CN108137335B - 用于汽车环保尿素和硝酸铵尿素的尿素的一体化生产 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用于两种不同尿素产品的集成化生产的方法。一种是适用于减少NOx的尿素水溶液(通常表示为汽车环保尿素‑DEF)。另一种是用作肥料的溶液，即硝酸铵尿素(UAN)。DEF和UAN的生产以如下的方式被集成：从尿素生产回收的氨被用作硝酸铵生产的进料。将来自尿素生产的至少部分尿素水流与硝酸铵混合以获得UAN。

Description

用于汽车环保尿素和硝酸铵尿素的尿素的一体化生产
技术领域
本发明是关于尿素生产领域，特别地关于尿素溶液的联合生产方法以及硝酸铵尿素溶液(UAN)的生产，尿素溶液适用于减少内燃机排放气体、例如由柴油机(DEF：汽车环保尿素)产生的废气中的NOX。本发明还涉及实施所述方法的设备。
背景技术
尿素通常由氨和二氧化碳生产。其可以通过将过量氨连同二氧化碳在介于12和40MPa的压力以及介于150℃和250℃的温度下一起引入尿素合成部分而制备。典型的尿素生产设备进一步包括回收部分和整理部分。在回收部分中，未转化的氨和二氧化碳被回收并再循环至合成部分。回收部分通常跟着蒸发部分。其中尿素浓度通过水的蒸发而进一步增加，得到高度浓缩的溶液，其通常被称为尿素熔体。在整理部分，通常，尿素熔体被制成期望的颗粒状固体，通常包括例如造粒、粒化或造球这样的技术。
在蒸发部分仍然有相当多的CO2以及尤其是NH3被清除。通过在洗涤塔中处理来清除氨。它接着到达废水处理单元，其是成本非常高且能源密集型的操作。
感兴趣的尿素产品是用于减少NOx、例如在选择性还原中使用的溶液，其可以是非催化热过程或选择性催化还原(SCR)过程。用于SCR的溶液的实例是汽车环保尿素(DEF)，在说明书中使用的术语通常是指用于减少NOx的尿素溶液。
DEF是32.5wt.％的尿素在软化水中的溶液，组成为最多为0.3wt.％的缩二脲和最多为0.2wt.％的作为氨的碱度。DEF在市场上购买，商标名为Ad-
Figure GDA0001760965290000011
Figure GDA0001760965290000012
Arla 32和AUS-32，并且被注入内燃机的尾气中以捕获NOx，以阻止它泄露至大气中。DEF的目的是通过以下反应将NOx转化为无害的氮气和水：尿素+NOx→N2+H2O。从内燃机来的NOx的还原被广泛地实施，因为NOx是对用于指示全球变暖的环境污染的而言的主要来源，例如全球变暖潜能(GWP)、对流层臭氧生成潜能(TOFP)和臭氧破坏潜能(ODP)。
汽车环保尿素(DEF)的生产通常通过将固体尿素产品溶解在软化水中完成。固体尿素产品，例如通过前述整理技术之一生产，并与软化水相结合，溶液被混合直至尿素被完全溶解。该方法具有这样的缺陷，其中在尿素整理技术中需要相当多的投入，并且需要清除副产品(例如使用或整理期间产生的的添加剂)例如甲醛或缩二脲(其为尿素副产品)以得到期望规格的产品。整理后产品中通常的缩二脲浓度为0.9-1.1wt.％。这从而导致最终DEF产品中的缩二脲含量超过0.3wt.％，由此得到不合格的材料。目前根据ISO22241的规格允许最大为0.3％。较高的缩二脲浓度导致DEF溶液在捕获NOx方面的低效，因为较少的尿素可用来来捕获NOx。另外，在粒化和造粒的生产过程中，大量的水被清除，其后来在溶解步骤中被加入。这需要大量的能量，导致了额外的成本。
在EP1856038A1中公开的改进的过程，使用直接来自尿素熔体设备的回收部分或从其之后获得的尿素水溶液，并且用水稀释所述尿素水溶液以获得期望的溶液。尿素水溶液可以另外被送入蒸发部分以从尿素熔体中清除水以通过流化床粒化、造球或造粒来生产固体尿素。通过这种方式，省去了对蒸发水的需求，但是尿素水溶液可含有相对高水平的氨，其超过了最终DEF产品的规格。EP1856038A1公开了溶液中的氨水平(作为自由氨或以氨基甲酸铵的形式)可以通过使尿素水溶液进行离解而降低，例如通过加热或降低压力，任选地通过加入汽提介质或前述手段的结合。该步骤实际上和尿素设备的传统整理部分的蒸发步骤是相同的，并且可以通过与所述蒸发步骤相同的设备实施，因此有时被称为“蒸发步骤”或“预蒸发步骤”。预蒸发步骤被设计为在用水稀释后产生尿素水溶液，满足汽车环保尿素的要求。
