PL56608B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.XII.l 968 KI. 12 i, 21/14 MKP C 01 b */* UKD Wspóltwórcy wynalazku: Lucja Matuszewska, Julia [Tomaszewska Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe im. Pawla Findera, Chorzów (Polska) Sposób wytwarzania soli hydroksyloaminy i Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia soli hydroksyloaminy droga katalitycznej re¬ dukcji tlenku azotu wodorem w srodowisku kwa¬ su mineralnego.Znany jest sposób wytwarzania soli hydroksy- 5 loaminy na drodze redukcji tlenku azotu wodo¬ rem w srodowisku kwasu mineralnego w obec¬ nosci katalizatora platynowego. Wiadomo przy tyrn, ze na czas pracy katalizatora i przebieg pro¬ cesu korzystnie wplywa uprzednie traktowanie i0 stosowanego kwasu mineralnego utleniaczami, jak na przyklad KMn04, HN03 i tym podobnym.Sposób ten posiada szereg niedogodnosci, gdyz wymaga oczyszczania wodoru i tlenku azotu oraz przygotowania kwasu z dodatkiem minimalnych 15 ilosci utleniaczy.Dzialanie aktywujace utleniaczy w trakcie pro¬ wadzenia procesu jest krótkotrwale, gdyz dziala¬ ja one tylko w poczatkowym okresie prowadzenia procesu, poniewaz w warunkach reakcji same ule- 20 gaja redukcji.Stwierdzono, ze niedogodnosci tych mozna unik¬ nac, jezeli wytwarzanie soli hydroksyloaminy przez redulkcje katalityczna w srodowisku kwasu mineralnego przeprowadzi sie w obecnosci malych 25 ilosci tlenu lub innych gazowych nosników tlenu.Jako gazy zawierajace tlen oraz nosniki tlenu stosuje sie surowiec (tlenek azotu) zanieczyszczo¬ ny wyzszymi tlenkami azotu tlenem i (lub) wodór zanieczyszczonytlenem. 30 W przypadku dysponowania czystymi surowca¬ mi nalezy do procesu doprowadzic' pewne niewiel¬ kie ilosci tlenu lub NOr Okazalo sie, ze minimalne ilosci tlenu lub in¬ nych nosników tlenu wprowadzane z gazami do srodowiska reakcji wplywaja aktywujaco na ka¬ talizator w ciagu calego przebiegu procesu, co przedluza czas jego pracy i zwieksza jego aktyw¬ nosc. Nastepstwem tak prowadzonego procesu jest to, ze katalizator zachowuje swoja aktywnosc przez dluzszy okres czasu w stosunku do poprzed¬ niego sposobu (okolo 100 g NO przereagowuje na 1 g platyny w ciagu godziny), wykazujac wysoka selektywnosc w kierunku otrzymywania hydro¬ ksyloaminy. Oprócz tego sposób wedlug wynalaz¬ ku pozwala na zaniechanie wzglednie ogranicze¬ nie stosowanych dotad operacji oczyszczania sub- stratów.Przyklad. Do reaktora chlodzonego woda, w którym znajdowalo sie 4 litry 12% kwasu siar¬ kowego z katalizatorem platynowym wprowadzo¬ no przy intensywnym mieszaniu, mieszanine NO zanieczyszczonego 1,2% N02 w ilosci 75 l/h i H2 150 l/h.Temperatura reakcji wynosila 40°C. Po zakon¬ czeniu procesu roztwór poreakcyjny zawieral 1,0% wolnego H2304, przy czym wydajnosc zim3 roztworu reakcyjnego wynosila 44 kg (NH.2OH)a« • H2S04/1 m3 roztworu/godzine. 566083 Katalizator odsaczono z roztworu poreakcyjne¬ go i ponownie zawrócono do procesu, dodajac swieza porcje kwasu. Czynnosci te powtarzano pracujac cyklicznie przez 4 miesiace. Przez caly ten czas katalizator zachowal swoja aktywnosc. 5 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania soli hydroksyloaminy - przez katalityczna redukcje tlenku azotu wo- 10 4 dorem w srodowisku rozcienczonego kwasu mi¬ neralnego, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w obecnosci gazów zawierajacych niewiel¬ kie ilosci tlenu lub gazowych nosników tlenu w postaci wyzszych tlenków azotu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako gazy zawierajace tlen oraz nosniki tlenu stosuje sie sam tlenek azotu zanieczyszczany wyzszymi tlenkami azotu lub tlenem i (lub) wodór zanieczyszczony tlenem. PZG w Pab., zam. 914-68, nakl. 220 egz. PL