PL55878B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15. X. 1968 55878 4^9 /° KI 39 MKP C 08 g 2p(D IGZYTELNIA Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Jan Potocki, mgr inz. Wojciech Dmo¬ wski, dr inz. Jerzy Bielawski Wlasciciel patentu: Centrala Wytwórczo-Uslugowa „Libella" Sp. z o. o.Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania srodka do przeciwognjowej impregnacji wyrobów wlókienniczych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia srodka do przeciwogniowej impregnacji wyro¬ bów wlókienniczych, zwlaszcza tkanin welnianych, bawelnianych, jedwabnych i z wlókien sztucznych.Jako srodki do impregnowania tkanin w celu uodpornienia ich na dzialanie ognia stosuje sie wodne roztwory nieorganicznych soli, a zwlaszcza fosforanu amonowego lub fosforanu potasowego.Srodki te maja jednak szereg wad, a mianowicie nie wnikaja w glab wlókna, maja mala przyczep¬ nosc do tkaniny i krystalizuja na jej powierzchni, to tez trwalosc uodpornienia tkaniny na dzialanie ognia jest przy uzyciu tych srodków niewielka.Poza tym niektóre znane srodki impregnacyjne zmieniaja apreture tkaniny.Wielu z tych wad nie maja srodki impregna¬ cyjne oparte na zywicach mocznikowo-formalde- hydowych o niskim stopniu polimeryzacji i za¬ wieraja stabilizatory oraz substancje nadajace zaimpregnowanemu wlóknu cechy materialu trud- nozaipalnego. Wedlug znanych sposobów otrzymy¬ wania tych srodków impregnacyjnych proces syn¬ tezy zywicy mocznikowo-formaldehydowej pro¬ wadzi sie w srodowisku o odczynie zblizonym do obojetnego, a mianowicie o pH = 5,8—8 i w tem¬ peraturze nie przekraczajacej 70°C. W publika¬ cjach dotyczacych tego procesu podkresla sie szczególnie niebezpieczenstwo prowadzenia synte¬ zy zywicy przy pH nizszym niz 6, gdyz reakcja polikondensacji przebiega wówczas gwaltownie, nawet wybuchowo, z wydzielaniem duzych ilosci ciepla i wszelkie odchylenia od podanych wyzej parametrów procesu powoduja powstawanie zbyt dlugich lancuchów zwiazków zywicznych. Zywice 5 takie sa nierozpuszczalne w wodzie, a wiec nie nadaja sie do impregnowania materialów wló¬ kienniczych.Te okolicznosci zmuszaja do bardzo scislego kontrolowania pH srodowiska w czasie prowadze- 10 nia procesu syntezy zywicy mocznikowo-formal- dehydowej. Poza tym, jak wiadomo, formalina ulega w czasie magazynowania polikondensacji z powstawaniem paraformaldehydu, to tez forma¬ line przechowywana, przez pewien czas nalezy 15 przed uzyciem .jej do procesu syntezy zywicy zde- polimeryzowac. Przeprowadza sie to ogrzewajac formaline z malym dodatkiem kwasu, zwykle kwasu siarkowego lub ewentualnie solnego. Po¬ niewaz ten dodatek kwasu powodowalby niepoza- 20 dane obnizenie pH srodowiska procesu syntezy zywicy, nalezy taka depolimeryzowana formaline przed procesem syntezy zywicy zobojetnic. Stano¬ wi to nie tylko dodatkowa czynnosc komplikujaca proces technologiczny, ale i powoduje obnizenie 25 jakosci otrzymywanej zywicy, gdyz wytworzone przy zobojetnianiu nieorganiczne sole zmniejszaja trwalosc otrzymywanego produktu.Drugim powaznym brakiem znanych sposobów wytwarzania zywic mocznikowo-formaldehydo- 30 wyeh o niskim stopniu kondensacji jest mala 5587855S78 trwalosc otrzymywanych produktów. Wprawdzie przez dodatek stabilizatorów, najczesciej urotro¬ piny,* mozna izwiekszyc trwalosc produktu, ale / z reguly na okres nie dluzszy niz 3 miesiace.Wad tych nie ma sposób wedlug wynalazku: Umozliwia on bowiem z jednej strony prowadza¬ nie procesu syntezy zywicy mocznikowo-formaldi- hydowej w srodowisku o pH znacznie nizszym od