PL56360B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.XII.1968 56360 KI. 12 p, 9 MKP C07 d ft UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Zbigniew Piatkowski, mgr Slawomi¬ ra Srodulska, mgr inz. Mikolaj Niszczynski, Witold Czudy Wlasciciel patentu: Zjednoczone Zespoly Gospodarcze Sp. z o.o., War¬ szawa (Polska) Sposób wytwarzania 4-stylbenobenzimidazolu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 4-stylbenobenzimidazolu, przedstawionego wzo¬ rem 1. Zwiazek ten stosuje sie jako srodek do roz¬ jasniania tkanin wykonanych z wlókien sztucznych i naturalnych.Znane sa rózne srodki i sposoby rozjasniania lub wybielania tkanin. Najbardziej rozpowszech¬ nionym sposobem kompensowania zóltawego od¬ cienia bialych tkanin jest podbarwienie ich na niebiesko, co jednak doprowadza po pewnym cza¬ sie do zszarzenia tkaniny. Uzywanie silnych srod¬ ków utleniajacych, jak np. chloru, powoduje szyb¬ kie niszczenie tkaniny.Inny rodzaj bardziej nowoczesnego rozjasniania tkanin stanowi tzw. „bielenie optyczne". Dziala¬ nie wybielaczy optycznych polega na kompensacji zóltawego zabarwienia bialych tkanin przez ab¬ sorpcje promieni ultrafioletowych zawartych w swietle widzialnym i emisji widzialnego promie¬ niowania w zakresie blekitu lub fioletu, co pozwa¬ la na uzyskanie wrazenia wyraznej bieli materia¬ lu. Dzialanie rozjasniajace wybielaczy optycznych jest dobrze widoczne w swietle dziennym, nato¬ miast dla uzyskania dobrego efektu w swietle sztucznym stosuje sie dodawanie do kapieli bie¬ lacej innych rozjasniajacych srodków chemicznych.Obecnie stosowane wybielacze optyczne stano¬ wia najczesciej zwiazki powstale z polaczenia kwa¬ su dwuaminostylbenodwusulfonowego z chlorkiem cyjanurowym lub kwasu 4,4'-dwuanilidokarbami- 10 20 30 2 dostylbeno-2,2'-dwusulfonowego. Zwiazki te sto¬ suje sie zasadniczo do wlókien celulozowych, na¬ tomiast do wlókien poliamidowych i poliakrylo- wych stosuje sie przewaznie ester etylowy kwasu 5,6-benzenokumaryno-3-karboksylowego lub 1,2- -dwubenzimidazoloetylen. Do welny stosuje sie sulfonowany dwufenyloimidazolon.Wada opisanych zwiazków jest ich skompliko¬ wana i trudna do przeprowadzenia synteza. Po¬ nadto zwiazki te sa bardzo kosztowne. Dalsza nie¬ dogodnoscia ich zastosowania jest powstawanie róznych odcieni rozjasnianych tkanin.Znane sa równiez zwiazki typu stylbenobenzimi- dazolu. Mozna je otrzymac kilkoma metodami, np. dzialaniem chlorku kwasu 4,4'-stylbenodwukarbo- ksylowego na o-nitroaniline lub o-fenylenodwu- amine, lub tez przez ogrzewanie o-fenylenodwu- aminy z kwasem 4,4'-stylbenodwukarboksylowym w srodowisku kwasu polifosforowego, co znane jest ze szwajcarskiego opisu patentowego nr 381237.Celem wynalazku jest opracowanie latwego spo¬ sobu otrzymywania srodka rozjasniajacego opar¬ tego na tanich i ogólnie dostepnych surowcach.Droga wszechstronnych doswiadczen stwierdzono, iz 4-stylbenobenzimidazol, otrzymany sposobem wedlug wynalazku, ma pierwszorzedne wlasnosci rozjasniajace.Sposobem wedlug wynalazku kwas para-amino- benzoesowy przeprowadza sie w chlorowodorek, a nastepnie dwuazuje sie go w granicach tempera- 5636056360 tur od —10 do +15°C. Zdwuazowany produkt pod¬ daje sie reakcji z kwasem cynamonowym w sro¬ dowisku