PL55629B3 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 27. VIII. 1968 55629 KI. 12 o, 11 MKP C 07 c 53/** Wspóltwórcy wynalazku: Wieslaw Moszczynski, Aleksander Chomicz, * ¦ ' - Wieslaw Saj, Eugeniusz Stachowiak Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa* (Polska) Sposób wytwarzania srodków chwastobójczych opartych na solach kwasów metylochlorofenoksyoctowych w postaci stalej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia srodka chwastobójczego przez stapianie i wy¬ grzewanie technicznego kwasu MCPA (2-metylo- -4-chlorofenoksyoctowego) ze srodkami neutrali¬ zujacymi i zestalanie otrzymanego, bezwodnego stopu w fazie cieklej lub pólstalej do formy gra¬ nulek.Wedlug patentu nr 49289 srodki chwastobójcze otrzymuje sie przez reakcje równomolowych ilosci stalych, bezwodnych wodorotlenków sodu lub po¬ tasu ze stopionymi technicznymi kwasami metylo- -chloro-fenoksyoctowymi. Proces prowadzi sie w dwu etapach: w pierwszym etapie ogrzewa sie reagenty do temperatury 100—110°C w czasie 0,5—2,0 godzin, a w drugim etapie w takim samym czasie ogrzewa do temperatury powyzej 140°C.Nastepnie w celu stabilizacji otrzymanej soli do¬ daje sie kwasnego lub obojetnego weglanu sodu lub potasu, w ilosci 1—5°/o wagowych w stosunku do uzytego kwasu, a nastepnie otrzymany stop soli zestala sie przez wychlodzenie.W pierwszym etapie procesu mozna wprowadzic do reakcji z kwasem niecala ilosc wodorotlenku lecz jego czesc, wówczas reszte wodorotlenku wprowadza sie w drugim etapie procesu.Postepujac wyzej podanym sposobem w procesie neutralizacji stopionego technicznego kwasu 2-me- tylo-4-chlorofenoksyoctowego zawierajacego z re¬ guly domieszki substancji kwasnych jak kwas solny, kwas glikolowy a zwlaszcza chlorokrezole, wystepuja niepozadane zjawiska rozkladu i zesma- lania sie produktu oraz pienienia sie masy reagu¬ jacej grozace wyrzuceniem jej z reaktora. Zjawiska te sa nastepstwem lokalnego przealkalizowania 5 masy reagujacej w czasie rozpuszczania sie sta¬ lego wodorotlenku metalu alkalicznego lub calej masy na skutek destylacji czesci chlorokrezolu w czasie wygrzewania. Niekorzystnie wplywa rów¬ niez wydluzanie czasu neutralizacji i wygrzewania. io Obecnosc w koncowym produkcie substancji roz¬ kladowych, wolnego wodorotlenku metalu alkalicz¬ nego albo niezobojetnionych produktów kwasnych pogarsza znacznie jakosc produktu, utrudnia gra¬ nulacje, rozpuszczalnosc w wodzie, dobór tworzyw 15 na opakowania.Stwierdzono, ze niepozadane zjawiska rozkladu oraz pienienia sie masy reagujacej w procesie neutralizacji mozna ograniczyc stosujac do neutra¬ lizacji stale weglany sodu lub potasu. Weglany 20 dzieki sypkiej postaci mozna latwo dozowac oraz szybko i dokladnie wymieszac z masa reagujaca uzyskujac pozadana wielkosc pH mieszaniny rea¬ gujacej.Skrócenie czasu operacji wygrzewania zneutra- 25 lizowanego produktu oraz ograniczenie zjawiska rozkladu i pienienia uzyskuje sie równiez przez zastosowanie równoczesnie niewielkiego podcis¬ nienia w reaktorze co umozliwia prowadzenie pro¬ cesu w nieco nizszej temperaturze anizeli przy 30 ogrzewaniu pod normalnym cisnieniem Stoso- 5562955629 3 wanie podcisnienia jest korzystne dla procesu niezaleznie od rodzaju uzytego srodka neutralizu¬ jacego. Zastosowanie w sposobie wedlug wyna¬ lazku stalych weglanów, jak tez stosowanie pod¬ cisnienia ulatwia dokladne ustalenie wymaganego pH mieszaniny reagujacej, skraca czas neutraliza¬ cji, eliminuje rozklad i pienienie sie masy reagu¬ jacej.Otrzymany w ten sposób produkt odznacza sie nieznaczna hygroskopijnoscia i doskonale rozpusz¬ cza sie w wodzie co ma zasadnicze znaczenie przy jego uzytkowaniu w rolnictwie. Produkt nadaje sie szczególnie do formowania go w granulki metoda wylewania w ottfiCfyiednie formy, albo wyciskania Izy prasowania *w' fazie pólstalej poniewaz po zastygnieciu tworzt gladkie, polyskujace po¬ wierzchnie nieprzyczepne do metalu.Przyklad. Dyo reaktora zeliwnego wyposazo¬ nego w chlodnice destylacyjna mieszadlo i plaszcz grzejny zaladowuje sie 22,2 kg 90%-owego tech¬ nicznego kwasu MCPA. Nastepnie uruchamia sie mieszadlo, wlacza ogrzewanie i po osiagnieciu tem¬ peratury kwasu 90° dozuje przez wlaz porcjami w ciagu 0,5 godziny 6 kg bezwodnego weglanu so¬ dowego, az do momentu kiedy po wprowadzeniu kolejnej porcji weglanu nie zaprzestanie wydzielac sie gazowy dwutlenek wegla. Po neutralizacji pod¬ nosi sie stopniowo temperature masy w reaktorze do 150°C po czym w celu standaryzacji dodaje dalsze 0,5 kg weglanu sodowego i calosc miesza 4 jeszcze w ciagu jednej godziny w tej samej tempe¬ raturze. W dalszym ciagu stop produktu wylewa powoli na granulator zaopatrzony w pólokragle wglebienia pojemnosci okolo 0,5 ml. Granulki po 5 zakrzepnieciu nieco sie kurcza i latwo odpryskuja od formy. Otrzymuje sie 24 kg 90°/o-owego prepa¬ ratu w przeliczeniu na sól sodowa MCPA. io PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania srodków chwastobójczych opartych na solach kwasów metylochlorofeno- ksyoctowych w postaci stalej na drodze ogrze- is wania stopionego, technicznego kwasu 2-metylo- -4-chioro-fenoksyoctowego ze stalym srodkiem neutralizujacym w ilosci stechi©metrycznej w dwóch etapach najpierw w temperaturze do 110° w ciagu 0,5—2 godzin a nastepnie w tempe- 20 raturze powyzej 140° w ciagu 0,5—2 godzin wedlug patentu nr 49289, znamienny tym, ze jako srodek neutralizujacy stosuje sie weglan sodu lub potasu, po czym otrzymany w postaci stopu produkt poddaje sie granulacji przez zale- 25 wanie do form w fazie cieklej lub wyciskanie w fazie pólstalej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w drugim etapie proces wygrzewania prowadzi sie przy równoczesnym zastosowaniu w reaktorze 30 podcisnienia. Krak 1 z. 195 IV. 68 310 PL