主要的缺陷是预蒸发步骤从尿素水溶液中释放具有惰性的氨，其可需要被清除以满足氨排放法规，需要专用的冷凝/洗涤部分和后续与尿素熔体设备集成在一起的废水处理部分以回收释放的氨。
硝酸铵尿素(UAN)是一种化肥，其通常以尿素和硝酸铵的水溶液使用。硝酸铵通过将氨与强硝酸溶液反应而产生，同时将溶液的pH保持在窄的范围内。接着将得到的溶液与尿素水溶液混合以获得UAN。典型的UAN产品包括28wt.％到32wt.％的总氮以及通常为29wt.％到38wt.％的尿素和从36wt.％到48wt.％的硝酸铵，剩余物为水。
UAN的需求通常受到强烈的季节波动的影响，这使得期望寻找操作UAN的设备的方式，该方式使得在对UAN需求低的时期还能进行经济上有吸引力的应用。因此需要注意的是，在用于生产最终UAN产品的代表性UAN设备中生产的尿素水溶液通常可以用于生产DEF。尿素水溶液中的氨浓度(>2000ppm wt.)通常高于DEF生产中允许的浓度(<0.2wt.％)。而且，由于UAN产品是液体，长距离运输是不方便且昂贵的。
期望将尿素和UAN的生产以这样的方式结合，使得能够对UAN的低需求进行补偿。特别期望提供这样的将尿素和UAN的生产相结合的安排，其中获得满足用作DEF要求的尿素水溶液。另外，期望提供更经济的方式从尿素蒸发部分中处理氨废物。
作为久远的背景技术，参考US4,174,379。其中公开了用于生产尿素和UAN的流程。尿素通过直流型尿素生产流程生产。该类型的尿素生产流程是过时的，并且与现代流程具有本质上不同的特征，该流程基本上是单独的汽提过程。例如，当直流过程天生地产生低含量的缩二脲时，缩二脲是来自尿素反应溶液的汽提的不可避免的副产品。人们认为这是由尿素汽提塔内占优势的相对高的温度和浓度导致的。如以上提到的，对于DEF，缩二脲仅容许以非常低的水平存在(特别如适用的ISO和DIN标准规定的)。因此，在汽提过程中生产尿素的活动中，生产适用于被转化为DEF的尿素溶液是特别具有挑战性的。
发明内容
为了更好地解决前述的一种或多种需要，本发明一方面提供了用于生产硝酸铵尿素的流程，其包括以下步骤：
-使硝酸和氨在硝酸铵生产单元内在能够获得硝酸铵水溶液的条件下反应；
-使二氧化碳和氨在尿素-形成条件下反应以获得包括水、尿素、氨基甲酸铵，和未反应的CO2和NH3的反应溶液；
-将所述反应溶液进行汽提以获得未反应的氨和二氧化碳，以及汽提的反应溶液；
将所述回收的氨和二氧化碳再循环作为形成尿素的初始材料；
-将所述汽提反应溶液进行分离以获得尿素水流和包括CO2和NH3的气流；
-将来自所述气流中的NH3作为反应物供给到所述硝酸铵生产单元；
-将至少部分所述尿素水流与所述硝酸铵水溶液混合以获得硝酸铵尿素溶液。
另一方面，本发明提供了用于尿素和硝酸铵尿素生产的集成系统，所述系统包括(i)用于尿素生产的单元，所述单元包括尿素合成部分和在合成部分的下游并与之流体联通的尿素纯化部分，所述尿素合成部分包括彼此流体联通的反应器、汽提塔和冷凝器以能够形成尿素合成回路，所述尿素纯化部分适于将CO2和NH3从包括所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离出去，以及(ii)用于从氨和硝酸生成硝酸铵的单元；其中将尿素设备纯化部分的NH3出口连接到用于生产硝酸铵的单元的NH3入口，并且其中将纯化部分的尿素水溶液出口和硝酸铵生产单元的硝酸铵水溶液出口连接到将所述尿素水溶液和所述硝酸铵水溶液混合的单元。
在另一方面，本发明是将尿素设备现代化的方法，所述尿素设备包括尿素合成部分和在合成部分的下游并与之流体联通的尿素纯化部分，所述尿素合成部分包括彼此流体联通以形成尿素合成回路的反应器、汽提塔和冷凝器，所述尿素纯化部分适于将CO2和NH3从包括所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离出去，所述方法包括在尿素设备中加入用于由氨和硝酸生产硝酸铵的单元，其中将尿素设备纯化部分的NH3出口连接到用于生产硝酸铵的单元的NH3入口，并且其中将纯化部分的尿素水溶液出口和硝酸铵生产单元的硝酸铵水溶液出口连接到将所述尿素水溶液和所述硝酸铵水溶液混合的单元。
