PL48204B1 - - Google Patents

Description

Wlasciciel patentu: Courtaulds Limited, Londyn (Wielka Brytania) Sposób oczyszczania roztworu nieorganicznego tiocyjanianu, który byl stosowany jako rozpuszczalnik do przedzenia poliakrylonitrylu Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania roz¬ tworu nieorganicznego tiocyjanianu, który byl stosowany jako rozpuszczalnik do przedzenia poliakrylonitrylu. Przez ,^poliakrylonitryl" rozu¬ mie sie homopolimery akrylonitrylu, a takze ko¬ polimery zawierajace co najmniej 80% wagowo jednostek akrylonitrylowych. Kopolimery moga byc produktami kopolimeryzacji akrylonitrylu z innymi monomerami, takimi jak styren, akrylan metylu, kwas itakonowy, kwas metyloallilosulfo- nowy i jego sole, octan winylu i winylopirydyna.Sposób wedlug wynalazku stosuje sie korzystnie do kopolimerów zawierajacych 90—95% wagowo jednostek akrylonitrylowych.Proponowano juz przasc roztwór poliakryloni¬ trylu w stezonym wodnym roztworze soli, np. nie¬ organicznego tiocyjanianu, w kapieli koagulacyj- nej (Skladajacej sie z roztworu wodnego tej samej soli. Wyczerpana kapiel przedzalnicza mozna w sposób ciagly usuwac i stezac tak, zeby umozliwic ponowne stosowanie jej jako rozpuszczalnika do poliakrylonitrylu. Zawracanie rozpuszczalnika w ten sposób prowadzi jednak do powstawania zanieczyszczen w rozpuszczalniku, które wplywa¬ ja na zmniejszenie zdolnosci barwienia wlókna.Sposób wedlug wynalazku usuwa te niedogod¬ nosci. Sposób ten polega na oczyszczaniu roztwo¬ ru nieorganicznego tiocyjanianu, który byl sto¬ sowany jako rozpuszczalnik do przedzenia poli- 10 15 20 25 akrylonitrylu. Oczyszczanie osiaga sie usuwajac jony siarczanowe £ roztworu droga przeprowadza¬ nia jgo przez stale zloza zawierajace zwiazek ba¬ ru o bardzo niskiej rozpuszczalnosci, korzystnie przez zloza zowierajace weglan baru.Wyrazenie „wyczerpany rozpuszczalnik" oznacza ciecz, która byla stosowana jako rozpuszczalnik w przedzeniu poliakrylonitrylu. Ciecz moze byc znacznie rozcienczona w wyniku operacji przedze¬ nia i wymaga 6tezenia przed ponownym uzyciem jako rozpuszczalnika polimeryzacji. Sposobem we¬ dlug wynalazku mozna oczyszczac rozpuszczalnik albo w stanie rozcienczanym albo po stezeniu go, lecz korzystniej jest stosowac stezony roztwór ze wzgledu na mniejsza ilosc cieczy, która ma byc traktowana.Proces oczyszczania wedlug wynalazku mozna przyspieszyc prowadzac go w podwyzszonej tem¬ peraturze np. w temperaturze 35°C, lecz zadawa¬ lajace oczyszczanie uzyskuje sie nawet w tempera¬ turze pokojowej. Ogrzewania rozpuszczalnika do podwyzszonej temperatury mozna uniknac, gdy jest on jeszcze goracy ze stadium stezenia.Wynalazek jest blizej objasniony w nastepuja¬ cych przykladach: Przyklad I. Wodny roztwór zawierajacy 55% tiocyjanianu sodowego i 0,131% siarczanu sodo¬ wego rozdzielono na próbki po 100 ml, które mie¬ szano w sposób ciagly podczas róznych okresów48204 3 czasu, w róznych temperaturach i z róznymi ilos¬ ciami stalego weglanu barowego. Stezenia siar¬ czanu sodowego w utworzonych