PL54084B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.IX.1987 54084 KI. -30 b, 5/07 MKP C 08 c UKD Wspóltwórcy wynalazku: prof. dr inz. Tadeusz Pompowski, dr inz. Ed¬ ward Wiewiórowski, dr inz. Aleksy Potocki Wlasciciel patentu: Politechnika Gdanska (Katedra Analizy Technicznej i Towaroznawstwa Gdansk (Polska) Sposób otrzymywania kauczuku zawierajacego aktywny napelniacz krzemianowy Ijoi 1 Przedmiotem wynalazku jest otrzymywanie kau¬ czuku zawierajacego aktywny napelniacz krze¬ mianowy przez wytracanie krzemionki jednoczes¬ nie z koagulacja kauczuku z lateksu.Dotychczas najczesciej stosowany byl sposób wypelniania kauczuku przez zmieszanie go z wy¬ tworzona osobno aktywna krzemionka.Wiekszosc metod otrzymywania aktywnej krze¬ mionki do napelniania kauczuku polega na wytra¬ ceniu dwutlenku krzemu z roztworu szkla wod¬ nego przy uzyciu silnych kwasów nieorganicznych lub kwasu weglowego wedlug ogólnego schematu: 2HX + Na2Si03 gdzie X jest reszta kwasowa kwasu nieorganicz¬ nego.Otrzymywanie krzemionki o odpowiednim roz¬ drobnieniu jest jednak trudne ze wzgledu na wa¬ ski zakres parametrów, w którym krzemionka wy¬ dziela sie w odpowiedniej postaci. Dodatkowy klopot stanowi proces suszenia krzemionki, który musi byc przeprowadzony w sposób wykluczajacy zlepianie sie czastek krzemionki, a wiec w odpo¬ wiedniej konstrukcji suszarkach rozpylowych.W monografii „Synthetic rubber" — praca zbio¬ rowa pod redakcja G. S. Whitby — podano mo¬ zliwosc bezposredniego wytracania krzemionki w lateksie „in situ", z zastosowaniem srodków po¬ wierzchniowo czynnych. Metoda ta nie udalo sie jednak otrzymac wypelnionego krzemionka kau¬ czuku o dobrych wlasnosciach.Powodem nie otrzymywania zadawalajacych wyników przy bezposrednim wytracaniu krze- 5 mionki w lateksie „in situ" byl poglad, ze do wytracenia krzemionki i jednoczesnie skoagulo- wania lateksu nalezy stosowac srodki anionowo czynne, hydrofilne, którl przez zwilzenie maja spowodowac zmniejszenie napiecia powierzchnio- 10 wego na granicy faz woda-cialo stale (krzemionka) i lepsze wymieszanie krzemionki z lateksem przed koagulacja kauczuku.Poglad ten, jak wykazaly przeprowadzone ba¬ dania, byl niesluszny. Kauczuk naladowany ujem- 15 nie nie wiaze sie homogenicznie z krzemionka w obecnosci srodków hydrofilnych.Z francuskich opisów patentowych nr nr 1.349.811 i 1.349.812 znane jest równiez stosowanie jako srodków aktywujacych powierzchnie srodka katio- 20 nowo czynnego z dodatkiem srodka niejonowego, jednak opisane w tych opisach patentowych wa¬ runki prowadzenia procesu, w których do mie¬ szaniny krzemianu alkalicznego i lateksu wlewa sie bezposrednio przez okres okolo 10 minut czyn- 25 nik koagulujacy (kwas lub sól) uniemozliwiaja stosowanie wylacznie srodków niejonowych.Obecnie sposobem wedlug wynalazku udalo sie otrzymac kauczuk aktywnie napelniony krzemion¬ ka przy wylacznym zastosowaniu srodków niejo- 30 nowych. 