PL54038B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL54038B1 PL54038B1 PL106788A PL10678864A PL54038B1 PL 54038 B1 PL54038 B1 PL 54038B1 PL 106788 A PL106788 A PL 106788A PL 10678864 A PL10678864 A PL 10678864A PL 54038 B1 PL54038 B1 PL 54038B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- methylpyridine
- complex
- dimethylpyridine
- mixture
- heavy metal
- Prior art date
Links
- FKNQCJSGGFJEIZ-UHFFFAOYSA-N 4-methylpyridine Chemical compound CC1=CC=NC=C1 FKNQCJSGGFJEIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- OISVCGZHLKNMSJ-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylpyridine Chemical compound CC1=CC=CC(C)=N1 OISVCGZHLKNMSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- ITQTTZVARXURQS-UHFFFAOYSA-N 3-methylpyridine Chemical compound CC1=CC=CN=C1 ITQTTZVARXURQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- BSKHPKMHTQYZBB-UHFFFAOYSA-N 2-methylpyridine Chemical group CC1=CC=CC=N1 BSKHPKMHTQYZBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical class C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ZMWJMNRNTMMKBX-UHFFFAOYSA-N nickel rhodium Chemical compound [Ni].[Ni].[Ni].[Rh] ZMWJMNRNTMMKBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: 08. VIII. 1964 Niemiecka Republika Demokratyczna Opublikowano: 25. IX. 1967 54038 KI. 12 p, 1/01 MKP C 07 d ; UKD U/20 Wspóltwórcy wynalazku: Wiktor Kemula, Danuta Sybilska, Hans-Giin- ter Kónnecke, Gerhard Gawalek Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej), Warszawa (Polska) Sposób oddzielania 4-metylopirydyny z technicznych frakcji me- tylowanych pirydyn Wynalazek dotyczy sposobu oddzielania 4-metylo¬ pirydyny z frakcji metylowanej pirydyny, zawie¬ rajacej glównie 4-metylopirydyne, 3-metylopirydy- ma oraz 2,6-dwumetylopirydyne przez wytwarzanie selektywnych kompleksów.Wiadomo, ze 4-metylopirydyne znajdujaca sie we frakcji 3-metylopirydynowej lub w mieszaninie z 3- -metylopirydyna i 2,6-dwumetylopirydyna, mozna przeprowadzic w podwyzszonej temperaturze w kompleks, przez traktowanie mieszaniny solami metali ciezkich np. solami kobaltu lub zelaza.Kompleksy zostaja oddzielone, a nastepnie rozlo¬ zone, w wyniku czego otrzymuje sie wartosciowa 4-metylopirydyne i odzyskuje sole. Jednakze nie wszystkie sole metali ciezkich nadaja sie jako czyn¬ niki kompleksujace do rozdzielenia. Najskutecz¬ niejsze technicznie sa halogenki takie, jak chlorek i bromek miedzi a przede wszystkim chlorek niklu.Kompleks tworzy sie wtedy na goraco w srodo¬ wisku wodnym lub alkoholowym zakwaszonym kwasem solnym. Powstaly osad oddziela sie, alkali- zuje i otrzymuje z niego 4-metylopirydyne przez destylacje z para wodna.Znane dotychczas sposoby postepowania maja te wade, ze zawartosc najbardziej pozadanej 4-me¬ tylopirydyny w wytworzonym kompleksie jest stosunkowo mala. Wynosi ona przecietnie nie wie¬ cej niz 50—60%. Reszte stanowia niepozadane zanie¬ czyszczenia, tak ze w £elu polepszenia jakosci pro- 2 duktu np. do otrzymywania preparatów farmaceu¬ tycznych stosuje sie dodatkowo rafinacje.Wynalazek eliminuje te wade i umozliwia otrzy¬ mywanie 4-metylopirydyny w czystej postaci przez 5 zwiekszenie jej stezenia w kompleksie, kosztem niepozadanych zanieczyszczen. Jest to mozliwe przez zastosowanie bardziej selektywnie dzialajacych kompleksów.W mysl wynalazku jako czynnik kompleksujacy io stosuje sie rodanki pierwiastków ósmej podgrupy ukladu okresowego, przy czym reakcje prowadzi sie w temperaturze od 20 do 100°C. Sole te wyka¬ zuja wyjatkowo tak duza selektywnosc w stosunku do 4-metylopirydyny, ze zawartosc jej w kompleksie 15 wytraconym w postaci osadu dochodzi do 95% w od¬ niesieniu do calkowitej ilosci 4-metylopirydyny, za¬ wartej w wyjsciowej mieszaninie technicznej.W sposobie wedlug wynalazku przede wszystkim tworzy sie kompleks 4-metylopirydynowy. Kom- 20 pleks z 3-metylopirydyna wprawdzie tworzy sie równoczesnie, lecz w niewielkich ilosciach, nato¬ miast 2-metylo- oraz 2,6-dwumetylopirydyna nie reaguje tak dlugo, dopóki w mieszaninie obecna jest wolna 4-metylopirydyna. 