymi itp.Wprowadzone powietrze przeplywajac przez warstwe goracej wody ogrzewa sie i nasyca para 20 wodna, a nastepnie kontaktuje sie kolejno z roz¬ cienczonym metanolem odzyskanym z gazów od¬ lotowych, doprowadzonym przewodem 13 do zra¬ szania dolnej warstwy wypelnienia oraz z czystym metanolem doprowadzanym przewodem 14 ze zbiór- 25 nika metanolu 3. W czasie przeplywu powietrza ogrzewanego i nasyconego para wodna przez war¬ stwy wypelnienia, zarówno metanol odzyskany i zawrócony, jak i doprowadzony z zewnatrz do procesu ulega calkowitemu odparowaniu. Natomiast 30 wprowadzona z zawracanym metanolem woda cze¬ sciowo odparowuje rozcienczajac mieszanke reak¬ cyjna, a pozostala ilosc wraz z zanieczyszczeniami odprowadza sie na zewnatrz przewodem 16.Mieszanine powietrza i metanolu o zadanym 35 skladzie odprowadza sie przewodem 15 poprzez podgrzewacz mieszanki 4 do reaktora, w którym w sposób znany zachodzi reakcja syntezy formal¬ dehydu.Gazy poreakcyjne zawierajace gazowy formal- 40 dehyd, pare wodna i pewna czesc nieprzereagowa- nego metanolu wprowadza sie do znanych urza¬ dzen absorpcyjnych 6 i 7 gdzie zawarty w gazach poreakcyjnych formaldehyd ulega absorpcji w roz¬ tworze mocznika doprowadzonego ze zbiornika 8. 45 Temperatura absorpcji wynosi okolo 65—85° i w tej temperaturze pary nieprzereagowanego meta¬ nolu nie ulegaja absorpcji i wraz z gazami inert- nymi i para wodna opuszczaja urzadzenia absorp¬ cyjne sluzace do absorpcji formaldehydu w roz- 50 tworze mocznika.Pary metanolu wraz z gazami inertnymi i para wodna chlodzi sie wstepnie w chlodnicy 9 do tem¬ peratury okolo 30°, a nastepnie wprowadza sie do absorbera 10 zraszanego woda doprowadzana prze- $5 wodem 11. Czesc par metanolu wraz z para wod¬ na wykrapla sie w chlodnicy 9, a pozostala ilosc par metanolu ulega absorpcji w wodzie. Powstaly w wyniku tego rozcienczony roztwór metanolu o stezeniu okolo 5—20% CH3OH w calosci zawraca 60 sie przewodem 13 do nasycalnika 2. Gazy inertne opuszczajace absorber 10 odprowadza sie do at¬ mosfery przewodem 12.Przyklad. £o nasycalnika 2 wprowadza sie okolo 93,3 Nm3 powietrza, okolo 130 kg metanolu zawracanego o stezeniu okolo 10% CH3OH oraz okolo 77 kg metanolu ze zbiornika 3 o zawartosci okolo 99% CH$OH. Na szczycie nasycalnika otrzy¬ muje sie temperature okolo 48°C. Mieszanka meta- nolowo-powietrzna opuszczajaca nasycalnik 2 za¬ biera okolo 93,3 Nm3 powietrza, okolo 89,2 kg me¬ tanolu i okolo 4,7 kg pary wodnej.Mieszanke te podgrzewa sie w podgrzewaczu 4 do temperatury okolo 90° i nastepnie kieruje do reaktora syntezy 5. Jednoczesnie z nasycalnika 2 odprowadza sie na zewnatrz przewodem 16 okolo 114 kg wody. W reaktorze 5 na katalizatorze sre¬ browym w temperaturze okolo 650°C zachodzi re¬ akcja syntezy formaldehydu.Gazy poreakcyjne zawierajace okolo 64,26 kg formaldehydu, okolo 32,8 kg pary wodnej oraz okolo 13,85 kg nieprzereagowanego metanolu wpro¬ wadza sie do urzadzen absorpcyjnych 6 i 7, gdzie w temperaturze okolo 65—85°C zawarty w gazach formaldehyd ulega zaabsorbowaniu w roztworze mocznika dozowanego ze zbiornika 8, a powstaly koncentrat formaldehydowo-mocznikowy w ilosci okolo 112,7 kg o zawartosci okolo 57% formalde¬ hydu oraz okolo 23% mocznika odprowadza sie na zewnatrz przewodem 21. Gazy odpadkowe opusz¬ czajace urzadzenia absorpcyjne w temperaturze okolo 75—85°C przewodem 19 wprowadza sie do chlodnicy gazów 9, gdzie chlodzi sie je do tempe¬ ratury okolo 30°, a nastepnie wprowadza do ab¬ sorbera 10. Absorber 10, zrasza sie woda w ilosci okolo 82 kg.Gazy opuszczajace absorber 10 przewodem 12 odprowadza sie do atmosfery. Powstaly w wyniku wykroplenia w chlodnicy 9 oraz w wyniku ab¬ sorpcji w absorberze 10 odzyskany roztwór wodny metanolu w ilosci okolo 130 kg, o stezeniu okolo 10% CH3OH zawraca sie przewodem 13 do nasy¬ calnika 2. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania nieprzereagowanego meta¬ nolu z gazów odlotowych otrzymywanych w po¬ laczonym procesie wytwarzania formaldehydu na drodze syntezy z metanolu oraz koncentratów for- maldehydowo-mocznikowych, znamienny tym, ze z gazów odlotowych zawierajacych nieprzereago- wany metanol, odprowadzanych po zaabsorbowa¬ niu formaldehydu w roztworze mocznika, najpierw metanol w znany sposób czesciowo wykrapla sie, a czesciowo absorbuje w wodzie, po czym uzyska¬ ny wodny roztwór metanolu o stezeniu okolo 5— 20% CH3OH wprowadza sie do kolumny urzadze¬ nia, w którym z metanolu stezonego i powietrza przygotowuje sie mieszanine metanolowo-powietrz- na do syntezy formaldehydu, przy czym rozcien¬ czony roztwór metanolu wprowadza sie ponizej miejsca wprowadzenia metanolu stezonego dobie¬ rajac warunki tak, aby pomiedzy miejscem wpro¬ wadzenia metanolu stezonego, a miejscem wpro¬ wadzenia metanolu rozcienczonego sprawnosc ko¬ lumny odpowiadala co najmniej sprawnosci dwóch pólek teoretycznych.KI. 12 o, 7/01 58635 MKP C 07 c schemat PL