PL56764B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL56764B1
PL56764B1 PL116697A PL11669766A PL56764B1 PL 56764 B1 PL56764 B1 PL 56764B1 PL 116697 A PL116697 A PL 116697A PL 11669766 A PL11669766 A PL 11669766A PL 56764 B1 PL56764 B1 PL 56764B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
indium
solution
tin
lead
washed
Prior art date
Application number
PL116697A
Other languages
English (en)
Inventor
inz. Irena Pajak mgr
inz. Anna Bojanow¬ska mgr
inz. Stefan Zielinski mgr
Original Assignee
Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬Stwowe
Filing date
Publication date
Application filed by Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬Stwowe filed Critical Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬Stwowe
Publication of PL56764B1 publication Critical patent/PL56764B1/pl

Links

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25.11.1969 56764 KI. 40 a, 61/00 MKP C 22 b fttloo Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Irena Pajak, mgr inz. Anna Bojanow¬ ska, mgr inz. Stefan Zielinski Wlasciciel patentu: Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬ stwowe, Katowice-Welnowiec (Polska) Sposób otrzymywania metalicznego indu, cyny i innych metali z olowiu zwlaszcza z olowiu otrzymanego w procesie rektyfikacji cynku lub z pólproduktów powstalych przy otrzymywaniu cynku i olowiu .Przedmiotem wynalazku jest sposób odzysku indu, cyny i innych metali metoda hydrometalur- giczna zwlaszcza z olowiu otrzymanego w procesie rektyfikacji cynku, poprzez: — utlenianie indu, cy¬ ny i innych metali zawartych w olowiu, — prze¬ mywanie woda otrzymanych zgarów (zuzli) porafi¬ nacyjnych, — rozpuszczenie szlamów pozostalych z wymywania zgarów rafinacyjnych, — oczyszczenie otrzymanego roztworu, — cementacje z roztworu indu i stapianie otrzymanej gabki indu.W rudach cynkowo-olowiowych wystepuje ind w ilosci okolo 0,001% wagowych. W procesach tech¬ nologicznych przerobu rud cynkowo-olowiowych na cynk i olów nastepuje wzbogacenie w ind niektó¬ rych odpadów, pólproduktów lub produktów na przyklad szlamów z elektrolizy cynku, niektórych zuzli w procesach hutniczych, olowiu z procesu Dorschle'a, cynku z muflowych pieców destylacyj¬ nych.Przerób cynku uzyskanego w muflowych piecach destylacyjnych w piecach rektyfikacyjnych typu New-Jersey powoduje dalsza koncentracje indu zwlaszcza w olowiu oddzielonym od cynku w tym procesie. W zasadzie zwykle proces* koncen¬ tracji indu polega na wydzieleniu olowiu z su¬ rowców zawierajacych ind, poniewaz olów jest osrodkiem w którym gromadzi sie przewazajaca ilosc indu. Jezeli wiec przerabiany surowiec za¬ wiera malo olowiu to korzystnie jest go wzbogacic tlenkiem olowiu przed procesem przeróbki na cynk 10 15 20 25 30 z odzyskiem w koncowej fazie metalicznego olo¬ wiu. Z olowiu i innych koncentratów metalicz¬ nych i niemetalicznych mozna uzyskac ind przez ich kolejna przeróbke Jia drodze ogniowej, hydro- metalurgicznej lub elektrolitycznej.Znany dotychczas sposób otrzymywania indu po¬ lega na tym, ze olów zawierajacy ind poddaje sie elektrorafinacji w kapieli amidosulfonowej lub fluorokrzemowej podczas której nastepuje oddzie¬ lenie zanieczyszczen od olowiu. Kapiel zawiera okolo 100 g/l wolnego kwasu, okolo 80 g/l olowiu oraz dodatki poprawiajace powierzchnie katod. Za- nieczyiszczenia czesciowo przechodza do elektrolitu, a czesciowo pozostaja w szlamie anodowym, zas czysty rafinowany olów osadza sie na katodzie.Do zanieczyszczen