dopuszczalnego przy stosowaniu znanych soo- sobów, a wiec w duzej mierze usuwa niebezpie¬ czenstwo gwaltownego przebiegu reakcji i powsta¬ wania zbyt dlugich lancuchów zwiazków zywicz¬ nych. Z drugiej zas strony sposób ten umozliwia otrzymywanie- s^ó3k$w do impregnacji przeciw- ognjowej materialów wlókienniczych o trwalosci znacznie wiekszej niz! osiagana sposobami zna¬ nymi. t Cpza^tym przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku nie m» potrzeby zobojetniania kwasu, dodawanego do formaliny przy jej wstepnym de- polimeryzowaniu gdyz proces syntezy zywicy we¬ dlug wynalazku moze byc równiez prowadzony w roztworach kwasnych.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze proces polikondensacji zywicy mocznikowo-for- maldehydowej prowadzi sie w obecnosci niewiel¬ kich ilosci nieorganicznych zwiazków fluoru, zwlaszcza fluorokrzemianu sodowego, w srodowi¬ sku o pH = 3—8, zwlaszcza okolo 4, poczatkowo w temperaturze 0—5°C w czasie nie dluzszym niz 30 minut, konczac proces kondensacji w tem¬ peraturze 40—50ÓC. Do kondensacji stosuje sie 30—50 czesci wagowych mocznika na 40—45 czesci wagowych formaliny i 0,001—0,3 czesci wagowych zwiazku fluoru. Po zakonczeniu kondensacji do¬ daje sie 10—30 czesci wagowych aminosulfonianu amonowego i 5—15 czesci wagowych urotropiny, po czym otrzymany srodek stabilizuje sie dodat¬ kowo przez wymieszanie go z pylem cynkowym i pozostawienie do odstania, dekantujac nastepnie klarowny gotowy srodek. Tak otrzymany prepa¬ rat nadaje materialom wlókienniczym dobre wla¬ sciwosci ognioodporne, a trwalosc jego jest prak¬ tycznie biorac nieograniczona.Przyklad. Do mieszalnika wlewa sie 42,6 kg 36°/o-owego roztworu wodnego aldehydu mrówko¬ wego, dodaje 0,12 kg fluorokrzemianu sodowego i w ciagu 25 minut, przy ciaglym mieszaniu do¬ daje porcjami 32,7 kg mielonego mocznika. War- 5 tosc pH mieszaniny utrzymuje sie w granicach 4—4,5 i temperature 0—5°C. Po dodaniu ostatniej porcji mocznika podnosi sie temperature do 40— 50°C, dodaje 9,2 kg urotropiny i miesza w ciagu 10 minut po czym dodaje sie porcjami 15,5 kg H mielonego aminosulfonianu amonowego i miesza dalej w ciagu 15 minut w temperaturze 40— 50 °C. Wartosc pH mieszaniny podnosi sie do 5—6. Nastepnie mieszanine poreakcyjna chlodzi sie do temperatury 20°C i zobojetnia 25°/o-owym 15 roztworem wodnym amoniaku do pH = 7,5. Do otrzymanego roztworu dodaje sie pylu cynkowego, miesza i pozostawia do odstania na kilka godzin.Klarowny roztwór dekantuje sie lub odsacza, otrzymujac gotowy srodek do przeciwogniowej im- 20 pregnacji wyrobów wlókienniczych. Tkanina na¬ sycona tym srodkiem nie zapala sie, lecz ulega je¬ dynie zniszczeniu w obrebie bezposredniego dzia¬ lania ognia. 25 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania srodka do przeciwognio¬ wej impregnacji wyrobów wlókienniczych, zawie- 30 rajacego zywice mocznikowo-formaldehydowa oraz stabilizatory, znamienny tym, ze polikondensacje 30—50 czesci wagowych mocznika z 40—45 cze¬ sciami wagowymi formaliny prowadzi sie w obec¬ nosci 0,001—0,3 ' czesci wagowych nieorganicznego 85 zwiazku fluoru, zwlaszcza fluorokrzemianu sodo¬ wego, w srodowisku o pH = 3—8, zwlaszcza okolo 4, w temperaturze 0—5°C w czasie nie dluzszym niz 30 minut, po czym konczy sie proces poli¬ kondensacji w temperaturze 40—50°C, dodaje 10— 40 30 czesci wagowych aminasulfonianu amonowego i 5—15 czesci wagowych urotropiny, a nastepnie otrzymany srodek stabilizuje dodatkowo przez wy¬ mieszanie z pylem cynkowym i zdekantowanie lub odsaczenie. KZG-3, z. 1006/68 — 280 PL