PL56079B3 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.X.1968 KI. 39 56079 MKP C 08 g UKD Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Zbigniew Kazimierz Brzozowski, doc. dr Stanislaw Porejko Wlasciciel patentu: Politechnika Warszawska (Katedra Tworzyw Sztucz¬ nych), Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania niskolepkich, samogasnacych zywic epoksydowych i Przedmiotem patentu nr 47344 jest sposób wy¬ twarzania samogasnacych * zywic epoksydowych przez reakcje a-epichlorohydryny gliceryny z chlo- robisfenolami. Jako chlorobisfenole stosuje sie produkty kondensacji fenolu lub jego pochodnych z aldehydami chlorooctowymi lub ich wodzianami albo ich acetalami, ewentualnie chlorowane pro¬ dukty kondensacji fenolu lub jego pochodne z al¬ dehydami chlorooctowymi lub ich wodzianami albo ich acetalami. W sposobie patentu nr 47344 mozna stosowac nieoczyszczone produkty konden¬ sacji aldehydów chlorooctowych z fenolami lub ich pochodnymi. Najwieksze znaczenie praktyczne dla otrzymywania samogasnacych zywic epoksy¬ dowych maja wedlug opisu patentowego nr 47344 produkty kondensacji fenolu z aldehydem troj¬ eniarooctowym lub jego wodzianem albo aceta¬ lem.Stwierdzono, ze jezeli reakcje miedzy produk¬ tami opisanymi w patencie nr 47344 prowadzi sie z epichlorohydryna gliceryny przy jej nadmiarze w ilosci 4—14 moli epichlorohydryny na 1 mol chlorobisfenolu, uzyskuje sie zywice o znacznie nizszej lepkosci niz wynikalo to z przykladów po¬ danych w patencie nr 47344. Jeszcze silniejszy efekt uzyskuje sie przez dodanie rozcienczalników aktywnych i nieaktywnych jak eter butyloglicy- dowy, eter fenylowo-glicydowy, styren, ksylen i inne.Przyklad I. Miesza sie 1 mol 2,2-bis-/p-hy- droksyfenolo/-l,l,l,-trójchloroetanu i 10 moli epi¬ chlorohydryny. Do tak przygotowanej mieszaniny reakcyjnej wkrapla sie przez okres dwóch godzin 5 w temperaturze 65—75°C 33^/o-owy wodny roz¬ twór NaOH w ilosci 2,2 mola NaOH. Po zakon¬ czeniu wkraplania odpedza sie nadmiar epichlo¬ rohydryny. Nastepnie mieszanine reakcyjna; ogrze¬ wa sie mieszajac przez 2 godziny w temperaturze 10 70—80°C. Otrzymany w ten sposób produkt re¬ akcji rozpuszcza sie w benzenie i odmywa od nadmiaru NaCl.Po oddestylowaniu benzenu pod próznia otrzy¬ muje sie samogasnaca zywice epoksydowa o ni- 15 skiej lepkosci. Np. zywica otrzymywana w jed¬ nakowych warunkach temperatur i przy jednako¬ wym nadmiarze lugu posiada lepkosc w tempe¬ raturze 8G°C rzedu 500—600 cP wobec 8000—10000 cP dla zywicy otrzymywanej wedlug patentu 20 nr 47344. Tak przyrzadzona zywice rozciencza sie przy uzyciu aktywnych rozcienczalników np. ete¬ ru butylowo-glicydowego. Spadek lepkosci zywi¬ cy przy dodatku eteru butylowo-glicydowego ilu¬ struje nastepujaca tabelka: 25 Ilosc eteru w °/o Lepkosc w cP (w 50°C) 0 4 8 12 129000 15900 3600 1830 5607956079 16 20 654 327 Przyklad II. Miesza sie 1 mol 2,2-bis/4-hy- droksy-3,5-dwuchlorofenylo/-l,l,l-trójchloroetanu i 8 moli epichlorohydryny. Do tak przygotowanej mieszaniny reakcyjnej wkrapla sie przez okres 2 godzin w temperaturze 65—75°C 33%-owy wod¬ ny roztwór NaOH w ilosci 2,2 mola NaOH. Po zakonczonym wkraplaniu odpedza sie nadmiar ^epichlorohydryny. Nastepnie mieszanine reakcyj¬ na o^zewa sie mieszajac przez 2 godziny w tem¬ peraturze 70—80°C. Otrzymany w ten sposób pro¬ dukt reakcji rozpuszcza sie w benzenie i odmywa od nadmiaru NaCl. Po odpedzeniu pod próznia benzenu otrzymuje sie samogasnaca zywice epok¬ sydowa o niskiej lepkosci. Tak przyrzadzona zy¬ wice epoksydowa rozciencza sie przy uzyciu ak¬ tywnych rozcienczalników np. eteru butylowo-gli- cydowego.Przyklad III. Miesza sie 0,5 mola 2,2-bis/p- hydroksyfenylo/-l,l,l-trójchlorioetanu i 6 moli epi¬ chlorohydryny. Do tak przygotowanej mieszaniny reakcyjnej wkrapla sie przez okres 2 godzin w temperaturze 65—75°C 33°/o-owy wodny roztwór NaOH w ilosci 1,1 mola NaOH i nastepnie dodaje 0,5 mola bis-/p-hydroksyfenylo/-propanu i wkra¬ pla w temperaturze 65—75°C 33%HOwy wodny roztwór NaOH w ilosci 1,1 mola. 10 15 20 25 Po zakonczonym wkraplaniu odpedza sie nad¬ miar epichlorohydryny. Nastepnie mieszanine re¬ akcyjna ogrzewa sie mieszajac przez 2 godziny w temperaturze 7IO^-80|0C. Otrzymany w ten spo¬ sób produkt reakcji rozpuszcza sie w benzenie i odmywa od nadmiaru NaCl. Po odpedzeniu pod próznia benzenu otrzymuje sie samogasnaca zy¬ wice epoksydowa o niskiej lepkosci. Tak przyrza¬ dzona zywice rozciencza sie przy uzyciu aktyw¬ nych rozcienczalników np. eteru butylowo-glicy- dowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania samogasnacych zywic epok¬ sydowych wedlug patentu nr 47344 przez reakcje a-epichlorohydryny z chlorobisfenolami, w któ¬ rym jako chlorobisfenole stosuje sie produkty kondensacji fenolu lub jego pochodnych z alde¬ hydami chlorooctowymi, ich wodzianami lub ace¬ talami, ewentualnie zwiazki, które stanowia chlo¬ rowane produkty kondensacji fenolu lub jego po¬ chodnych z aldehydami chlorooctowymi lub ich wodzianami albo ich acetalami, znamienny tym, ze stosuje sie w tej reakcji znaczny nadmiar a-epichlorohydryny w stosunku do chlorobisfenolu w ilosci 4—14 moli epichlorohydryny na 1 mol chlorobisfenolu, a otrzymane w ten sposób zywi¬ ce rozciencza sie ewentualnie rozcienczalnikami aktywnymi lub nieaktywnymi. PZG w Pab., zam. 617-68, nakl. 280 egz. PL