pozostajacych glównie w szla¬ mie anodowym nalezy takze ind. Koniecznym jed¬ nak warunkiem pozostania indu w szlamie jest obecnosc antymonu od 0,3 do 1% wagowego Sb w olowiu poddawanym rafinacji. Antymon zapobiega bowiem przechodzeniu indu do elektrolitu. Zebra¬ ny szlam poddaje sie nastepnie prazeniu ze stezo¬ nym kwasem siarkowym w temperaturze okolo 300°C. Prazonke luguje sie woda i oddziela roz¬ twór od osadu.Podczas lugowania ind przechodzi do roztworu razem z miedzia i mala zawartoscia arsenu. Z roztworu ind zostaje wydzielony przez cementa¬ cje cynkiem lub aluminium. Surowa gabke indu zbiera sie, prasuje, topi i odlewa w anody. Anody 5676456764 3 4 poddaje sie (nastepnie elektrolitycznej rafinacji w kapieli siarczanowej lub chlorkowej. Otrzymuje sie w ten sposób katody z czystego indu, które sta¬ pia sie pod wodorotlenkiem sodowym i odlewa w prety.Wada tego sposobu odzysku indu z olowiu jest fakt, ze cynk znajdujacy sie w olowiu przechodzi do roztworu tworzac amiidosulfoniany lub fluoro¬ krzemiany cynku, które krystalizuja na katodzie i powoduja zwiekszenie napiecia na wannie elek¬ trolitycznej. Powloka tych zwiazków cynku pokry¬ wajaca katode powoduje takie zwiekszenie oporu, ze olów prawie sie nie wydziela z elektrolitu i na¬ stepuje znaczne podwyzszenie temperatury elektro¬ litu sluzacego do elektrorafinacji olowiu.Niedogodnoscia jest takze konieczna zawartosc antymonu, poniewaz w przypadku braku anty¬ monu w olowiu ind przechodzi do elektrolitu skad dodatkowo trzeba go wydzielac. Poza tym w prak¬ tyce okazalo siie, ze lugowanie szlamów anodo¬ wych kwasem siarkowym powoduje takze przejscie do roztworu wraz z indem czesciowo olowiu, które¬ go trzeba usuwac nastepnie z roztworu.Dotychczas takze znany sposób otrzymywania indu z metalicznego olowiu polega na tym, ze olów stapia sie w metalowym kotle i podgrzewa do temperatury od 400 do 500°C, po czym z po¬ wierzchni olowiu usuwa sie metaliczne zgary cyn¬ ku i nastepnie prowadzi sie rafinacje olowiu sola¬ mi w sposób dwustopniowy. W pierwszym stopniu rafinacji dla zwiazania pozostalych ilosci cynku zawartego w olowiu do kotla dodaje sie porcjami techniczny wodorotlenek sodowy lub potasowy w ilosci od 5 do 20 kg na jedna tone olowiu W za¬ leznosci od zawartosci cynku w rafinowanym olo¬ wiu.Po jednogodzinnym mieszaniu kapieli metalowej o temperaturze od 400 do 500°C zbiera sie pierwszy zuzel zawierajacy nieznaczna ilosc indu, z którego nie odzyskuje sie tego metalu.Z kolei na kapiel olowiu kieruje sie nowa por¬ cje wodorotlenku sodowego lub potasowego z do¬ datkiem azotanu sodowego lub azotanu potaso¬ wego. Calkowite zuzycie wodorotlenku sodowego lub potasowego w obu stopniach rafinacji wynosi srednio od 5 do 10% wagowych w stosunku do olo¬ wiu a azotanu sodowego lub potasowego okolo 3% wagowych.Kapiel olowiu w drugim stopniu rafinacji miesza sie mieszadlem do momentu zabarwienia zuzla na kolor czerwono-brazowy pochodzacy od tlenków olowiu, przy czym srednio czas mieszania wynosi okolo dwie godziny. Zuzel z drugiego stopnia rafi¬ nacji sciaga sie z kapieli metalowej a czysty olów odlewa sie w plyty. Zawartosc indu w zuzlu jest od 10 do 15 razy wieksza niz w nierafinowanym olowiu. Zuzel bogaty w ind przerabia sie metoda hydrometalurgiczna, przy czym w pierwszej fazie zuzel wymywa sie w zbiorniku woda zachowujac stosunek zuzla do wody jak 1:10.Wymywanie zuzla woda ma na celu usuniecie nadmiaru wodorotlenku sodowego lub potasowego oraz wstepne oczyszczenie indu od cyny, przy czym operacje wymywania stosuje sie dwukrotnie. Wy¬ myty szlam zawierajacy okolo 20% wagowych indu przenosi sie do lugownika dodajac wode i kwas siarkowy w takiej ilosci, aby jego stezenie po lu¬ gowaniu wynosilo 200 g/l. Lugowanie prowadzi sie w kwasie siarkowym przy temperaturze do 90°C 5 w czasie jednej godziny mieszajac ciagle roztwór.Po ochlodzeniu roztworu do temperatury pokojo¬ wej do reaktora wprowadza sie roztwór siarczku sodu w celu usuniecia z roztworu takich zanieczy¬ szczen jak cyma, antymon i innych metali. Doda¬ tek siarczku sodu uzalezniony jest od ilosci glów¬ nie cyny i innych zanieczyszczen które kazdorazo¬ wo zwykle powinny byc oznaczone.Pulpe ponownie podgrzewa sie do wrzenia i po¬ zostawia do opadniecia osadu. Zdekantowany roz¬ twór zlewa sie a gestwe filtruje sie i nastepnie laczy oba roztwory w naczyniu kamionkowym. Z kolei do roztworu dodaje sie chlorek sodu w ilosci 50 g/l lub stezony kwas solny w ilosci 20 cm3/l.Przed wydzieleniem indu przez cementacje na uprzednio wytrawionych plytach cynku lub alu¬ minium roztwór podgrzewa sie i przedmuchuje powietrzem w celu usuniecia wodoru.Czas cementacji uzalezniony jest od temperatury roztworu i wynosi dla roztworu podgrzanego od 60 do 70°C okolo szesciu godzin, dla roztworu o temperaturze pokojowej okolo 24 godziny. Gabke indu zbiera sie z powierzchni roztworu lub z plyt cynku, przemywa woda, prasuje i topi pod ochronna warstwa wodorotlenku sodowego lub po¬ tasowego.Wada tego sposobu otrzymywania indu jest sto¬ sowanie siarczku sodu do wydzielania zwlaszcza cyny, który powodowal powstawanie szkodliwego dla otoczenia siarkowodoru. Stosowanie siarczku sodu nie zapewnialo takze dostatecznie skuteczne¬ go oddzielenia cyny, antymonu i innych metali, przy czym w czasie tego procesu powstawaly zna¬ czne straty indu. Poza tym sposób ten nie umozli¬ wial odzyskiwanie cyny, antymonu i innych metali znajdujacych sie w olowiu otrzymywanym w pro¬ cesie rektyfikacji cynku.Celem wynalazku jest usuniecie lub przynaj¬ mniej zmniejszenie niedogodnosci powstalych w znanych sposobach otrzymywania indu metalicz¬ nego oraz odzysk zwlaszcza cyny, antymonu i in¬ nych metali z olowiu bogatego w ind oraz innych materialów zawierajacych ind w malych ilosciach.Zadanie wytyczone w celu usuniecia lub conaj- mniej zmniejszenia podanych niedogodnosci zo¬ stalo rozwiazane zgodnie z wynalazkiem w ten sposób, ze na przyklad olów otrzymany w procesie rektyfikacji cynku zawierajacy od 0,2 do 1,2% wa¬ gowych indu lub powyzej albo ponizej tej granicy poddaje sie odmiedziowaniu glównie przez ochlo¬ dzenie kapieli do temperatury od 330 do 350°C.Z powierzchni kapieli wraz z krysztalami miedzi i niektórych innych metali (Ni, Co) sciaga sie tak¬ ze metaliczny cynk zawarty w olowiu. Usuniety cynk wraz z nieznaczna zawartoscia miedzi kie¬ ruje sie do procesu rektyfikacji cynku w którym dokonuje sie koncentracja indu. Nastepnie olów podgrzewa sie do temperatury od 400 do 500°C i rafinuje sie solami jednostopniowo lub dwusto¬ pniowo albo metoda Harrisa w celu usuniecia indu, cyny, antymonu i arsenu. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6056764 6 Najkorzystniej jest rafinowac, olów za pomoca wodorotlenku sodowego i azotanu sodu, przy czym proces rafinacji prowadzi sie az do dysocjacji azo¬ tanu sodowego lub potasowego na Na202, K20, N2 i 02. Przy rafinacji dwustopniowej olowiu rafina¬ cja w pierwszym stopniu prowadzi sie za pomoca wodorotlenku sodowego lub wodorotlenku potaso¬ wego a w drugim stopniu za pomoca wodorotlenku sodowego lub wodorotlenku potasowego z dodat¬ kiem azotanu sodowego lub azotanu potasowego.Zuzel z rafinacji przerabia sie metoda hydrome- talurgiczna, przy czym zuzel z pierwszego i dru¬ giego stopnia rafinacji wymywa sie woda oraz pa¬ ra wodna oddzielnie stosujac przewaznie dwukrot¬ ne wymywanie kazdego zuzla.W celu wzbogacenia roztworu w cyne roztwór z koncowego wymywania, uzywa sie do pierwsze¬ go wymywania zuzla, przy czym roztwór z prze¬ mywania zuzla z drugiego stopnia rafinacji olowiu korzystnie jest stosowac do wymywania zuzla z pierwszego stopnia rafinacji olowiu, ale tylko do stezenia okolo 100 g/l NaOH w roztworze sluzacym do wymywania.Z roztworu zwlaszcza bogatego w cyne i arsen odzyskuje sie cyne w znany sposób. Wymyty szlam zawierajacy ponizej 20% wagowych indu lub zna¬ cznie ponizej tej zawartosci luguje sie kwasem siarkowym lub kwasem solnym. W przypadku lu¬ gowania szlamów kwasem siarkowym do roztworu dodaje sie chlorek sodu lub kwas solny. Pozosta¬ losc po lugowaniu szlamów zawierajaca Sn, Pb i Sb oraz niekiedy miedz kieruje sie do odzysku tych metali, przy czym najkorzystniej rozpuscic jest cyne w wodorotlenku sodowym i nastepnie metoda elektrolityczna odzyskiwac cyne metaliczna a pozostalosc poddaje sie redukcji znanym sposo¬ bem i otrzymuje sie antymon metaliczny.Roztwór powstaly z rozpuszczenia szlamów za¬ nieczyszczony glównie cyna poddaje sie oczyszcze¬ niu przez cementacje indem metalicznym. W cza¬ sie tego procesu wytraca sie cyne i inne metale o wiekszym potencjale normalnym w roztworach wodnych od srodka cementujacego — indu. Na dnie naczynia w którym dokonuje sie ten proces zbiera sie gabke cynowa zawierajaca nieznaczne zanieczyszczenia indu i innych metali. Gabke cy¬ nowa przemywa sie woda, suszy, brykietuje i sta¬ pia na cyne metaliczna, po czym otrzymany metal rafinuje sie znana metoda.Z oczyszczonego roztworu podgrzanego do tem¬ peratury od 60 do 70°C lub w temperaturze poko¬ jowej wytraca sie gabke indu przez cementacje metalicznym cynkiem lub aluminium. Z kolei otrzymana gabke przemywa sie woda, suszy, pra¬ suje i topi sie pod ochronna warstwa wodorotlen¬ ku sodowego. Roztwór z -przemycia gabki cynowej, gabki indowej kieruje sie do procesu lugowania szlamów, a zuzel powstaly w czasie stapiania gab¬ ki indowej kieruje sie do zbiornika w którym do¬ konuje sie wymywanie zuzla po rafinacji olowiu bogatego w ind.Wprowadzenie zwlaszcza cementacji indem me¬ talicznym roztworu zawierajacego ind spowodo¬ walo nieoczekiwanie oczyszczenie tego roztworu zwlaszcza od cyny oraz dalo mozliwosc uzyskania- jednoczesnie gabki cynowej.Przedmiot wynalazku jest dokladniej wyjasniony na postawie jego przykladów wykonania. 5 Przyklad I. Olów otrzymany w procesie rek¬ tyfikacji cyniku zawierajacy od 0,2 do 1,2% wago¬ wych indu lub ponizej tej granicy poddaje sie od¬ miedziowaniu przez ochlodzenie kapieli olowiu do temperatury od 330 do 350°C. Z powierzchni ka- io pieli wraz z krysztalami miedzi i niektórych in¬ nych metali (Ni i Co) sciaga sie takze metaliczny cynk zawarty w olowiu. Usuniety cynk wraz z nie¬ znaczna zawartoscia miedzi kieruje sie do procesu rektyfikacji cynku w którym dokonuje sie kon- l5 centracji indu.Nastepnie olów podgrzewa sie do temperatury od 400 do 500°C i rafinuje sie wodorotlenkiem so¬ dowym. Dla zapewnienia lepszego kontaktu plyn¬ nego metalu z wodorotlenkiem sodowym kapiel m miesza sie usytuowanym pionowo do kapieli mie¬ szadlem. Wodorotlenek sodowy do kotla rafina- cyjnego dodaje sie porcjami w ilosci do 50 kg na jedna tone olowiu w zaleznosci od zawartosci za¬ nieczyszczen. 25 Po mieszaniu kapieli metalowej do 2 godzin,, zbiera sie z powierzchni kapieli zuzel zawierajacy nieduza ilosc indu. Z kolei na kapiel olowiu kie¬ ruje sie porcjami wodorotlenek sodowy i azotan sodowy. Metalowa kapiel jest w dalszym ciagu 30 mieszana mieszadlem. Calkowite zuzycie wodoro¬ tlenku sodowego i azotanu sodowego do rafinacji olowiu wynosi do okolo 15% wagowych NaOH w stosunku do olowiu i do okolo 5% azotanu sodo¬ wego. Kapiel olowiu miesza sie mieszadlem do mo- 35 mentu zabarwienia zuzla na kolor czerwono-bra¬ zowy pochodzacy od tlenków olowiu i do pelnej dysocjacji azotanu sodowego na Na20, N2 i 02. Zu¬ zel z tego stopnia rafinacji jest bogaty w ind i stanowi podstawowy surowiec do otrzymania in- 40 du metalicznego.Zuzel pierwszy otrzymany z rafinacji olowiu wo¬ dorotlenkiem sodowym i zuzel drugi otrzymany z rafinacji olowiu wodorotlenkiem sodowym i azo¬ tanem sodowym oddzielnie poddaje sie wymywa- 45 niu woda, przy czym wymywanie drugiego zuzla dokonuje sie uzywajac wody podgrzanej para w stosunku do zuzla jak. 10 :1. Operacje wymywania zuzla pierwszego i drugiego prowadzi sie dwu¬ stopniowo. 50 Do koncowego wymywania stosuje sde wode/ swieza a do pierwszego roztwór z pierwszego wy¬ mywania przez co uzyskuje sie zwiejkszone steze¬ nie zwlaszcza cynianów sodu w roztworze. Roz¬ twór z wymywania zuzla drugiego kieruje sie prze- 55 waznie do wymywania pierwszego zuzla. Korzyst¬ nie jest prowadzic proces wymywania w zaleznosci od skladu zuzla w ten sposób, ze pierwsza faze; wymywania zuzla pierwszego dokonuje sie woda a nastepnie uzyskanym roztworem przemywa sie 60 zuzel drugi. Druga faza wymywania zuzla drugie¬ go dokonuje sie woda, a nastepnie uzyskanym roz¬ tworem wymywa sie pierwszy zuzel wymyty po¬ przednio czysta woda. W celu intensyfikacji wy¬ mywania zuzli miesza sie pulpe para wodna lub M mieszadlem zainstalowanym w zbiorniku w któ-56764 7 8 rym dokonuje sie proces wymywania. Roztwór po wymywaniu zawiera glównie wodorotlenek sodo¬ wy, cynian sodowy i arsenian sodowy. Kieruje sie go do odzysku zwlaszcza cyny.Z goracego roztworu zawierajacego znaczna ilose arsenu wytraca sie dzialaniem wapnia cynian wapniowy, który oddziela sie przez filtrowanie.Przesacz z filtrów ochladza sie wskutek czego osa¬ dza sie z niego arsenian wapniowy. Po odfiltro¬ waniu osadu roztwór odparowuje sie czesciowo lub calkowicie otrzymujac stala reszte, która sklada sie glównie z NaOH która uzywa sie ponownie do pro¬ cesu rafinacji olowiu. Z osadu cynianu wapniowe¬ go otrzymuje sie cyne a osad arsenianu wyzyskuje sie na przyklad do wyrobu srodków do zwalczania szkodników roslin.Roztwór po wymywaniu zuzli zawierajacy glów¬ nie wodorotlenek sodowy i cynian sodowy a tylko nieznaczna zawartosc arsenianu sodowego zage¬ szcza sie w temperaturze okolo 95°C po czym za¬ geszczony roztwór kieruje sie do odcynowania me¬ toda elektrolityczna lub dodaje sie do elektrolitu sluzacego do odcynowania odpadów blach bialych.Wymyty szlam zawierajacy okolo 20% wago¬ wych indu luguje sie w lugowniku kwasem siar¬ kowym w temperaturze okolo 90°C mieszajac cia¬ gle roztwór. Stezenie H2S04 w czasie lugowania utrzymuje sie w granicach 200 g/l. Pozostalosc po lugowaniu szlamów przemywa sie przewaznie wo¬ da, po czym z tego materialu zawierajacego Sn, Pb i Sb odzyskuje sie poszczególne metale. Naj¬ korzystniej jest rozpuscic cyne w wodorotlenku sodowym lub na przyklad stopic pozostalosc po lu¬ gowaniu z wodorotlenkiem sodowym i nastepnie przemyc w wodzie.Wodorotlenek sodowy oraz cynian sodowy na¬ stepnie kieruje sie jako dodatek do elektrolitu sluzacego do odzysku cyny z odpadów blach bia¬ lych. Osad antymonianu sodowego oddziela sie od olowiu przez mieszanie i odstanie, po czym pod¬ daje sie go redukcji znanym sposobem i otrzy¬ muje sie w efekcie tego metaliczny antymon. Po¬ zostalosc po lugowaniu szlamów mozna takze skie¬ rowac jako dodatek do wsadu pieca szybowego sluzacego do usytuowania olowiu w przypadku znacznej zawartosci olowiu.Roztwór powstaly z lugowania szlamów oraz roztwór z przemywania pozostalosci po lugowaniu szlamów laczy sie razem w jednym zbiorniku, po czym dodaje sie do roztworu chlorek sodu w ilosci 50 g/l lub stezony kwas solny w ilosci 20 cm3/l.Nastepnie do zbiornika zwykle w postaci naczy¬ nia kamionkowego kieruje sie metaliczny ind i wytraca sie z roztworu cyne, antymon, olów i inne metale. Proces cementacji prowadzi sie do niepel¬ nego rozpuszczenia metalicznego indu zwykle mie¬ szajac roztwór, przy jednoczesnym maksymalnym oczyszczeniu roztworu zwlaszcza od cyny.Na dnie naczynia lub metalicznym indzie zbiera sie gabke cynowa, która po oddzieleniu od roz¬ tworu przemywa sie woda, suszy, brykietuje i stapia sie na cyne metaliczna, po czym otrzymany metal rafinuje sie znana metoda. Oczyszczony roz¬ twór podgrzewa sie do temperatury 70°C i wy¬ traca sie gabke indu przez cementacje metalicz¬ nym cynkiem. Otrzymana gabke indu przemywa sie woda, suszy, prasuje i topi sie pod ochronna warstwa wodorotlenku sodowego. Roztwór z prze¬ mycia gabki cynowej, gabki indowej kieruje sie do procesu lugowania szlamów bogatych w ind w powstaly zuzel w czasie stapiania gabki indowej do procesu wymywania zuzla drugiego z rafinacji olowiu.Roztwór po cementacji gabki indowej, zlozony glównie z siarczanu cynkowego kieruje sie do od¬ zysku cynku lub wysala sie siarczan cynkowy w stezonym kwasie siarkowym.Przyklad II. Olów otrzymany w procesie rektyfikacji cynku odmiedziowuje sie tak jak w przykladzie I. Nastepnie olów podgrzewa sie do temperatury od 400 do 500°C i rafinuje wodoro¬ tlenkiem sodowym z dodatkiem azotanu sodowego lub wodorotlenkiem potasowym z dodatkiem azota¬ nu potasowego albo kombinacja wyzej podanych skladników. Kapiel olowiu miesza sie mieszadlem do momentu zabarwienia zuzla na kolor czerwono- hrazowy pochodzacy od tlenków olowiu i do pel¬ nej dysocjacji azotanu sodowego i potasowego na Na20, K20, N2 i 02.Otrzymany zuzel wymywa sie woda stosujac podobne ilosci jak w przykladzie I. Operacje wy¬ mywania prowadzi sie dwustopniowo, przy czym pierwsze wymywanie dokonuje sie roztworem z koncowego wymywania zuzla, które dokonuje sie woda lub odwrotnie w zaleznosci od skladu zuzla.W czasie wymywania, pulpe miesza sie para wod¬ na lub mieszadlem. Uzyskany roztwór kieruje sie do odzysku zwlaszcza cyny podobnie jak w przy¬ kladzie I. Wymyty szlam zawierajacy ind luguje sie w lugowniku kwasem solnym najlepiej w tem¬ peraturze okolo 90°C mieszajac ciagle roztwór.Stezenie HC1 w czasie lugowania utrzymuje sie w granicach do okolo 200 g/l, przy czym kwas solny dodaje sie porcjami przewaznie az do cal¬ kowitego rozpuszczenia szlamów i osiagniecia pH roztworu od 1 do 3.Roztwór powstaly z lugowania szlamów kieruje sie do zbiornika i nastepnie po podgrzaniu roztwo¬ ru do zbiornika zawierajacego bogaty w ind roz¬ twór kieruje sie metaliczny ind oraz wytraca sie z roztworu cyne i inne zanieczyszczenia. Zebrana gabke cynowa przemywa sie woda i poddaje sie przeróbce tak jak w przykladzie I. Oczyszczony roztwór podgrzewa sie nieznacznie i wytraca sie gabke indu przez cementacje metalicznym cynkiem przy pH roztworu od 1 do 3.Otrzymana gabke indu przemywa sie woda, su¬ szy, brykietuje i stapia sie pod warstwa wodoro¬ tlenku sodowego.Roztwór po cementacji gabki indowej zlozony glównie z chlorku cynku zageszcza sie, po czym krystalizuje sie z roztworu ZnCl2, który kieruje sie do produkcji litopopu.Przyklad III. Pólprodukty powstale przy otrzymywaniu cynku i olowiu zawierajace nie¬ znaczne ilosci indu w którym ind, cyna i inne me¬ tale znajduja sie w postaci metalicznej lub w po¬ staci tlenków stapia sie z wodorotlenkiem sodo¬ wym a nastepnie otrzymany stop poddaje sie prze¬ robowi podobnie jak w przykladzie I. lub II. W 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6056764 9 przypadku znacznej zawartosci indu w pólpro¬ dukcie bedacym koncentratem indu caly material luguje sie w kwasie siarkowym lub w kwasie sol¬ nym a nastepnie przerabia sie tak jak w przykla¬ dzie I lub II. PL

Claims (3)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania metalicznego indu, cyny i innych metali z olowiu zwlaszcza z olowiu otrzymanego w procesie rektyfikacji cynku, lub z pólproduktów powstalych przy otrzymywaniu cynku i olowiu, zlozony z procesu utleniania indu, cyny i innych metali, przemywania woda otrzymanych zgarów (zuzli) porafinacyjnych, rozpuszczania szlamów pozostalych z wymywa¬ nia zgarów rafinacyjnych, oczyszczania otrzy¬ manego roztworu, cementacji z roztworu indu i stapiania otrzymanej gabki indu, znamienny tym, ze zuzel pierwszy otrzymany z rafinacji olowiu wodorotlenkiem sodowym i zuzel drugi otrzymany z rafinacji wodorotlenkiem sodowym i azotanem sodowym oddzielnie lub dwusto¬ pniowo wymywa sie, przy czym wymywanie koncowe zuzla prowadzi sie woda a do pierw¬ szego wymywania zuzla stosuje sie roztwór z pierwszego wymywania, z kolei uzyskany roz¬ twór zawierajacy przewaznie ponizej 100 g/l NaOH kieruje sie do wymywania zuzla pierw¬ szego, po czym z tego roztworu po jego zage¬ szczeniu w temperaturze 95°C wytraca sie cyne metoda elektrolityczna lub dodaje sie do elek¬ trolitu sluzacego do odcynowania odpadów blach bialych albo na goraco wytraca sie cynian wapnia dzialaniem wapna, a po ochlodzeniu arsenian wapniowy, podczas gdy wymyty szlam wzbogacony w ind w znany sposób luguje sie kwasem siarkowym, a otrzymany roztwór z lu¬ gowania szlamów po dodaniu chlorku sodu lub kwasu solnego oczyszcza sie przez cementacje metalicznym indem, prowadzac proces do nie¬ pelnego rozpuszczania indu metalicznego, nato¬ miast otrzymana gabke cynowa oddziela sie od roztworu, przemywa woda, suszy, brykietuje i stapia sie na cyne metaliczna oraz nastepnie kieruje sie otrzymany metal do rafinacji, przy czym uzyskany roztwór oczyszczony od cyny podgrzewa sie do temperatury 70°C i wytraca sie gabke indu przez cementacje cynkiem w 10 znany sposób a nastepnie gabke indu stapia sie pod warstwa ochronna wodorotlenku sodowego.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wymywa sie pierwszy zuzel woda i uzyskanym 5 roztworem przemywa sie zuzel drugi, przy czym koncowe wymywanie zuzla drugiego dokonuje sie woda a nastepnie uzyskanym roztworem wymywa sie pierwszy zuzel wymyty poprzednio czysta woda. io
