PL56609B1 - - Google Patents

Description

Zapobiega to wydzielaniu sie krysztalów dwunitrotoluenu 5 w przewodach i zaworach. W znanej metodzie trzeba w tym celu stosowac zawracanie czesci produktów reakcji. .Przyklad I. 450 g dwunitirotoluenu rozpusz¬ cza sie w 2 liitraich rozpuszczalnika o skladzie io 1150 ml benzenu i 850 ml metanolu i wprowadza do obrotowego autoklawu. Nastepnie wprowadza sie katalizator niklowy w ilosci 3,5°/o oraz wodór pod cisnieniem 40 at; temperatura w autoklawie wzra¬ sta do 80 °C. Proces redukcji uwaza sie za zakon- 15 czony z chwila gdy w autoklawie przestanie spadac cisnienie. Produkty dekantuje sie od zawiesiny ka¬ talizatora i rozdziela przez destylacje uzyskujac jako pozostalosc 300 g surowej toluilenodwuaminy.Przyklad II. 675 g dwunitrotoluenu roizpusz- 20 cza sie w 3 litrach rozpuszczalnika mieszanego o skladzie 1750 ml benzenu i 1250 mi metanolu i wptrowadza do obrotowego autoklawu. Nastepnie wprowadza sie katalizator niklowy w ilosci 3°/o oraz wodór pod cisnieniem 80 atm, temperature 25 reakcji utrzymuje sie w granicach 80—85°C. Po zakonczeniu redukcji produkty dekantuje sie znad osadu katalizatora i przelewa do rozdzielacza.Po oziebienu mieszanina rozdziela sie na dwie warstwy: górna benzenowa oraz dolna wodno-me- 30 tanolowa. Z warstwy benzenowej uzyskuje sie 50 g toluenodwuaminy i 0,1 g nitrozwiazków, a z warstwy metanolowej wydziela sie przez de¬ stylacje 360 g toluenodwuaminy, w której zawar¬ tosc nittrozwiazków wynosi ponizej 0,01%. 35 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania dwuamin aromatycznych przez redukcje dwunitrozwiazków za pomoca wo- 40 doTU w fazie cieklej, w srodowisku rozpuszczal¬ nika organicznego pod zwiekszonym cisnieniem i w podwyzszonej temperaturze w obecnosci kata¬ lizatora niklowego znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w srodowisku rozpuszczalnika mie- 45 szanego skladajacego sie z mieszaniny benzenu i metanolu lub cykloheksanu i metanolu, tworza¬ cych ze soba azeotrop dwuskladnikowy o tempe¬ raturze wrzenia nizszej od temperatury wrzenia produktów reakcji, w temperaturze 60—170°C 50 i^ pod cisnieniem 20^100 at, po czym uzyskane produkty reakcji rozdziela sie badz przez destyla¬ cje odpedzajac najpierw mieszanine rozpuszczalni¬ ków, wode i nastepnie dwuamine, badz tez pro¬ dukty reakcji schladza sie, dodaje wode w ilosci 55 potrzebnej do rozdzielenia mieszaniny reakcyjnej na dwie warstwy, a po rozdzieleniu warstwe gór¬ na zawierajaca rozpuszczalnik niepolarny i nie- przereagowany dwuntitroizwiazek zawraca sie do srodowiska reakcji, zas z warstwy dolnej zawiera- 60 jacej metanol, wode i amine, wydziela sie te ostatnia przez destylacje. KZG-3, zam. 1644/68 — 220 PL