Tworzacy sie bialy osad wytrzasa sie silnie i szybko odsacza, przy czym uchodzi CHaS:F3. Osad przeplukuje sie lodowata woda az 10 do uwolnienia od chloru i suszy nad pieciotlen¬ kiem fosforu w eksykatorze. Analiza (2,6% C, 0,98% H) wykazuje, ze Li2(CH3SiF5) wystepuje w zanieczyszczonej postaci (wyliczono 7,9% C, 1,99% H). 15 Przyklad IV. Do roztworu 2n BaCl2 lub 2n CaCl2 dodaje sie 25% wodny roztwór (NH4)2 (CHaSiFs), przy czym straca sie bialy osad. Zwiek¬ szajacy sie zapach fluorosilanu swiadczy o poste¬ pujacym rozkladzie. Wolne od chloru wysuszone 20 osady zawieraja w przypadku stosowania zwiaz¬ ku baru 0,9% C i 0,4% H (wyliczono dla Ba(CH3SiF5) 4,36% C, 1,10% H), a w przypadku zwiazku wapnia 0,68% C, 1,2% H (wyliczono dla Ca(CH3SiF5) 6,74% C„ 1,69% H). Podobna reakcja 25 zachodzi w roztworze Mgd2.Przyklad V. Do 5 g (NH4)2(C6H&SiF5) roz¬ puszczonych w 20 g 2% roztworu NH4F dodiaje sie w nadmiarze nasycony roztwór soli kuchen¬ nej. Stracajacy sie natychmiast osad o duzej ob¬ jetosc* wytrzasa sie dokladnie, odsacza, plucze mala iloscia lodowatej wody w celu usuniecia chloru i suszy nad pieciotlenkiem fosforu. Przy dodaniu silnych kwasów mineralnych nastepuje wydzielenie Oleistej warstwy i silny zapach feny- lotrójfluorosilanu. Analiza wykazuje 29,8% C, 2,7% H; wyliczono dla NaotCel^SiFs) 29,27% C, 2,05% H.Przyklad VI. Do 100 g 45% roztworu fluor¬ ku amonowego wkrapla sie w przeciagu 45 minut podczas wstrzasania 30 g metylotrójchlorosilanu.Naczynie reakcyjne jest polaczone z pluczka za¬ wierajaca 25 g 45% roztworu NH4F. Wydzielajacy sie NHCL odsacza sie. Metylofljuonokrzemiain amo¬ nowy wytraca sie przy dodaniu metanolu (166 g) do przesaczu (95 g) w ipostaci drobnokrystalicz- nej soli, która plucze sie metanolem i suszy nad pieciotlenkiem fosforu. Przy zakwaszeniu wy¬ dziela sie metylotrójfluorosilan. Z przesaczu moz¬ na wydzielic ponadto rozpuszczalna sól komplek¬ sowa, zwiekszajac w ten sposób wydajnosc. Ana¬ liza wykazuje 6,1% C, 7,r5% H, 54,1% F, 20,1% N, obliczono dla (NH4)3(CH3SiF6) 5,69% C, 7,16% H, 53,97% F, 19,3% N.Przyklad VII. Metylotrójfluorosilan prze¬ puszcza sie w temperaturze pokojowej przez rure napelniona odwodnionym fluorkiem potasowym.Silne rozgrzewanie sie rury przy przesuwaniu strefy ogrzewanej w kierunku strumienia fluorosilanu wskazuje na zachodzaca ab&orbcje. Po zakoncze- 60 niu reakcji otrzymuje sie zwiazek w wodzie nie¬ rozpuszczalny, rozpuszczalny jednak w kwasie solnym z jednoczesnym wydzieleniem CH3SiF3.Przyklad VIII. Nadmiar metylotrójfluoro- silanu przeprowadza sie. przez oziebiony lodem 65 roztwór 4 g fluorku czteroetyloamoniowego w 6 g 30 35 45 50 555 55 955 6 ^wody. Przyrost ciezaru wynosi 2,5 g. Roztwór za¬ geszcza sie w temperaturze pokojowej nad pie¬ ciotlenkiem fosforu. Krystaliczny zwiazek pieni sie przy dodawaniu kwasu azotowego lub kwasu solnego. Obecnosc CH3SiF3 wyczuwa sie wskutek silnego zapachu. Produkt rozplywa sie w srodo¬ wisku wilgotnego powietrza i nie tworzy osadu w roztworze wodnym równiez przy dbdaniu al¬ koholu. Analiza 43r5% C, 10,3°/o H; wyliczono dla I(C2H5)4N] [CH3SiF4] 43,35% Cir 9,3V© H. PL