PL5811B1 - Sposób regenerowania katalizatorów rteciowych. - Google Patents

Description

, W niektórych procesach, wykonywalnych iw obecnosci katialfeataów soli) rteciowych nip. przy otrzymywaniu aldehydu octowego pirizieiz wipruowiadizeiniiie lactetykmiui, pirizy wynobile estrów i eterowi glikolu etylidowegoi i winy- laltowego staje s czynna. Frzy tern przechodza katalizatory rteciowe1 nie zawsze na plynna, metaliczna rtec, ale powlslalje obok plyntoej rteci wie- ce|j liuib mHiiej mulu rteciowego. Wynalazek daizy db regeneracji takich katalizatorów rteciowych w postaci mulu. Regeneracja tych multów rteciowych polacfziona byla dotych¬ czas ze zfnaczlnemi trudnosciami, prawdo¬ podobnie dlatego, poniewaz starano sie od- niosine sole katalizatorowe, np. siarczan rte¬ ciowy, otofcyiniac zipowroteim bezposrednio z masy wyczerpanej. Wedlug niniejszego wynalazku mozliwa jeist latwa regeneracja, jezeli przeprowadiza s'Le miull rteciowy naj¬ przód! w rtec metaliczna i dopiero z tej rte¬ ci wyrabia sie odnosne sole kataliziatcirowe w stanie czystym o sillnem dzialaniu.Pmzelrobienie m/ullu na metaliczna rtec o- siaga sie wedlug ninieijiszego wynalazku w ten sposób, ze podgrzewa sie mul, az do zweglenia domieszek organiclzinych. Przy- tem miuil rozpada sie na wegiel i tftec meta¬ liczna, równoczesnie zosltaja zredukowane zawarte jeszcize w mule organiczne pola¬ czenia rteciowe aua ntec metaliczna. Przero¬ bienie rteci metalilciztoeij, wydziel aja|ceij sie z weg|la na ptolafclzania dlzialajace katali-tyczn^ mpze ^yc pi^ejplrowadzone znane- n;i sposobami. ; Opisanytm sposobem osiaga sie wazny wyiiik techniciziny, poniewaz otrzymulje isie z moniu rteciowego czyste fcolajczemia rtecio¬ we, do samego pirzebiegu procesu wlprowa- dz,a sie równiez istaJle tyllko dzyste, bardzo skuitelcizne w dzialaniu katalizatory rtecio¬ we. Prócz tego nie wiprowadza isle zadnych zanieczyszczen do pjylnu reakcyjnego, co w(plywa ^iodlataio jpa). .wytób ,aldehydu odtowego loib itiiijy lenoi.Przyklad L Man rteciowy, ortlrzyimany z acetyllemu przy wytwarzaniu aldehydu octo^ - wego, który sWlada sie tnaogpl ze s mieszaniny rteci metallfeztiej, organicznych zainiiiejcizysizlciziein i pioiazeslcii jesiziaze mlie iziTe- dufkowanych otiganitattych pofa^czen rtecio¬ wych!, ogrzewa sie beizposrediniioiplomiileniietn, mieiszajlac najfe|piej po uprzedniem przei- myfciu go woda i ulsluinieciu domieszanej plyninej rteci, w zelaznym kotle, az do zweglenia domieszanych brganiczlnych suib- stancyj. Glówlna czesc ilteci, zawartej w mule, oddziela sie przytem w postaci plyn¬ nej', organiczne zas poflaldze/nia rtepowe zo¬ staja przez wegiel równiez zredukowane na rtec metaliozma. Pc ostiuidzenm wylpiu- szKiza isie plyntaa rtec, rtozdlrabia mialko po- zofctalolsc, a wegiel przylegajacy do rteci oddziela -sie na diodzie mechanicizineii, np: przez splawianie wtoda. Resztki rteci pd- ztoistalej w weg|liU moga byc odlaczone je- szlcze na drodze chemiczlnej lub p^zedelsity- lowane. Rtec otrzymuje sie powyzsza dro¬ ga z miuliu prawie bez pozostalosci, przy wllaslciwem przeprowadzeniu procelsfu pozo¬ staja tylko slady rteci w weglu.Otrzymana plynma rtec przerabia sie znanemi sposobami na poiza|dlane polacze¬ nia, które moga byc stosowane, jako katali¬ zatory.Odswiezenie zuzytych kataliizatoróiw rteciowych mozna osiagjnac równiez oddzia¬ lywaniem pra|du elektrycznego na mul rte¬ ciowy w rozldzynie alkalicznym. Przytem, j w pllytnnl metaiKlczjna rtec, kiJóra moze byc nastepnie pirzerobiona sposobem elektroli¬ tycznym lufo itaftym na polaczenia rteciowe, daiartajace katalitycznie.Dalszie doswliladbzenija dbwiodily, ize nuazna takze odswiiiezac wyczerpanie katali¬ zatory rteciowe,, jezeli poddalje sie wSeksiza ich ilosc w kwasnym r^zjejpyjftie prizy wyso¬ kiej temperaturze Klzial&niu etylenu.Stwierdzono bowietm oibjiaw ciekaiwy, ze ka- talfeiaitiory rteciowe, praiwife zupelnie wy¬ korzystane w pirdcesie normalnym, moga przy uzyciu ich wyA^szypii ilosciadh je¬ szcze dzialac katalityclztoje, pTzyazem prze¬ chodzi wieksza czesc mulu rteciowego w plynna rtec metaJlilozlnia. W peiwniyjoh wa- rulnfcach mozna takze przerobic (Sposobem nikiiejjsizym caly mul na plynna rtec meta¬ liczna.Pr,zy fabrykacji