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze pozostalosc po lugowaniu szlamów wzbogaco¬ nych w ind przemywa sie przewaznie woda, po czym z osadu rozpuszcza sie cyne w wodoro¬ tlenku sodowym, lub stapia sie z wodorotlen¬ kiem sodowym, po czym cynian sodowy rozpu¬ szcza sie w wodzie wraz z wodorotlenkiem so¬ dowym i kieruje sie do odzysku cyny, a osad antymonianu sodowego oddziela sie od olowiu przez mieszanie i odstanie, po czym poddaje sie go redukcji znanym sposobem i otrzymuje sie metaliczny antymon. Sposób wedlug zastrz. 1, 2 i 3, znamienny tym, ze roztwór z przemycia gabki cynowej i gabki indowej kieruje sie do procesu lugowania szla¬ mów bogatych w ind a pozostaly zuzel w czasie stapiania gabki indowej kieruje sie do procesu wymywania zwlaszcza zuzla drugiego z rafi¬ nacji olowiu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wy¬ myty szlam zawierajacy ind luguje sie w kwa¬ sie solnym utrzymujac stezenie HC1 w grani¬ cach do okolo 200 g/l, przy czym kwas dodaje sie porcjami az do calkowitego rozpuszczenia szlamów i osiagniecia pH roztworu od 1 do 3 utrzymywanego takze podczas cementacji z roztworu cyny i innych metali indem oraz indu metalicznym cynkiem. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pólprodukty powstale przy otrzymywaniu cynku i olowiu zawierajace nieznaczne ilosci indu w którym ind, cyna i inne metale znajduja sie w postaci metalicznej lub w postaci tlenków sta¬ pia sie z wodorotlenkiem .sodowym i nastepnie z otrzymanego stopu odzyskuje sie ind, cyne i inne metale, przy czym pólprodukty o znacz¬ nej zawartosci indu luguje sie w kwasie siar¬ kowym lub w kwasie solnym i odzyskuje ind, cyne i inne metale. 15 20 25 30 35 40 45 PL
PL116697A 1966-10-01 PL56764B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL56764B1 true PL56764B1 (pl) 1968-12-27

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101508426B (zh) 一种从碲渣中分离碲的方法
US5453111A (en) Method for separation of metals from waste stream
CN104928483B (zh) 一种碲化铜渣综合回收银、硒、碲、铜的方法
US3929598A (en) Recovery of copper and zinc from low-grade non-ferrous materials
US4076605A (en) Dichromate leach of copper anode slimes
CN105734299A (zh) 一种氧压处理锡阳极泥综合回收有价金属的方法
CN102787240A (zh) 一种从锡阳极泥中综合回收有价金属的方法
EP2147128B1 (en) Process for producing pure metallic indium from zinc oxide and/or solution containing the metal
US3691038A (en) Process for the recovery of zinc from zinc- and iron-containing materials
US4030990A (en) Process for recovering electrolytic copper of high purity by means of reduction electrolysis
CN107475519B (zh) 一种分离铜砷渣中铜和砷的方法
CN101082080A (zh) 利用铜冶炼炉衬镁砖回收金属的方法
US3929597A (en) Production of lead and silver from their sulfides
US4874429A (en) Hydrometallurgical process for the recovery of silver from copper electrolysis anode sludge
CA1324977C (en) Process of treating residues from the hydrometallurgical production of zinc
US4468302A (en) Processing copper-nickel matte
US5961691A (en) Recovery of lead and others metals from smelter flue dusts
CN110791667A (zh) 一种铋渣中回收铋的工艺方法
CN117568624A (zh) 铋的提纯方法
Schloen et al. Treatment of electrolytic copper refinery slimes
US2131072A (en) Silver recovery
CN1048289C (zh) 从氯化渣中综合回收金银及铅锡等有价金属的方法
PL56764B1 (pl)
CN108977656A (zh) 一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺
US2319887A (en) Hydrometallurgical process for the recovery of tin