在另一方面，本发明提供了一种将生产硝酸铵的设备现代化的方法，所述设备包括用于由氨和硝酸合成硝酸铵的单元，所述方法包括在用于生产硝酸铵的设备中加入生产尿素的单元，借此所述设备以前述段落描述的方式被集成。
实施方式1到5都是与本发明相关的装置部件和过程料流的示意。
具体实施方式
本发明是基于将DEF生产和液体UAN化肥的生产集成的明智洞察力。由于设备的数量少、零排放和取消废水处理部分的可能性，其提供了经济上有吸引力、灵活适应市场需求，以及环境和能源友好的流程。根据本发明，来自尿素生产的氨废气被送至UAN设备的AN部分，其中氨废气(其既可以是液体氨或者也可以是(可能稀释的)气态氨)被硝酸中和以形成AN，由此混合为UAN。这样废气不被送至外界环境，而是留在流程内。
特别地，当将DEF生产与UAN液体肥料的生产集成时，甚至在包括通过汽提过程生产尿素的流程中也可以实现介于0.01wt.％和0.3wt.％的惊人的低缩二脲浓度。人们相信该低缩二脲含量尤其能够通过具有相对低压(LP)的再循环部分而获得。通常地，尿素汽提设备的LP再循环(回收)部分包括多个装置部件，其中在一些区域施加高温(例如在135℃左右)。缩二脲含量容易增加，这是由于在该LP部分中较长的停留时间。取消装置的可能性有利于减少LP部分内的停留时间(例如限定为单独的精馏塔)。这相应地提供了能够减少缩二脲形成的益处。
另外，在本发明的流程中，来自回收部分的蒸汽被送至硝酸铵部分。在传统的流程中，这些蒸汽被冷凝以形成氨基甲酸盐溶液，接着回到HP合成部分。这实际上导致将水循环到合成部分。在感兴趣的实施方式中，尿素在设定为特定用于DEF与UAN共同生产的装置中生产。特别地，尿素由此通过潜管冷凝器/反应器(其为尿素反应器与潜管氨基甲酸盐冷凝器相集成)生产，例如池式反应器，其为水平的潜管冷凝器/反应器。在该配置中无需将水/氨基甲酸盐循环到尿素合成中。这是有利的，因为它使得尿素合成更有效。
进一步地，由于本发明允许生产专门用于DEF的尿素，可以采用不同的流程设定以使缩二脲的产生最小化。例如，通过降低汽提塔内的温度。这可以具有相当的效果，因为缩二脲主要在其出口处形成。在LP部分中降低温度和升高压力以降低氨含量和缩二脲的形成也是可能的。
结果是在DEF溶液中可获得更多的尿素用于俘获NOx，导致在热脱NOx应用中更高效的DEF最终产品。结果选择性非催化反应(SNCR)技术的效率可以被提高到20％。通过该途径，较少的尿素被转化为缩二脲，这意味着相对于现有方案基于本发明还可以产生更多的DEF最终产品，同时每吨DEF最终产品需要的原材料少了大约1％。另外，由于不再需要预蒸发、冷凝和废水处理，消除了大量的资金投入。这能够通过使用直接来自回收部分的加压的尿素溶液而实现。
在本发明中实施的尿素生产流程得到了水流。不同于需要废水处理的使所述水流蒸发，本发明的方法提供了对其的灵活应用。通过将其与硝酸铵结合，至少部分料流被用于UAN的生产。同时，从得到所述尿素水流的分离步骤获得的氨被用于硝酸铵的生产。
优选地，用于UAN生产的尿素水流的量至少与由尿素生产中分离的氨的量生产的硝酸铵的量相当。
这可以通过参考这样的事实来理解，即硝酸铵尿素溶液包括29wt.％到38wt.％的尿素和36wt.％到46wt.％的硝酸铵。因此，优选地，与硝酸铵溶液混合的尿素水溶液部分的量至少足以提供由供给至铵生产单元的NH3的量可获得的期望的硝酸铵的量。
根据本发明，给出了进一步使用尿素水流的选择。这既能够被用于获取DEF，其另外一部分(甚至所有的)也可以被用于UAN的生产。将能够理解的是，如果将更多的尿素用于UAN的生产，相应的也要提供更多量的硝酸铵。这可以是来自外界来源的硝酸铵，可以是由氨和硝酸现场生产的硝酸铵，或者两者均是。
在本发明的方法中，通过将含水尿素和含水所述硝酸铵混合生产UAN，以获得硝酸铵尿素溶液。通过使氨和硝酸反应生产硝酸铵。
硝酸铵的工业生产涉及氨和硝酸的酸碱反应：
HNO3+NH3→NH4NO3
氨通常以它的无水形式气体使用并且硝酸是
浓缩的(通常浓度范围：40到80wt.％，例如大约60wt.％)。通过放热反应，硝酸铵溶液通常在大约70％到95％的浓度、例如83％到88％容易地形成。在制造固体硝酸铵产品、例如颗粒或球粒时，过量的水被蒸发以达到95％到99.9％浓度的硝酸铵(AN)含量，当制备硝酸铵尿素溶液时该步骤可被省去。该UAN溶液可以通过将尿素水溶液和硝酸铵溶液混合来制备。
