PL51151B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 27.1.1962 (P 104 38?) Opublikowano: 26.IV.1966 51151 KI. 12 o. 13 MKP C 07 c 59/A Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Romuald Bogoczek, prof. dr inz. Cze¬ slawa Troszkiewicz Wlasciciel patentu: Politechnika Slaska, Gliwice (Polska) Sposób wydzielania winianu wapniowego z produktu utleniania weglowodanów Podczas utlenienia weglowodanów kwasem azoto¬ wym powstaje caly szereg kwasów organicznych a wsród nich kwasy winowe. Z polskich opisów paten¬ towych nr 43618 i nr 50O60 znane sa sposoby wyo¬ drebnienia kwasów winowych z tej mieszaniny droga stracenia winianu wapniowego za pomoca zawiesiny wodnej wodorotlenku wapniowego przy pH roztworu okolo 2,5.Podana wartosc pH musi byc zachowana z duza dokladnoscia, gdyz drobne odchylenia w dól po¬ woduja niezupelne wytracenie sie winianu wap¬ niowego a wiec straty, a przekroczenie tej wartos¬ ci powoduje wytracenie sie soli wapniowych in¬ nych kwasów zawartych w mieszaninie, co unie¬ mozliwia otrzymanie czystego kwasu winowego.TV trakcie produkcji winianu wapniowego okazalo sie, ze dozujac techniczna, niejednorodna zawiesine wapna hydratyzowanego do roztworu pooksydacyj- nego jest czesto dosc trudno nastawic dokladnie pozadane niskie pH. Poza tym saczenie bardzo kwasnych roztworów nastrecza dosc duze trud¬ nosci technologiczne zwiazane z tworzywem apa- Tatury, jak tez z wlasciwosciami plótna filtracyj¬ nego.Wedlug wynalazku mozna ominac wyzej wy¬ mienione trudnosci technologiczne. Stwierdzono bowiem, ze stosujac w charakterze czynnika stra¬ cajacego zamiast zawiesiny wodorotlenku wapnio¬ wego — kombinacje dwóch reagentów, a miano¬ wicie wodorotlenek sodowy lub wode amoniakalna 10 15 20 25 30 i chlorek lub azotan wapniowy, nie jednoczesnie lecz w podanej kolejnosci, mozna stracic czysta frakcje winianu wapniowego w srodowisku za¬ ledwie slabo kwasnym, a mianowicie przy pH okolo 5,0, nastawionym z dokladnoscia okolo 0,5.Stracona frakcja winianu wapniowego sklada sie glównie z d-winianu, d,l-winianu i mezo winianu wapniowego.Sposób wedlug wynalazku dotyczy wydzie¬ lania kwasu winowego w postaci soli wap¬ niowej z roztworów powstalych przez utle¬ nienie takich weglowodanów jak glukoza fruktoza, sacharoza, maltoza, celobioza, lak¬ toza, melasa, dekstryna, skrobia, hydrolizaty skro¬ bi, hydrolizaty celulozy, drewna, bawelny i innych materialów celulozowych. W zaleznosci ód wa¬ runków, w jakich prowadzono utlenienie, sklad roztworu moze byc bardzo rózny. Jezeli np. za¬ wiera on duzo kwasu szczawiowego to nalezy najpierw wykrystalizowac kwas w mozliwie zna¬ cznej ilosci przez oziebienie roztworu i odsaczenie krysztalów. Do klarownego przesaczu nalezy na¬ stepnie dodac lug sodowy lub wode amoniakalna w takiej ilosci aby wartosc pH roztworu wynosila 4,5—5,5.Podczas tej czynnosci temperatura roztworu podnosi sie, a jednoczesnie wytraca sie osad soli sodowych lub amonowych kwasów organicznych innych niz kwasy winowe. Przez ochlodzenie roz¬ tworu powoduje sie dalsza krystalizacje wyzej 5115151151 wymienionych soli, które odsacza sie, a do klarow¬ nego przesaczu dodaje sie roztwór chlorku lub azotanu wapniowego, powodujac wytracenie sie osadu winianu wapniowego. Osad ten odsacza sie i przemywa woda, po czym stanowi on gotowy 5 produkt, który moze sluzyc na przyklad do otrzy¬ mywania wolnych krystalicznych kwasów d-wino- wego, d,l-winowego (gronowego) i mezo winowego, albo tez przez konwersje moze sluzyc do otrzy¬ mywania innych, bezposrednio uzytecznych soli 10 kwasów winowych.Przyklad. W 15-litrowym naczyniu z bla¬ chy kwasoodpornej wyposazonym w mieszadlo umieszczono 7,5 litra odpadowego roztworu sta¬ nowiacego produkt utlenienia sacharozy kwasem 15 azotowym, wstepnie oczyszczonego od wiekszosci kwasu szczawiowego, po czym uruchomiono mie¬ szadlo i dodano 50-procentowego lugu sodowego •^ itosci 2400 *ml, przy czym temperatura podniosla sie 'samorzutnie do okolo 80°C, a wartosc pH 20 roztworu wyniosla 5,2. Z roztworu wytracil sie bialy osad. Zawiesine mieszano dalej w ciagu jednej godziny i ochlodzono do temperatury po¬ kojowej, po czym odsaczono wytracony osad w ilosci okolo 250 g, który odrzucono. 25 Przesacz umieszczono w tym samym naczyniu co poprzednio i ogrzano do temperatury okolo 70°C, po czym dodano don 10-procentowego roz¬ tworu chlorku wapniowego w ilosci okolo 1800 ml, to jest do calkowitego stracenia osadu. Po dwu¬ godzinnym mieszaniu w temperaturze 70°—80°C i nastepnym ochlodzeniu do temperatury 50°C osad odsaczono i przemyto woda do zaniku reakcji na jony NO'3. Osad ten w ilosci okolo 300 g w przeliczeniu na suchy produkt zawieral prze¬ szlo 90% winianów wapniowych. Rozlozono go na kwasy winowe i oczyszczono wedlug opisu paten¬ towego nr 50060. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania winianu wapniowego z pro¬ duktu utleniania weglowodanów znamienny tym, ze produkt ten zadaje sie lugiem sodowym lub woda amoniakalna do wartosci pH roztworu 4,5— —5,5 i saczy, a do przesaczu dodaje wodnego roztworu chlorku lub azotanu wapniowego i od¬ dziela wytracajacy sie winian wapniowy. PZG w Pab. zam. 149-66 nakl. 310 szt. PL