PL54237B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL54237B1 PL54237B1 PL110821A PL11082165A PL54237B1 PL 54237 B1 PL54237 B1 PL 54237B1 PL 110821 A PL110821 A PL 110821A PL 11082165 A PL11082165 A PL 11082165A PL 54237 B1 PL54237 B1 PL 54237B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- germanium
- tetrachloride
- tetraiodide
- raw materials
- pure
- Prior art date
Links
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 17
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N tetrachlorogermane Chemical compound Cl[Ge](Cl)(Cl)Cl IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 claims description 5
- CUDGTZJYMWAJFV-UHFFFAOYSA-N tetraiodogermane Chemical compound I[Ge](I)(I)I CUDGTZJYMWAJFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium dioxide Chemical compound O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 229940119177 germanium dioxide Drugs 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014785 Bergenia crassifolia Nutrition 0.000 description 1
- 240000004972 Bergenia crassifolia Species 0.000 description 1
- 229910005793 GeO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000208152 Geranium Species 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
Description
Opublikowano: 10.H.1968 54237 KI. 40 a, 41/00 MKP C22b Wspóltwórcy wynalazku: dr Rozalia Zablotna, prof. dr Karol Akerman, doc. dr Andrzej Szuchnik Wlasciciel patentu: Instytut Badan Jadrowych, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania germanu z surowców zawierajacych german Dotychczasowe sposoby odzysku i otrzymywania czystego germanu z koncentratów i innych surow¬ ców polegaja na przeprowadzeniu go w technicz¬ ny czterochlorek germanu, który po uprzednim bardzo uciazliwym oczyszczaniu i rektyf-kacji hy- drolizuje sie do dwutlenku germanu, a ten .redu¬ kuje wodorem do metalicznego germanu.Stwierdzono, ze mozna uproscic ten znany spo¬ sób przez przeprowadzenie technicznej miesza¬ niny gazów i par zawierajacych czterochlorek germanu w czterojodek germanu, któ,ry z kolei mozna bezposrednio, z pominieciem hydrolizy do Ge02 i nastepnej redukcji tlenku przeprowadzic w czysty metaliczny german lub w monokrysztal.Wedlug wynalazku mieszaniny par zawieraja¬ cych czterochlorek germanu otrzymane jakakol¬ wiek metoda przepuszcza sie przez pluczki zawie¬ rajace stezony kwas jodowodórowy o ciezarze wlasciwym ^1,4.W miare przepuszczania par w pluczkach wy¬ traca sie prawie ilosciowo krystaliczny czterojo- dek germanu. Osad odsacza sie i przemywa na saczku niewielka iloscia czystego kwasu jodowodo- rowego, a nastepnie suszy pod zmniejszonym ci¬ snieniem w temperaturze pokojowej lub nieco podwyzszonej. W celu otrzymania czte.rojodku germanu w postaci cz.d.a. przekrystalizowuje sie go z rozpuszczalników organicznych np. z cztero¬ chlorku wegla. Czterojodek ten po przekrystalizo- waniu z rozpuszczalników organicznych moze byc 2 uzyty do otrzymywania germanu o pólprzewodni¬ kowej czystosci p.rzez bezposrednia redukcje wo¬ dorem lub do otrzymania monokrysztalów przez rozklad termiczny Gej4. 5 Czterochlorek germanu moze pochodzic z ja¬ kiegokolwiek zródla, np. z odpadów poreakcyjnych zawierajacych german, z regeneracji odpadów ger¬ manowych przemyslu pólprzewodnikowego, z elu- acji germanu zaabsorbowanego na sorbentach itp. 10 Sposób wedlug wynalazku powaznie skraca i upraszcza proces technologiczny otrzymania meta¬ licznego germanu dzieki eliminacji dwóch eta¬ pów, a mianowicie: odpada uciazliwe oczyszczanie czterochlorku germanu oraz eliminuje sie proces 15 hydrolizy czterochlorku do dwutlenku germanu, gdyz czterojodek germanu poddaje sie bezposred¬ niej redukcji lub termicznemu rozkladowi w celu otrzymania metalicznego germanu lub monokrysz¬ talów. 