25 Zawartosc 4-metylopirydyny w straconym osa¬ dzie mozna zwiekszyc przez zastosowanie wielokrot¬ nego przekrystalizowania. Przeróbke osadu, w celu uzyskania 4-metylopirydyny, prowadzi sie w znany sposób. Wedlug wynalazku otrzymuje sie 4-mety- 30 lopirydyne z dobra wydajnoscia, jednakze znacznie 5403854038 3 czystsza anizeli przy zastosowaniu dotychczas zna¬ nych metod.Nastepujacy przyklad moze sluzyc jako wyjas¬ nienie wynalazku: Przyklad. Do 174 g (1,5 mola) rodanku niklu, roz¬ puszczonego w 1 litrze wody, dodano (w tempera¬ turze 70°C) mieszajac 1650 g mieszaniny pikolin zawierajacej: 35% 4-metylopirydyny, 35% 3-metylo- pirydyny, 5% 2-metylopirydyny oraz 25% 2,6-dwu- metylopirydyny. Po 30 minutowym mieszaniu, roz¬ twór chlodzono, a wytracony kompleks pikolino- wy odsaczono, przemyto i rozlozono przez zalkalizo- 4 wanie. Po przedestylowaniu z para wodna otrzyma¬ no 475 g 4-metylopirydyny. PL
Claims (2)
1. Zastrzezenie patentowe
2. Sposób oddzielania 4-metylopirydyny z technicz¬ nych frakcji metylowanych pirydyn zawierajacych, glównie 4-metylopirydyne, 3. -metylopirydyne oraz 2,6-dwumetylopirydyne przez wytwarzanie sele¬ ktywnych kompleksów soli metali ciezkich zna¬ mienny tym, ze jako czynnik kompleksu jacy stosuje sie rodanki pierwiastków ósmej podgrupy ukladu okresowego. 5 10 kRAK 4, Sarego 7. — Zam. 843/67 — 270 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL54038B1 true PL54038B1 (pl) | 1967-08-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2798891A (en) | Separation of organic compounds by forming clathrates with werner complexes | |
| PL54038B1 (pl) | ||
| US2275211A (en) | Process for liquid purification | |
| US2046937A (en) | Process for the preparation of copper compounds from metallic copper | |
| US2495772A (en) | Beta-(2-biphenyloxy) ethyl beta-haloalkyl amines | |
| US2359343A (en) | Silicate adsorbents | |
| US1779272A (en) | Process for recovering arsenic, antimony, and tin from mixtures of their salts | |
| DE3010755A1 (de) | Herstellung von magnesiumchlorid | |
| US3159641A (en) | Process for separating | |
| US2476004A (en) | Production of pyridine carboxylic acids | |
| US1942826A (en) | Method for separation of ortho-and para-halobenzoic acids | |
| US3471524A (en) | Process for the manufacture of 4:4'-diamino - 1:1' - dianthraquinonyl - 3:3' - disulfonic acid | |
| DE1470061B2 (de) | Glanznickelbad | |
| SU47686A1 (ru) | Способ получени и очистки солей кадми | |
| US381850A (en) | Tebbitoet | |
| DE579226C (de) | Verfahren zur Darstellung von 8-Oxychinolin und dessen-5-Sulfonsaeure | |
| US2003711A (en) | Method of treating lead sulphide mineral | |
| DE1470061C3 (de) | Glanznickelbad | |
| US1954468A (en) | Process of producing aminodiphenyls | |
| DE143902C (pl) | ||
| US1054460A (en) | Method of revivifying or restoring permutit. | |
| DE2751420A1 (de) | Verfahren zur behandlung von magnesiumchlorid enthaltenden salzloesungen | |
| US1555223A (en) | Manufacture of metaldehyde | |
| DE1595944C2 (de) | Galvanisches Glanznickelbad | |
| DE463238C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Bleichlorid durch Behandeln von Bleisulfat enthaltenden Rohmaterialien mit Chloridloesungen |