540843 Wedlug wynalazku, do mieszaniny lateksu kau¬ czuku z krzemianami sodu, potasu lub wapnia dodaje sie hydrofobowe srodki powierzchniowo czynne niejonowe, takie jak etery alkilopoligli- kolowe lub poliglikolowe etery alkilofenolowe, a 5 proces wytracania krzemionki z jednoczesna koa¬ gulacja kauczuku z lateksu prowadzi sie w dwóch zakresach pH od 7,8—10, a nastepnie po zmiesza¬ niu wszystkich substratów przy pH = 7. Proces taki z latwoscia prowadzi sie w skali przemyslo- wej, przy czym otrzymuje sie wypelniony kauczuk 0 dobrych wlasnosciach.W sposobie wedlug wynalazku mozna wytracac krzemionke „in situ" zarówno w kauczuku natu¬ ralnym jak i syntetycznym w temperaturze 10— 15 90°C, z tym ze przy stosowaniu lateksu kauczuku naturalnego optymalna temperatura procesu wy¬ nosi od 40—90°C, a w przypadku kauczuku synte¬ tycznego 10—50°C. W czasie prowadzenia procesu stosuje sie intensywne mieszanie. 20 Po zakonczeniu procesu wytracony koagulat kauczuku zawierajacy w zaleznosci od potrzeb 25— 75°/o krzemionki, oddziela sie w dowolny sposób od roztworu i suszy. 25 Przyklad I. pH 20°/o-ego wodnego roztworu krzemianu sodu obniza sie do 7,8 przez dcdanie 3%-owego roztworu kwasu solnego. Nastepnie na 1 litr roztworu dodaje sie 20 g produktu konden¬ sacji izooktylofenolu z 8 molami tlenku etylenu 30 jako aktywatora powierzchni i 400 ml 10°/o-owego roztworu mleczka lateksowego kauczuku natural¬ nego, po czym pH roztworu obniza sie do war¬ tosci okolo 7 przez dodanie dalszej ilosci 3%-owego kwasu solnego. Przez caly czas prowadzenia re- 35 akcji utrzymuje sie temperature 70°C i roztwór intensywnie miesza sie. Wytracony w wyniku tak przeprowadzonego procesu osad kauczuku zawie¬ rajacy krzemionke zostaje oddzielony od roztworu na drodze dekantacji i wirowania. Po wysuszeniu 40 4 produkt stanowi aktywny dodatek w mieszan¬ kach gumowych. Po zwulkanizowaniu Rr = = 260 kG/cm*.Przyklad II. Do 0,5 1 roztworu krzemianu sodu o zawartosci 100 g Si02/1 dodaje sie jako aktywatora powierzchni 15 g adduktu tlenku ety¬ lenu z alkoholem oleocetylowym, a nastepnie przy intensywnym mieszaniu 560 g 18%-owego roztworu lateksu butadienowo-styrenowego. Otrzy¬ mana w ten sposób zawiesine wprowadza sie do naczynia reakcyjnego, do którego jednoczesnie wprowadza sie roztwór kwasu solnego w taki spo¬ sób, ze pH mieszaniny reagujacej utrzymane jest w granicach 7,8—8,5. Po wprowadzeniu calej mie¬ szaniny lateksu z krzemianem sodu, pH miesza¬ niny reagujacej zostaje obnizone do pH = 7. Koa¬ gulat oddzielony od roztworu na drodze filtracji, po przemyciu i wysuszeniu stanowi produkt za¬ wierajacy 1 czesc wagowa aktywnej krzemionki na 2 czesci wagowe kauczuku. Po zwulkanizowa¬ niu mieszaniny Rr wynosi 130 kG/cm2. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kauczuku naturalnego lub syntetycznego zawierajacego aktywny napelniacz krzemianowy przez wytracenie krzemionki z jed¬ noczesna koagulacja kauczuku w mieszaninie la¬ teksu kauczuku naturalnego lub syntetycznego z krzemianami, w obecnosci srodków powierzchnio¬ wo czynnych, znamienny tym,* ze do mieszaniny reagujacej dodaje sie hydrofobowe srodki po¬ wierzchniowo czynne niejonowe takie jak etery alkilopoliglikolowe lub poliglikolowe etery alki¬ lofenolowe, a proces prowadzi sie przy intensyw¬ nym ciaglym mieszaniu w temperaturze 10—90°C, najpierw w zakresie pH 7,8—10, a nastepnie przy pH 7, po czym otrzymany koagulat kauczuku za¬ wierajacy krzemionke oddziela sie od roztworu w dowolny sposób i suszy. WDA-l. Zam. 1049/67. Nakl. 290 egz. PL