PL52777B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.11.1967 52777 KI. 78 c, 13 MKP C 00 b C0fef°|^ UKD Wspóltwórcy wynalazku: Wiktor Zalachowski, Róza Przybylik, Hanna Proskurnicka, Kamila Supryn Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ ska) Sposób otrzymywania zasadowego dwunitroortokrezolanu olowiu do wyrobu mas zapalajacych Do wyrobu mas zapalajacych przy produkcji glówek zapalczych dla zapalników elektrycznych stosuje sie najczesciej sole nitrozwiazków orga¬ nicznych z metalami ciezkimi jak np. dwunitro- ortokrezolan olowiu, dwunitrorezorcynian olowiu, pikraminian olowiu lub inne. Dwunitroortokre- zolan olowiu otrzymuje sie na drodze reakcji dwunitroortokrezolanu sodowego z sola olowiu w srodowisku wodnym. Wytracany osad zasadowego dwunitroortokrezolanu olowiu (oznaczonego dalej skrótem DNOKPb) saczy sie, przemywa woda, su¬ szy i situ je.Operacje suszenia i sitowania DNOKPb naleza do niebezpiecznych, poniewaz sól ta w stanie su¬ chym jest wrazliwa na tarcie i uderzenie.Stwierdzono, ze DNOKPb mozna uzyskac na drodze reakcji dwunitroortokrezolu z tlenkiem olowiu w srodowisku octanu amylu lub butylu.Sposób ten polega na rozpuszczeniu dwunitroorto¬ krezolu w jednym z wymienionych rozpuszczalni¬ ków w mieszalniku z wolnoobrotowym miesza¬ dlem mechanicznym a nastepnie wprowadzeniu tlenku olowiu w -nadmiarze w stosunku do dwu¬ nitroortokrezolu. Po okreslonym czasie reakcji powstaje DNOKPb w postaci gestej papki. Z ma¬ sy poreakcyjnej nie usuwa sie resztek octanu amylu i nieprzereagowanego tlenku olowiu.Pozostalosci bowiem tlenku olowiu nie wplywa¬ ja ujemnie na wlasciwosci masy zapalajacej, a octan amylu lub butylu stanowia wlasnie pow¬ szechnie stosowane srodowisko, w którym roz- 10 15 20 25 prowadza sie skladniki przy wyrobie mas zapa¬ lajacych. Przy tym sposobie unika sie niebezpiecz¬ nych operacji suszenia i sitowania DNOKPb.DNOKPb otrzymany sposobem wedlug wynalazku jest jednorodny i posiada korzystna strukture o duzym stopniu rozdrobnienia. Sposób ten jest poza tym bardziej ekonomiczny ze wzgledu na zmniejszenie robocizny i zastosowanie prostej i ta¬ niej aparatury.Przyklad. Dla otrzymania porcji okolo 200 g DNOKPb wlewa sie do naczynia reakcyjnego 500 ml octanu amylu i uruchamia mieszadlo. Na¬ stepnie wsypuje sie 100 g dwunitroortokrezolu i miesza az do rozpuszczenia. Z kolei, nie przery¬ wajac mieszania dozuje sie malymi porcjami 150 g tlenku olowiu w ciagu okolo 15 minut. Reakcja zachodzi w temperaturze pokojowej i trwa okolo 45 minut, a w temperaturze podwyzszonej do 25—30°C, tylko 30 minut. Po skonczonym proce¬ sie stracania, co objawia sie silnym zgestnieniem masy i zmiana zabarwienia z koloru brudno zól¬ tego na pomaranczowy, osad nadaje sie bezpo¬ srednio do wyrobu masy zapalajacej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania zasadowego dwunitroorto¬ krezolanu olowiu do wyrobu mas zapalajacych na drodze reakcji dwunitroortokrezolu z solami olo¬ wiu, znamienny tym, ze na dwunitroortokrezol rozpuszczony w octanie amylu lub butylu dziala sie nadmiarem tlenku olowiu. 52777 PL