用于硝酸铵生产的硝酸可以通过外部投料来获得。优选地硝酸被现场制备，因为从经济的视角来说，这比依赖于硝酸的运输通常更有吸引力。
优选地，本发明的方法在用于生产尿素和硝酸铵尿素的集成化系统中实施。该系统包括(i)尿素生产单元和(ii)用于从氨和硝酸生产硝酸铵的单元。尿素生产单元包括汽提型的尿素合成部分和，在其下游并与之流体联通的尿素纯化部分，所述尿素纯化部分适于将CO2和NH3从包括所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离出去。根据本发明，将尿素生产单元纯化部分的NH3出口连接到生产硝酸铵单元的NH3入口，以将从尿素生产分离出去的NH3供给为硝酸铵生产的投料。另外，作出将从尿素生产单元获得的尿素水流与从硝酸铵生产单元获得的液体硝酸铵混合的准备。为此，将尿素生产单元纯化部分的尿素水溶液出口和硝酸铵生产单元的硝酸铵水溶液出口，连接到将所述尿素水溶液和所述硝酸铵水溶液混合的单元。
本发明还涉及这样的用于生产尿素和硝酸铵尿素的集成化系统。本发明的系统还可以包括或可不包括生产硝酸的单元。生产硝酸的主要工业方法是来自氨。
因此，在铂或铑丝网催化剂存在下于大约500K的高温和9巴的压力下，无水氨被氧化为一氧化氮。
4NH3(g)+5O2(g)→4NO(g)+6H2O(g)
一氧化氮接着与空气中的氧反应以形成二氧化氮。
2NO(g)+O2(g)→2NO2(g)(ΔH＝-114kJ/mol)
它接着被吸收到水中以形成硝酸和一氧化氮。
3NO2(g)+H2O(l)→2HNO3(aq)+NO(气)(ΔH＝-117kJ/mol)
一氧化氮循环回去进行重新氧化。可替代地，最后步骤可以在空气中实施：
4NO2(g)+O2(g)+2H2O(l)→4HNO3(aq)
得到的含水硝酸可以通过蒸馏进行浓缩，通常达到大约68％(以质量计)。
关于本发明的方法和系统的益处是硝酸可以在具有用于氨的基础设施的现场制备，因为这还可以用作尿素生产的供料。
如果本发明的系统包括用于生产硝酸的单元，该单元将通常从外界来源投料，并将具有与生产硝酸铵的单元的硝酸入口流体联通的硝酸的出口。
尿素生产单元可以是传统的尿素汽提设施，在合成和回收部分的下游还全面地设置有蒸发部分、废水处理部分和整理部分。然而作为本发明的重要益处，能够在没有蒸发部分和废水处理部分的尿素汽提生产单元内生产用于DEF和UAN的尿素。而且，常规的整理部分(用于形成固体尿素形式例如颗粒、小球和小粒)可以被省去。因为，在本发明的流程中，DEF可以通过将从尿素反应溶液中分离获得的部分尿素水流用软化水稀释而得到。这得到了在NOx还原单元中适用的溶液。
本发明的方法也可以被实施使得以固体形式生产DEF。为此，可以对从尿素反应溶液中分离获得的部分尿素水流进行闪蒸结晶。这用于形成固体尿素粉末，其适于通过用软化水稀释而被转换为适用于NOx还原单元的溶液。这具有很大的益处，因为运输固体尿素粉末比需要将DEF作为溶液来运输来说更具有经济上的吸引力，将DEF作为溶液来运输将需要在EDF的生产现场运输大量的水。
对于通过闪蒸结晶生产固体尿素产品来说，参考WO2013/055219。其中公开的生产是通过在尿素结晶中施加机械力。对于可被稀释的粉末的生产来说该可以省去该步骤以生产DEF。特别地，自由流动的尿素粉末可以通过获得如上所述的尿素水流而获得，将所述料流在低于大气压的压力下进行闪蒸结晶，以获得包括固体结晶尿素的产品和包括水和氨的蒸汽，其中所述固体结晶尿素产品含有小于0.2wt.％的水；并且优选地在这样的条件下包装固体结晶尿素产品，使得包装的产品中的水含量保持在0.2wt.％以下。由此，闪蒸结晶被优选地在低于15kPa的压力下实施，更优选地从1到10kPa。另外，闪蒸优选地实施为干式闪蒸。
闪蒸可以在闪蒸设备中进行，例如干式闪蒸塔。干式闪蒸塔的特征是液体流通过结晶和蒸发基本上转化为固体和蒸汽。对干式闪蒸塔内工艺条件进行选择，使得残留的液体量基本为零。这允许气体和固体彻底的分离，基本没有粘着和积垢。干式闪蒸的另一益处是因为没有浆料的存在，既不需要固液分离例如离心，也不需要再熔融。这允许非常简单的流程体系。这样的干式闪蒸塔是优选在介于1和15kPa、更优选地在介于2和10kPa的压力下操作的容器。在所述干式闪蒸塔中尿素溶液通过液体分配器进行分配。通过膨胀，尿素和缩二脲在固体中自发地结晶，并且包括水、氨和少量二氧化碳的残留组分蒸发。
