PL55440B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 12JV.1968 55440 KI. 12 o, 11 MKP C 07 c %Z Wspóltwórcy wynalazku: Zdzislaw Przybycien, Józef Szparski, Andrzej Tarnowski, Kazimierz Lis, Józef Borowiec, Sta¬ nislaw Ciborowski, Kazimierz Balcerzak Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe im. F. Dzierzynskiego, Tarnów (Polska) Sposób oczyszczania kwasu adypinowego otrzymywanego z mie¬ szaniny produktów ubocznych utleniania cykloheksanu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia surowego kwasu adypinowego otrzymywane¬ go dzialaniem kwasu azotowego na mieszanine produktów ubocznych reakcji utleniania cyklohe¬ ksanu powietrzem w fazie cieklej. Mieszanina ta 5 stanowi pozostalosc po wydzieleniu cykloheksano- nu i cykloheksanolu, które sa glównymi produkta¬ mi utleniania cykloheksanu, oraz cykloheksanu, który nie ulegl reakcji. Zawiera ona miedzy in¬ nymi wolne kwasy dwukarboksylowe oraz ich 10 estry, glównie jednocykloheksylowe. Poddajac te mieszanine utleniajacemu dzialaniu kwasu azoto¬ wego o stezeniu 30—65% wagowych, w tempera¬ turze ponizej 100°C otrzymuje sie kwasy dwukar¬ boksylowe, glównie kwas adypinowy, który wy- 15 krystalizowuje sie z mieszaniny poreakcyjnej jako surowy kwas adypinowy. Surowy kwas adypino¬ wy poddaje sie oczyszczaniu przez krystalizacje z wody, przy czym po wysuszeniu uzyskuje sie produkt zanieczyszczony substancjami smolistymi, o barwie zóltej i nieprzyjemnym zapachu. Kwas taki posiada ograniczone mozliwosci zastosowania.Znany sposób oczyszczania kwasu adypinowego, jakim jest wielokrotna krystalizacja z wody nie pozwala na uzyskanie produktu czystego o barwie bialej.Znany jest równiez sposób oczyszczania surowe¬ go- kwasu adypinowego przez przekrystalizowanie z kwasu azotowego i przemycie rozpuszczalnika- 30 20 25 mi organicznymi np. z niemieckiego opisu pa¬ tentowego nr 1 143 504.Inne sposoby oczyszczania, jak na przyklad kry¬ stalizacja z rozpuszczalników organicznych, sa klopotliwe w zastosowaniu, wymagaja dodatko¬ wych urzadzen oraz zwiazane sa z dodatkowym zuzyciem drogich chemikaliów.Stwierdzono, ze mozna uzyskac czysty Wwas ady¬ pinowy, jezeli surowy kwas adypinowy rozpusz¬ cza sie w 45—65% korzystnie 53—65% kwasie azo¬ towym w temperaturze 60—90°C i mieszajac utrzy¬ muje temperature 65—100°C, korzystnie 85°C w ciagu 0,5—4 godzin, nastepnie chlodzi, odsacza wy¬ krystalizowany kwas adypinowy, przemywa lu¬ giem pokrystalicznym z nastepnej, koncowej kry¬ stalizacji, ponownie rozpuszcza na goraco w tem¬ peraturze 80—90°C w wodzie lub mieszaninie lugu pokrystalicznego i przesaczu z mycia krysztalu po koncowej krystalizacji, miesza z pylistym weglem aktywnym w ilosci 3—5%, a po, odsaczeniu wegla na goraco, oziebia roztwór, odsacza wykrystalizo¬ wany produkt, przemywa woda i suszy znanym spoisobem.Oddzielony po wykrystalizowaniu kwasu adypi¬ nowego kwas azotowy zawraca sie bez zadnej dodatkowej obróbki do operacji utleniania mie¬ szaniny produktów ubocznych reakcji utleniania cykloheksanu.Sposób wedlug wynalazku zapewnia wysoki sto¬ pien oczyszczenia kwasu adypinowego, umozliwia- 55 44055 440 3 4 jac uzyskanie produktu o barwie bialej, bez za¬ pachu, nadajacego sie do bezposredniego, szero¬ kiego zastosowania na przyklad do przeróbki na estry, poliestry itd., eliminujac jednoczesnie ko¬ niecznosc stosowania wielu klopotliwych i kosz¬ townych operacji oraz rozbudowy instalacji oczy¬ szczania.Przyklad. 332 g surowego kwasu adyipino- wego rozpuszczono w 13C5 g 58% kwasu azotowego w temperaturze 80°C. Roztwór ogrzewano w tem¬ peraturze 85°C przez dwie godziny, a nastepnie schlodzono do 20°C.Krysztaly kwasu adypinowego odsaczono, a na¬ stepnie przemyto lugiem po koncowej krystalizacji w ilosci 316 g. Oddzielony po krystalizacji kwas azotowy, bez zadnej dodatkowej obróbki, skiero¬ wano ponownie do procesu utleniania produktów ubocznych kwasem azotowym. Wilgotny krysztal w ilosci 288 g rozpuszczono w temperaturze 80°C w lugu pokrystalicznym z koncowej krystalizacji w ilosci 322 g zmieszanym z przesaczem po myciu krysztalów z koncowej krystalizacji w ilosci 312 g. Do roztworu dodano 12 g wegla pylistego typu N2 i po pólgodzinnym mieszaniu odsaczono wegiel na goraco, a nastepnie oziebiono roztwór do temperatury 20°C. Odsaczono krystaliczny pro¬ dukt i przemyto 322 g wody. Otrzymano 266 g wilgotnego kwasu adypinowego. Produkt wysuszo¬ no znanym sposobem. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania kwasu adypinowego otrzy¬ mywanego z mieszaniny produktów ubocznych utleniania cykloheksanu, na drodze krystalizacji z kwasu azotowego, znamienny tym, ze surowy kwas adypinowy rozpuszcza sie w 45—65% ko¬ rzystnie 58—65% kwasie azotowym w temperatu¬ rze 60—9C°C i mieszajac utrzymuje temperature 65—100°C, korzystnie 85°C w ciagu 0,5—4 godzin, nastepnie chlodzi, odsacza wykrystalizowany kwas adypinowy, przemywa lugiem pokrystalicznym z nastepnej, koncowej krystalizacji, ponownie roz¬ puszcza na goraco w temperaturze 80—90°C w wodzie lub w mieszaninie lugu pokrystalicznego i przesaczu z mycia krysztalu po koncowej kry¬ stalizacji, miesza z pylistym weglem aktywnym w ilosci 3—5%, a po odsaczeniu wegla na goraco, oziebia roztwór, odsacza wykrystalizowany pro¬ dukt, przemywa woda i suszy znanym sposobem. 10 15 20 Bltk 964/63 310 szt. A« PL