wodno-acetonowym w obecnosci katali¬ zatora. Reakcja przebiega wedlug schematu 1. Ja¬ ko katalizator stosuje sie chlorek miedziowy lub tez mieszaniny innych soli miedziowych z chlor¬ kiem miedziowym w roztworze wodnym lub tez osadzone na nosniku. Zawartosc chlorku mie¬ dziowego w mieszaninie katalitycznej nie moze wynosic mniej niz 80% wagowych. Uzyskany pro¬ dukt oczyszcza sie i po osiagnieciu temperatury topnienia 244°C stapia sie z orto-fenylenodwuami- na, przy cym reakcja przebiega wedlug schematu 2. Stapianie prowadzi sie w atmosferze gazu obo¬ jetnego w temperaturze 105—210°C.Ogrzewanie prowadzi sie poczatkowo w tempe¬ raturze 105°C, aby uniknac zbyt silnego pienienia, a nastepnie podwyzsza sie temperature stopniowo w celu skrócenia czapu reakcji. Im wyzsza tempe¬ ratura, tym krótszy czas reakcji. Najwygodniej jest zakonczyc proces w temperaturze 200°C. Czas stapiania wynosi wtedy okolo 5 godzin.Zwiazek wytworzony sposobem wedlug wyna- izku mozna zastosowac do rozjasniania lub wybie¬ lania tkanin z róznego rodzaju wlókna, szczególnie zas wlókien syntetycznych, jak nylon, stylon i ich pochodne. Otrzymany sposobem wedlug wynalaz¬ ku zwiazek cechuje bardzo dobre powinowactwo do wlókna oraz to, ze dobrze „ciagnie" z kapieli alkalicznej, obojetnej i slabo kwasnej. Spelnia on ponadto dobrze swoje zadanie w obecnosci subs¬ tancji utleniajacych, np. nadboranu sodowego.Zwiazek wytworzony sposobem wedlug wynalaz¬ ku stosuje sie zarówno ze srodkami pioracymi, jak tez tylko w kapieli pluczacej. 10 20 25 30 Przyklad. 250 g kwasu para-aminobenzoeso- wego zadaje sie 586 ml stezonego kwasu solnego i chlodzi do temperatury okolo —10°C, po czym wkrapla 139 g azotynu sodu, rozpuszczonego w 252 ml wody. Po zakonczeniu reakcji dwuazowa- nia roztwór saczy sie i dodaje do niego 442 g uwodnionego octanu sodowego. Nastepnie dodaje sie 278 g kwasu cynamonowego rozpuszczonego w 2500 ml acetonu oraz jako katalizator 86 g chlorku miedziowego rozpuszczonego w 264 ml wody. Na poczatku reakcji roztwór chlodzi sie i po uply¬ wie 1,5 godziny ogrzewa sie do temperatury 17°C, a po nastepnej godzinie do temperatury 30°C, w której reakcja konczy sie. Po zakonczeniu reakcji warstwe acetonowa z osadem kwasu 4-stylbeno- karboksylowego oddziela sie, saczy, oczyszcza i sta¬ pia z orto-fenylenodwuamina w obecnosci gazu obojetnego w temperaturze poczatkowo 105°C na¬ stepnie podnoszac temperature do 210°C, przy czym otrzymuje sie 4-stylbenobenzimidazol z wy¬ dajnoscia 90% w stosunku do kwasu 4-stylbeno- karboksylowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie paten to we Sposób wytwarzania 4-stylbenobenzimidazolu o wzorze 1, znamienny tym, ze zdwuazowany kwas para-aminobenzoesowy poddaje sie reakcji z kwa¬ sem cynamonowym w obecnosci katalizatora ta¬ kiego, jak chlorek miedziowy, ewentualnie zmie¬ szany z innymi solami miedziowymi, przy czym zawartosc chlorku miedziowego w mieszaninie katalitycznej wynosi nie mniej niz 80% wago¬ wych, a nastepnie otrzymany produkt oczyszcza sie i stapia z orto-fenylenodwuamina w atmosfe¬ rze gazu obojetnego w temperaturze 105—210°C. ;c-o-ch=ch WlOR\ N,Cl qc*chcodh Q uU<::_CHsCH.<-..COQHlN2tCOzlHCl C00H SCHEMAT i H 5CHEMAT2 WDA-1. Zam. mi. Nakl. 270 egz. PL