通过绝热闪蒸获得的固体尿素产品的颗粒尺寸在0.1微米到1000微米、优选1微米到800微米的范围内。
在该实施方式中，本发明的流程允许生产自由流动的粉末，其可以以袋(20kg)或大袋(即500kg或1000kg的袋)进行包装，其可以在现场被容易地清空来生产DEF溶液。
通过所述流程生产的尿素粉末具有非常低的二脲含量，通常少于0.5％，优选地少于0.4％，其换算为在最终DEF溶液中小于0.20％或小于0.15％重量。这意味着因而在相同的固体含量下溶液中的活性尿素的量将较高。对最终DEF溶液而言缩二脲规格最大为0.3％重量计。当小粒被用于制备溶液时，溶液中的缩二脲含量通常介于0.27和0.36wt％。
在本发明方法的该实施方式中，获得的固体结晶尿素产品在这样的条件下进行包装，使得包装的产品中的水含量保持在低于0.2wt.％。该低水含量用来确保固体尿素天生是吸湿的，保持为能够从其包装中释放并重新形成溶液的粉末。根据本发明，包装的产品的水含量被保持在低于前述水平直到产品被用于制备溶液。
实际上这意味着将获得的具有需要的低含水量的粉末包装在非渗水性包装中(例如容器或袋装)。适合的包装材料包括高密度聚乙烯。适合于包装吸湿材料的其他塑料是本领域已知的。包装材料可以是非多孔且密封的。而且，包装可由多层材料形成。
计划以通过将前述粉末其溶解在软化水中来使用而获得DEF。应该理解的是其还能够被用于制备UAN，例如在对UAN有高需求的情况下这样应当是理想的。在后面的情况中，粉末也可以被溶解在普通自来水中。
在本发明的流程中，尿素可以通过任何适合的尿素汽提流程进行合成。这样的流程通常在汽提设备中实施。汽提设备中的尿素合成部分包括至少一个反应器、汽提塔和冷凝器。这些通常在高压(HP)下操作，并且在本领域通常是指HP反应器、HP汽提塔和HP氨基甲酸盐冷凝器。反应器、汽提塔和冷凝器是彼此流体联通的以形成尿素合成回路。这对于本领域技术人员来说不需要另外的说明。通常，反应器可以生产尿素合成水溶液。所述溶液将进行汽提以生产汽提溶液和气体二氧化碳和氨。气体组分将在冷凝器中进行冷凝，得到氨基甲酸铵，其重新循环到反应器。取决于冷凝器的类型，在冷凝器中还可以有相当数量的氨基甲酸铵转化为尿素。而且，冷凝器和反应器可以被集成到单独的设备中。
在本发明的流程中，对汽提溶液进行进一步分离以获得尿素水流和包括CO2和NH3的气流。该分离通常发生在低于合成部分的压力下。这样的低压可以是中压(MP)、低压(LP)，或可以包括两者。MP和LP再循环部分(也称为回收部分)是本领域技术人员公知的。对MP部分而言主要压力通常为1-10MPa数量级，更通常为1-5MPa，对LP部分而言为0.1到1MPa，更通常为0.2到0.6MPa。本发明的设备和本发明的设备改造方法通过提供适当的MP和/或LP再循环部分被配置为适合实施所述的流程。
经常使用的尿素汽提流程是二氧化碳汽提流程，例如在Ullmann’s Encyclopediaof Industrial Chemistry，第A27卷，1996年，第333-350页所述的。在该流程中，合成部分后面接着一个或多个回收部分。合成部分包括反应器、汽提塔、冷凝器和洗涤塔，其中操作压力介于12和18MPa并且优选地介于13和16MPa。在合成部分，离开尿素反应器的尿素溶液被供给汽提塔，其中大量未转化的氨和二氧化碳被从尿素水溶液中分离出去。这样的汽提塔可以是壳管式换热器，其中将尿素溶液供料到管侧的顶部并且将供合成的二氧化碳加到汽提塔的底部。在壳侧，加入蒸汽以加热溶液。尿素溶液在底部离开换热器，同时蒸汽相在顶部离开汽提塔。离开所述汽提塔的蒸汽包括氨、二氧化碳和少量的水。所述蒸汽在可以为水平式或垂直式的降膜式换热器或潜管式冷凝器中冷凝。水平式潜管换热器在Ullmann’sEncyclopedia of Industrial Chemistry，第A27卷，1996年，第333-350页有述。在所述冷凝器中通过氨基甲酸盐冷凝放热反应释放的热通常被用于产生蒸汽，所述蒸汽被用于在下游的尿素处理部分用于对尿素溶液进行加热和浓缩。因为在潜管式冷凝器中产生了一定的液体停留时间，在所述冷凝器中已经发生了部分尿素反应。