na wieksza skale moz¬ na z korzyscia paladzyc oba sposoby od¬ sniezania, tak ze katalilziator zuzyty w pro¬ cesie normalnym poddaje sie najprzód w wiekszych ilosbiaidh dzialaniu aoetyllemu w rozjqzyriie kwasnym i ta droga pirzerabla jruiz znaczna czesc mullu na rtec plylnna^ potem odswieza sie pozoistaly mlill na dnodzie ellek- trolitycznej w roizczymiie alkailiicziiiym.Przy zaistosowaniu procesu regeneracyj^ nego w rozicrynie kwasnym poistepWje sie koiTizystnie w ten s(piosób, ze nie uzyjwa sie katalizatorów rteciowych w procesie nor- malllnyim, az do zupelnego .wyczertpataia.Uisuiwia' iSlile je iz korzyscia iz prloiccisu mioir- mallnego wtenidzaisi, gdy zaczyna ztaaczlnae sllabnac ich dizialanie katalityfcztne i podda¬ je siie !Ji3j przeróbce odswiUeza,jaicej, stlolsu- jajc wielkie ilolsbi.Przyklad II. 2000 dzesici mulu rteciowe¬ go, otrzymanego z acetylenu plrzy wyrobie aldehydu, w roziczynie kwasiu siarkowego, oczyszcza sie od z&nieczysiziczen plóka- niem, dodaje 400 czesci 10% l(u|g|u sodowe-go i pokldiaje, wlsjzyslko mieisizaflajc, jpnzy temlperaiturzie 40—60° i1 3—6 wolt napiedla, ellelktrolizie. Z korzyscia sltiosujje sie elektro¬ dy zielazne. Roziczyn pieni sie a mul rtecio¬ wy przechodz w pjlynlna), metaliczna rtec, nalelzy tyjllko starac sie o dallsze doprowa¬ dzenie mulu, co moce byc uiskuteczniione o- kresowio ilmlb bez przerwy. Otrlzymana rtec czryjslta metaliczna i plynlnaj motzna przera¬ biac zinanym sposobem ma drodze elektro¬ litycznej lu|b inlnej na pjolaczenia rteciaiwe albo rteciowe, któlrie mojga byc naistteptaie zuzyte, jako katalizatory.Ta sama idiTojga mocana regenerowac mjuil rteciowy, otrzymany nietylko1 w! rozcztymiie kwasu siarkowego, lecz takze w rózczyriie kwtalsu fosforawego, sulfonowego ii tym po¬ dobnych polaczen, Czesc ziamieczysizczen, zawartych w mu¬ le, spaJl^ sie pod1 wplywem 'pradu, reszta zawiejszona jest w liujgu. Lujg oddziela isie od) czafcu dk czaku przez osadzanie od! za^ nieczyjszczen i uzy|Wa sie go w dalszym cia^ gu. Przy katodzie oddziela sie ttoahie ortle^ ci. Stezenie lugu sodowego lub piotasowejgjcu, jak róiwmiiez i tfempleiraiturai, moga uleigac zimiantoimi.Przyklad III. 300 czysci miullu, otrzyma¬ nego, jak wl pWzyMlaldlzne I, padidaijie siiie wlraz z 500 oziesiciami rozcienczonego kwa¬ su, np. 3—5% kwasu siarkowego, przy 60—WC dzialaniu acetyllenu. Proces prze¬ prowadza sie korzystnie, o ile przez plyn reakcyjny pirzepirowadza sie nadmiar ace¬ tylenu tak, ze plyn1 zostaje przemieszamy, a aldehyd potrwany acetylenem. Nadtmiiiair acetylenu uiwalnia sie od aldehydu ptóka- niem i w|prowadza sie go zpowrotem do procesu. Dzialanie acetylenu pqdtrzyimu)je sie tak dlugo, dlopókii wytlwarza sie jeisfcfcze uiwagi godna ilosc aiMehydu.Ta droga przechodzi powaztaa czesc miuiliu w plynna, metalidzttia rtec.Zalpomoca plókiamala i suszenia! moze 'byc dalsza niemala czesc pozastallosJci zamie¬ niona na rtec plynma. Z korzyscia stosuje sie dla odswiezenia! pozostalego1 mulu! rteciowe¬ go sposób, podany w przykladzie UL Aldehyd, tworzacy sie praiwie z wtymiS- kiem ilosciowym] przez naste|pne dzialanie acetyllenu, otrzytmujje sie znanylm spiosobem z razczyniu wodnego. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób odslwiezania mujliu rteciowego, wyczerpanego w procesach katalitycznych, znamienny tern, ze mul1 przeplrowadza sie, nip. d'zi'ailainieimj pradb elektrycznego w roz- czynie alkalicznymi, w rtec metalidzlna, z której mo|ga ibyc zptowlroitem otrzymane po¬ laczenia rteciowe o dzialaniu kataliltycz- ndm w postaci czryjstej i silinej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienlny tern, ze wyttzertpany mul rteciowy poddiaje sie w wiekszych ilosciach dlzialanfoi acety¬ lenu w rozczynie kwastoym), ploczeim ewen¬ tualnie jeszcze pozostaly mul (rteciowy przerabia sie wedlulg zasltrz. 1.
3. 3. Sposób iweidllulg zasitrz. 2, zfnannieniny tern, ze katalizatory rteciowe jeszcze plrzed zuipelnem wyclzesipanieim poddaje sie dziai- laniu wedlug zastrz. 2.
4. 4. Wykonanie sposobu wedlug zastrz. 1—3, znamienne tern, ze przeprowadzenie mulu w rtec melaliezmiaj osia|ga sie przez ogrzanie go, az do izlw^glenia domieszek or¬ ganicznych. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL