PL56361B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.XII.1968 56361 KI. 12 k, 3/20 MKP C 01 c 5 •jic UKD 661.664 Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Scholastyka Urbanowicz, mgr inz.Jan Wiszczor, mgr inz. Alicja Kalina Wlasciciel patentu: Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych, Lódz (Polska) Sposób usuwania sladowych ilosci jonów zelaza z roztworu rodanku sodowego Przy produkcji wlókien poliakrylonitrylowych stosuje sie wodny roztwór rodanku sodowego slu¬ zacy jako rozpuszczalnik poliakrylonitrylu. Ze wzgledu na ekonomike procesu, wodny roztwór rodanku sodowego regeneruje sie, po czym ponow¬ nie uzywa go sie do produkcji. W procesie rege¬ neracji, w zaleznosci od stopnia zanieczyszczenia innych surowców, wzrasta w roztworze rodanku sodowego zawartosc jonów zelaza do kilku mg/kg rodanku sodowego, co wplywa ujemnie na prze¬ bieg procesu wytwarzania wlókien poliakryloni¬ trylowych, jak równiez na jakosc gotowego wlók¬ na.Znany jest caly szereg sposobów usuwania sla¬ dowych ilosci jonów zelaza z róznych zwiazków chemicznych, równiez i z rodanków, za pomoca jonitów lub za pomoca ekstrakcji eterem etylo¬ wym, fosforanem 'trójbutyIowym, octanem amylo- wym itp. Sposoby te nie -znalazly jednak zastoso¬ wania przy usuwaniu jonów zelaza z roztworów rodanku sodowego ze wzgledów zarówno ekono¬ micznych jak i duzych trudnosci powstajacych przy regeneracji jonitów.Wedlug jednego ze sposobów stosowanego w skali przemyslowej, oczyszczanie stezonego roztwo¬ ru rodanku sodowego z nadmiaru jonów zelaza polega na tym, ze roztwór rodanku sodowego pod¬ grzewa sie do temperatury okolo 70°C przy pH = 9—10, a powstaly w wyniku hydrolizy osad wodo¬ rotlenku zelaza usuwa sie z roztworu przez fil¬ io tracje. Ze wzgledu na duzy iloczyn rozpuszczal¬ nosci wodorotlenku zelaza w danym srodowisku, w cieczy filtracyjnej pozostaja jony zelaza w ilos¬ ciach kilkakrotnie przewyzszajacych wartosci do¬ puszczalne, co jest wybitnie niekorzystne dla dal¬ szego procesu wytwarzania wlókien poliakryloni¬ trylowych.Sposobem wedlug wynalazku roztwór rodanku sodowego zawierajacy jony zelaza przepuszcza sie przez warstwe tworzywa poliamidowego o niskim stopniu krystalicznosci i rozwinietej powierzchni korzystnie przez surowe nierozciagniete wlókno, luzne wlókno poliamidowe, lub gabke poliamido¬ wa. Ze wzgledu jednak na pewna zaleznosc szyb¬ kosci sorpcji jonów zelaza przez tworzywo polia¬ midowe od temperatury i od pH roztworu, ko¬ rzystne jest uprzednie ogrzanie roztworu do tem¬ peratury 20—80°C i utrzymanie jego pH na po¬ ziomie 5—7.Oczyszczony sposobem wedlug wynalazku roz¬ twór rodanku sodowego nie zawiera praktycznie jonów zelaza.Bardzo cennym dla wymienionego sposobu jest fakt, ze stosowane tworzywo poliamidowe rege¬ neruje sie goraca destylowana woda, co pozwala na maksymalne jego wykorzystanie. Po stwierdze¬ niu, ze przepuszczony przez warstwe tworzywa po¬ liamidowego np. przez warstwe wlókna poliami¬ dowego, roztwór rodanku sodowego zawiera okolo 1 mg jonów zelaza/kg rodanku sodowego, war- 563613 stwe wlókna przemywa sie woda destylowana o temperaturze do 90°C do zaniku reakcji na jony zelaza. W ten sposób zregenerowane wlókno po¬ liamidowe nadaje sie do ponownego wielokrotnego stosowania.Sposób usuwania sladowych ilosci jonów zelaza z roztworu rodanku sodowego wedlug wynalazku, moze byc równiez stosowany do usuwania jonów zelaza z roztworów rodanku potasowego, rodanku amonowego, chlorowodorku hydroksyloaminy, gli¬ kolu itp. oraz z wody z tym jednak zastrzezeniem, aby oczyszczane zwiazki nie rozpuszczaly tworzy¬ wa poliamidowego.Sposób wedlug wynalazku ilustruje blizej przy¬ klad.Przyklad. Do kolumny szklanej o srednicy okolo 10 mm i wysokosci 300 mm wprowadzono 5 g nierozciagnietej, zgrzeblonej, pozbawionej mo¬ nomerów przedzy poliamidowej. Nastepnie przez górny otwór wlewano dozujac podlegajacy oczysz¬ czeniu roztwór rodanku sodowego o zawartosci 3 mg jonów zelaza/kg rodanku sodowego z pred¬ koscia 3—4 ml/mjnute. Temperatura roztworu wy¬ nosila okolo 30°C a pH 6,0—6,5.Po przepuszczeniu przez kolumne 3 1 roztworu rodanku sodowego oczyszczony roztwór zawieral 4 srednio 0,8 mg jonów zelaza/kg rodanku sodowego.Kolumne przemyto 150 ml wody destylowanej o temp. 60—80°C, po czym oczyszczano nastepna porcje roztworu rodanku sodowego. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób usuwania sladowych ilosci jonów zela¬ za z roztworu rodanku sodowego, na drodze sorpcji znamienny tym, ze roztwór rodanku sodowego przepuszcza sie przez warstwe two¬ rzywa poliamidowego o niskim stopniu kry- stalicznosci i rozwinietej powierzchni, korzyst¬ nie przez surowe nierozciagniete, luzne wlókno poliamidowe, lub gabke poliamidowa, które po regeneracji stosuje sie ponownie do sorpcji jonów zelaza.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze przez warstwe tworzywa poliamidowego prze¬ puszcza sie wodny roztwór rodanku sodowego ogrzany do temperatury 20—80°C i wykazu¬ jacy pH = 5—7.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze tworzywo poliamidowe regeneruje sie przez przemycie go woda destylowana o temperatu¬ rze do 90°C. WDA-l. Zam. 1171. Nakl. 270 egz. PL