将形成的包括冷凝的氨、二氧化碳、水和尿素的溶液与未冷凝的氨、二氧化碳和惰性蒸汽一起送到反应器。在反应器中上面提到的从氨基甲酸盐到尿素的的反应达到平衡。离开反应器的尿素溶液中的氨与二氧化碳的摩尔比通常介于2.5和4mol/mol。还可能将冷凝器和反应器结合为一体式设备。一体式设备的实例如Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第A27卷，1996年，第333-350页所述。离开尿素反应器的形成的尿素溶液被提供到汽提塔，并且包括未冷凝的氨和二氧化碳的惰性蒸汽被送到以与反应器类似的压力运行的洗涤部分，或者所述蒸汽被直接送到硝酸铵部分用于中和(即与硝酸反应以形成硝酸铵)。在洗涤部分，氨和二氧化碳被从惰性蒸汽中被洗涤。来自下游的回收系统的形成的氨基甲酸盐溶液被用作洗涤部分中的吸收剂。离开该合成部分中的汽提塔的尿素溶液需要至少45wt％的尿素浓度，并且优选为至少50wt％，以在汽提塔下游的一个单独的回收系统中进行处理。回收部分包括加热器，液体/气体分离器和冷凝器。在该回收部分中的压力介于200到600kPa。在回收部分的加热器中，通过加热尿素溶液将大部分的氨和二氧化碳从尿素和水相中分离。通常蒸汽被用作加热剂。尿素和水相，含有少量从回收部分离开并被送到下游的尿素处理部分的溶解的氨和二氧化碳，在尿素处理部分尿素溶液通过从所述溶液中蒸发水来浓缩。
本发明不限于任何特定的尿素生产流程。其他流程和设备包括基于例如全循环设备、由Urea Casale开发的HEC流程、由Toyo Engineering Corporation开发的ACES流程和由Snamprogetti开发的流程的技术的那些。所有这些和其他流程可被用于本发明的方法。
在一个实施方式中，尿素纯化部分包含具有壳管换热器和气/液分离器的精馏塔，其中尿素水溶液流经管并且蒸汽被用于壳侧。在另一实施方式中还可以使用汽提气。
纯化部分的目的是从合成部分中生产的尿素水溶液中清除CO2和氨。尿素水溶液通常包括尿素、氨基甲酸铵和未反应的CO2和NH3。如本领域技术人员已知的，CO2和NH3在尿素水溶液中与氨基甲酸铵是处于平衡的。由CO2和氨形成氨基甲酸铵是放热反应。从水溶液中清除CO2和NH3会受到加热和/或压力降低的影响，可选择地使用汽提试剂。CO2和氨转化到气相(蒸发)将改变氨基甲酸铵的平衡，由此促进氨基甲酸铵的离解，其相应地促进CO2和氨的蒸发。
在尿素设备中，用于纯化步骤的设备通常以其计划要完成的主要功能来命名。术语氨基甲酸盐回收系统、离解器、汽提塔、(预)蒸发器是常用的。纯化步骤可以在与标准尿素设备的回收部分中使用的相同类型的设备中实施。例如可以使用精馏塔。可替代地，可以将管壳换热器任选地与气/液分离器一起、或者将单独的气/液分离器用在容器顶部。纯化步骤可以在一个或多个步骤中实施。其他配置和设备对于本领域技术人员来说是已知的。作为可任选的汽提试剂，可以使用CO2、氨或蒸汽。在标准回收部分中，将原料氨和CO2循环回到尿素合成部分，因此不期望使用蒸汽作为汽提剂，因为这将导致水循环到尿素合成部分的增加。本发明能够避免该局限。如果，如优选的，没有氨被循环到合成部分，纯化部分之后水的存在不是个问题。
从尿素设备的纯化部分获得的部分尿素水流被用于制备DEF。DEF生产单元采用，例如，基于直接喷射使用加压蒸汽的(热)汽提(实施方式3)、或者在热交换器中通过管壳式或板式换热器的方式使用加压蒸汽的蒸发(实施方式4)，以对尿素合成部分出口处的氨含量进行产品质量控制。采用这样的汽提以清除过量的氨，以符合0.2wt.％的氨的DEF最终产品规格。
如有必要，将从热汽提塔来的尾气冷凝并用蒸汽喷射器在至少级内进行加压，并与常规的合成尾气合并送至硝酸铵部分的中和器。可替代地，这些尾气被直接送到硝酸铵生产单元的中和器(或在中和器之后)部分(实施方式3和5)。由此，释放的氨被用于中和硝酸以生产硝酸铵。通过这种方式，通过使用来自热汽提塔的氨，可以减少用于中和反应的常规的氨，减少了硝酸铵设备的原始氨消耗。该布置可以与任何尿素合成布置一起使用。该方法促进了高效的小的专用DEF生产，或者其能够与类似于尿素合成的生产能力的大规模DEF生产相联合。
前述的汽提的替代方式是将在尿素合成的阶段的尿素熔体浓度进行优化。在氨或二氧化碳汽提的情况下，采用以下变量以获得适合于DEF生产的尿素熔体溶液：