traktowanych roztworach podaje nastepujaca tablica: Temperatura Czas godzipy 0,lg BaCOi p0,6g BaCOs Ig BaCOs 45°C 1 0,115 0,060 0,029 3 0,101 0.028 1 0,011 65°C 1 0,102 — — 3 0,094 — — 80°C 1 0,103 — — 3 0,090 1 — — Przyklad II. (a). Wytwarzanie zloza z wegla¬ nu baru. 20 g Metasilu (ziemia okrzemkowa) nasyca sie w eksykatorze w prózni 100 ml 10%-owego roztworu wodnego uwodnionego chlorku barowe¬ go BaClZ'2HzO). Staly produkt odsaczono po czym nasycono w tych samych warunkach 100 ml 10%- -owego wodnego roztworu weglanu sodowego. Me- tasil znowu oddziela sie od nadmiaru cieczy przez odsaczenie, przemywa woda i suszy w 88°C. 5 g próbke zloza z Metasilu i weglanu barowego przeniesiono do lejka szklanego z dnem porowa¬ tym o 20 mm srednicy, w postaci jednolitej war¬ stwy. W ten sposób przygotowane zloze stosowa¬ no w nastepujacych cieczach. (b) Traktowanie rozpuszczalnika wyczerpanego.Wodny roztwór zawierajacy 54,5% tiocyjanianu so¬ dowego i 0,189% siarczanu sodowego przeprowa¬ dzano w sposób ciagly z szybkoscia przeplywu 185 ml/godzine w temperaturze 45°C przez zlo¬ ze z weglanu baru przygotowane w sposób wyzej opisany. Stwierdzono, ze próbka cieczy po przej¬ sciu pierwszych 115 ml, zawiera 0,068% siarcza¬ nu sodowego, podczas gdy ostatnie 184 ml próbki, która w sumie stanowila 557 ml cieczy, zawieralo 15 20 30 35 40 0,183%. W tym stanie zloze regenerowano jak ni¬ zej opisano.W dalszym doswiadczeniu, identyczny roztwór przeprowadzano przez swieze zloze w tej samej temperaturze lecz z szybkoscia przeplywu 340 ml/godzine. Pierwsze 162 ml cieczy, która przeszla zawieralo 0,089% siarczanu sodowego; ostatnie 174 ml próbki, która w durnie wynosila 1178.ml cieczy, zawieralo 0,181%.W trzecim doswiadczeniu, w którym temperatu¬ ra roztworu wynosila tylko 25°C, a szybkosc prze¬ plywu 175 ml/godzine, pierwsze 89 ml cieczy, która przeszla przez zloze wynosilo jak stwierdzono 0,116% siarczanu sodowego, wiec stezenie jonu siarczanu w roztworze stopniowo zmniejszalo sie, lecz nie tak wydajnie jak w temperaturze 45°C. (c) Regeneracja zloza.Wyczerpane zloze z Metasilu i weglanu baru, które pobralo 0,228 g siarczanu sodowego regene¬ ruje sie w znacznym stopniu przez przeprowadze¬ nie przez zloze 8.7 g weglanu sodowego, w postaci 2%^wego roztworu wodnego. Otrzymuje sie ze zlo¬ za w sumie 0,183 g siarczanu sodowego. Zloze przemywa sie woda, a nastepnie wodny roztwór tiocyjanianiu sodowego, zawierajacy siarczan so¬ dowy przeprowadza sie przez zloze az do jego wy¬ czerpania. Tym razem usunieto z roztworu 0,14 g siarczanu sodowego. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania roztworu nieorganicznego tiocyjanianu, który byl stosowany jako rozpusz¬ czalnik do przedzenia poliakrylonitrylu, zna¬ mienny tym, ze jony siarczanowe usuwa sie z roztworu przeprowadzajac go przez stale zloze zawierajace zwiazek baru o bardzo niskiej roz¬ puszczalnosci.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie stale zloza zawierajace weglan baru. Z.G. „Ruch" W-wa, zam. 268-64 nakl. 250 egz. PL