20 Przyklad: 20 g odpadów zawierajacych german dodaje sie do kolby zawierajacej 200 ml 10%-go NaOH i 160 ml 30%-wej wody utlenionej. Zawar¬ tosc kolby miesza sie przez kilka godzin, a na¬ stepnie przesacza i zobojetnia kwasem siarko- 25 wym. Zobojetniony roztwór przenosi sie do kol¬ by trójszyjnej, zaopatrzonej w chlodnice Liebiega, wkraplacz oraz kapilarke prózniowa, przez która przeciaga sie strumien powietrza. Koniec chlodni¬ cy laczy sie szczelnie z pluczka zawierajaca ste- 30 zony kwas jodowodarowy (50%-owy), tak„ aby 54 2373 54 237 4 wylot chlodnicy siegal prawie do dna pluczki.Pierwsza pluczke laczy sie z druga zawierajaca równiez taki sam kwas jodowodorowy, a te z ko¬ lei z trzecia, wypelniona woda. Wylot trzeciej pluczki podlacza sie do pompy wodnej zapewnia-- jacej ciag par czterochlorku germanu do pluczek dzieki wytwarzaniu w ukladzie minimalnego pod¬ cisnienia. Kolbe z roztworem ogrzewa sie do temperatury okolo 70°C i przez wkraplacz wlewa do miej porcjami stezony kwas solny tak dlugo, aby roztwór stal sie 5 n w przeliczeniu na zawar¬ tosc chlorowodoru. Wówczas zaczyna destylowac czterochlorek germanu, który w pluczkach iloscio¬ wo wytraca sie w postaci czterojodku. Osad od¬ sacza sie, przemywa 23 ml czystego stezonego kwa¬ su jodowodorowego, a nastepnie suszy w eksyka- torze prózniowym. Otrzymuje sie w ten sposób 53 g czystego czterojodku germanu, co stanowi 95% wydajnosci odzysku germanu.Ten czterojodek mozna w znany sposób poddac bezposredniej redukcji wodorem dla otrzymania metalicznego germanu lub termicznemu rozklado¬ wi w celu otrzymania monokrysztalów. 5 PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie pat en t o w e Sposób otrzymywania germanu z surowców za- 10 wierajacych german znamienny tym, ze german zawarty w surowcach przeprowadza sie w zna¬ ny sposób w czterochlorek germanu, -który w po¬ staci pary wprowadza sie bezposrednio do czyste- 15 go, stezonego kwasu jodowodorowego, a wytraco¬ ny czterojodek germanu przeprowadza sie znanym sposobem, albo przez bezposrednia redukcje albo w wyniku termicznego rozkladu, w metaliczny german lub monokrysztaly. Bltk 3862 20.IX.67 r. 270 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL54237B1 true PL54237B1 (pl) | 1967-10-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dauben, Jr et al. | Improved Preparation of Triphenylmethyl Perchlorate and Fluoroborate for Use in Hydride Ion Exchange Reactions | |
| FI56556C (fi) | Foerfarande foer avlaegsnande av kvicksilver ur gaser | |
| Emeléus et al. | 624. Organometallic fluorine compounds. Part II. The synthesis of bistrifluoromethylmercury | |
| PL54237B1 (pl) | ||
| CN1156394C (zh) | 氟化合物和二氧化硅的生产方法 | |
| US2860951A (en) | Recovery of values in naturally occurring alkali metal sulfate minerals | |
| US3681371A (en) | Process for purification of crude 2-mercaptobenzothiazole | |
| JPS6318026A (ja) | ケイ素、チタン、ジルコニウム又はウランの製法 | |
| Drożdżynski | Preparation of uranium trichloride by thermal vacuum decomposition of ammonium tetrachlorouranate (III) tetrahydrate | |
| BRPI1007469B1 (pt) | Processo para recuperação de metal | |
| CN106674261B (zh) | 草酸二氟硼酸锂的提纯方法 | |
| GB1524552A (en) | Process and apparatus for the purification of wetprocessed phosphoric acid | |
| US2999736A (en) | High purity silicon | |
| US2531182A (en) | Process for the manufacture of boric acid | |
| SE8405077L (sv) | Forfarande for utvinning av arseniktrioxid | |
| JPH0417883B2 (pl) | ||
| Srivastava et al. | Studies on metal hydroxy compounds. III. Thermal analyses of cadmium derivatives Cd (OH) 2, CdOHCl, and CdOHF | |
| Redlich et al. | Extraction of alumina from clay | |
| US3279885A (en) | Process of preparing ammonium dicyanamide | |
| US2914451A (en) | Preparation of organo mercuric compounds | |
| US2787527A (en) | Method for recovering boron values | |
| RU149185U1 (ru) | Способ получения йодида цезия | |
| JPH035394B2 (pl) | ||
| CN109650353A (zh) | 一种高纯二硫化硒的制备方法 | |
| SU538992A1 (ru) | Способ получени пентахлорида ниоби |