-在HP汽提塔中较高的汽提效率(0.70-0.95)
-在低压部分中较高的压力(4-8bar)
-在中压回收部分中较高的压力(15-40bar)
-通过低压精馏加热器采用的较高的温度(90-145℃)
-冷凝或反应器效能的增加。
本发明还可以被用在对现有的尿素设备进行现代化的方法中。这样的设备包括尿素合成部分和在其下游并与之流体联通的尿素纯化部分，所述尿素纯化部分适合于将CO2和NH3从包括所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离。所述方法包括向尿素设备加入用于由氨和硝酸生产硝酸铵的单元。由此将尿素设备纯化部分的NH3出口连接到生产硝酸铵的单元的NH3入口。而且，将纯化部分的尿素水溶液出口和生产硝酸铵的单元的硝酸铵水溶液出口连接到将所述尿素水溶液和所述硝酸铵溶液混合的单元。
现代化设备的益处是它提供了使用从尿素设备回收的氨的另外的可能性，使得能够省去废水处理。
应该理解的是本发明还适合于建立新的与硝酸铵生产单元集成的尿素设备。如以上讨论的，很大的益处是新的设备可以建成为没有蒸发部分和废水处理部分。需要注意的是，如果除了DEF和UAN外对更多功能的不同尿素产品(包括固体尿素形式，例如小粒或小球)有要求，也可以建立具有这些部分的新设备，。而且，就生产如以上讨论的可为稀释的DEF粉末而言，在本发明的集成化系统中建成新的具有(闪蒸)结晶部分的尿素生产单元，但是，如果需要，-没有成型部分，因为可能传统上已经被采用以生产固体尿素形式例如小粒或小球。
本发明进一步地参考实施方式进行描述。应该理解的是实施方式不是对本发明的限制，例如，本发明不限于所示的特定类型的装备和特定的设备系统。所有的实施方式显示了与本发明相关的装置部件和过程料流的示意。部件和料流通过简短的关键词在实施方式中进行了说明。
在实施方式1中将NH3和CO2供给到尿素合成区。显示了实施方式，其中NH3被供给到尿素合成反应器，并且CO2被供给到高压汽提塔。形成的尿素合成溶液被引至纯化部分。其中将未反应的NH3从合成溶液中清除。得到的尿素水流的部分被用于获得DEF，部分被用于与硝酸铵(未示出)混合以获得UAN。清除的NH3，不是被重新循环到尿素合成，而是被送到用于生产硝酸铵的单元(未示出)。
应该注意到，使用部分NH3来生产硝酸铵并将另一部分循环到尿素合成是可能的。然而，优选的是，为了完全地实现本发明的益处，不对任何氨进行循环。
实施方式2与实施方式1类似。这里尿素水溶液被送到池中。从这里选择流程以将含水尿素用于UAN的生产，用于DEF的生产，或用于两者的生产。这具有提供缓冲量的尿素水溶液的益处，这增加了流程的灵活性。
实施方式3显示了通过使用直接蒸汽喷射的蒸汽气提，以及通过用LP蒸汽喷射将尾气送到生产硝酸铵的单元。
实施方式4显示了采用热汽提塔的DEF生产。根据本发明的DEF和UAN的集成化生产，来自热汽提塔的尾气被送到AN中和器，而不是送到气体处理和废水处理部分进行清洗。
实施方式5显示了类似于实施方式4的配置，借以使用冷凝器和蒸汽喷射器作为可替代路线以将尾气送至AN部分用于中和。虽然本发明已经在实施方式和在先的说明书中进行了详细的说明和描述，这样的说明和描述被认为是说明性或示例性的而不是限制性的；本发明不限于公开的实施方式。
例如，能够以实施方式来操作本发明，其中从回收部分之内或之后的不同地方分离多于一股水流，以获得尿素水溶液。
在实践要求保护的发明时，从对实施方式、公开内容和所附的权利要求的研究，本领域技术人员能够理解并实现公开的实施方式的其他变型。在权利要求中，词语“包括”不排除其他部件或步骤，并且不定冠词“a”和“an”不排除多个的情况。发明的某些特征仅在互相从属的权利要求中引用的这一事实并不表明这些特征的结合无法被用于加以利用。
总之，本发明包括用于两种不同尿素产品的集成化生产的方法。一种是适用于减少NOx的尿素水溶液(通常表示为汽车环保尿素-DEF)。另一种是用作肥料的溶液，即硝酸铵尿素(UAN)。DEF和UAN的生产以如下方式被集成：从尿素生产回收的氨被用作硝酸铵生产的进料。来自尿素生产的至少部分尿素水流被与硝酸铵混合以获得UAN。

Claims (8)

1.一种用于生产硝酸铵尿素的方法，其包括以下步骤：
-使硝酸和氨在硝酸铵生产单元内在能够获得硝酸铵水溶液的条件下反应；
-使二氧化碳和氨在尿素-形成条件下反应以获得包括水、尿素、氨基甲酸铵和未反应的CO2和NH3的反应溶液；
-将所述反应溶液进行CO2汽提以获得未反应的氨和二氧化碳，以及汽提反应溶液；
将所述回收的氨和二氧化碳再循环作为形成尿素的初始材料；
-将所述汽提反应溶液进行分离以获得尿素水流和包括CO2和NH3的气流；
-将来自所述气流中的NH3作为反应物供给到所述硝酸铵生产单元；
-将至少部分所述尿素水流与所述硝酸铵水溶液混合以获得硝酸铵尿素溶液，
其中，没有氨被循环到尿素合成部分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述硝酸铵尿素溶液包括29wt.％到38wt.％的尿素和36wt.％到46wt.％的硝酸铵，并且其中与硝酸铵溶液混合的尿素水流部分的量至少足以提供与由供给至铵生产单元的NH3的量可获得的硝酸铵的量相当的尿素。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其是一种硝酸铵尿素和尿素水溶液的集成化生产方法，所述尿素水溶液适用于NOX还原单元，所述方法包括用软化水稀释获得的部分尿素水流，以形成适用于在NOX还原单元的所述溶液。
4.根据前述权利要求任一项所述的方法，其是一种硝酸铵尿素和固体尿素粉末的集成化生产方法，所述固体尿素粉末适合于通过软化水稀释而被转换为适用于NOX还原单元的溶液，所述方法包括：将得自于尿素反应溶液分离的部分尿素水流进行闪蒸结晶，以形成所述固体尿素粉末。
5.一种用于生产尿素和硝酸铵尿素的集成化系统，所述系统包括(i)尿素生产单元，所述单元包括尿素合成部分和在合成部分的下游并与之流体联通的尿素纯化部分，所述尿素合成部分包括彼此流体联通以形成尿素合成回路的反应器、CO2汽提塔和冷凝器，所述尿素纯化部分适于将CO2和NH3从含有所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离出去，所述尿素生产单元不包括将氨循环到尿素合成部分的管线；和(ii)用于由氨和硝酸生成硝酸铵的单元；其中将尿素设备纯化部分的NH3出口连接到用于生产硝酸铵的单元的NH3入口，并且其中将纯化部分的尿素水溶液出口和用于硝酸铵生产的单元的硝酸铵水溶液的出口连接到将所述尿素水溶液与所述硝酸铵水溶液混合的单元。
6.根据权利要求5所述的系统，其还包括用于生产硝酸的单元，所述单元包括生产的硝酸的出口，所述出口与生产硝酸铵的单元的硝酸入口流体联通。
7.一种用于对尿素设备进行现代化的方法，所述尿素设备包括尿素合成部分和在所述合成部分下游并与之流体连通的尿素纯化部分，所述尿素合成部分包括彼此流体连通以形成尿素合成回路的反应器、CO2汽提塔和冷凝器，所述尿素纯化部分适于将CO2和NH3从包括所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离出去，所述尿素设备不包括将氨循环到尿素合成部分的管线；所述方法包括向所述尿素设备加入用于由氨和硝酸生产硝酸铵的单元，其中将所述尿素设备纯化部分的NH3出口连接到用于生产硝酸铵的单元的NH3入口，并且其中将纯化部分的尿素水溶液出口和硝酸铵生产单元的硝酸铵水溶液出口连接到将所述尿素水溶液和所述硝酸铵水溶液混合的单元。
8.一种用于对生产硝酸铵尿素的设备进行现代化的方法，所述设备包括用于由氨和硝酸合成硝酸铵的单元，所述方法包括向用于生产硝酸铵的设备加入生产尿素的单元，其中所述用于生产尿素的单元包括尿素合成部分和在所述合成部分下游并与之流体连通的尿素纯化部分，所述尿素合成部分包括彼此流体连通以形成尿素合成回路的反应器、CO2汽提塔和冷凝器，所述尿素纯化部分适于将CO2和NH3从包括所述CO2和NH3的尿素水溶液中分离出去，所述生产尿素的单元不包括将氨循环到尿素合成部分的管线；其中将所述尿素设备纯化部分的NH3出口连接到用于生产硝酸铵的单元的NH3入口，并且其中将所述纯化部分的尿素水溶液出口和所述硝酸铵生产的单元的硝酸铵水溶液出口连接到将所述尿素水溶液和所述硝酸铵水溶液混合的单元。
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