PL50585B1 - - Google Patents

Description

Po uplywie 4 "godzin otrzymujecie 133,4 g kwasu izoftalowego, co odpowiada wydajnosci jedynie 80%.P r z y k l a d II. Postepuje sie podobnie, jak w przykladzie J z tym, ze ortodwuchlorobenzen, za¬ stepuje sie. równowazna objetoscia benzenu i pod¬ nosi,,cisnienie, do 30 .kG/cm2..,Po uplywie 2,5 go¬ dzin otrzymuje sie M9,a {g kwasu.'-izoftalowego, co odpowiada,.wyciajnq?qi($Ó?/0, -...-.r ¦.-¦... 60 Przyklad III. W tych samych warunkach, jak W; przykladzie II dzia&:sie: na 106 g: metaksylenu zmieszanego z 90 cm3 kwasu octowego, 180 cm3 benzenu, 2 g bromobenzenu, 2,26 g octanu kobaltu 55 "1,04 g octanu manganu. Otrzymuje sie 122,5 g kwa¬ su izoftalowego, co odpowiada wydajnosci 74%.Dla porównania postepuje sie w ten sam spo¬ sób z mieszanina klasyczna, skladajaca sie z 106 g metaksylenu, 272 g kwasu octowego, 0,26 g octanu kobaltu i 1,04 g octanu manganu. Otrzymuje sie jedynie 17,5 g kwasu izoftalowego, co odpowiada wydajnosci tylko 10,5%.Przyklad IV. W tych samych warunkach jak poprzednio, pod cisnieniem 25 kG/cm2, postepuje sie z mieszanina skladajaca sie z 106 g metaksyle¬ nu, 180 cm3 ortodwuchlorobenzenu, 90 cm3 kwasu octowego, 0,26 g octanu kobaltu i 1,04 g octanu manganu. Otrzymuje sie 21 g kwasu izoftalowego, co odpowiada wydajnosci 12,6%.Przyklad V. Postepuje sie w ten sam sposób jak w przykladzie IV z tym, ze ortodwuchloroben¬ zen zastepuje sie benzenem. Wydajnosc wynosi 22 g kwasu izoftalowego, czyli 13,25%.Przyklad VI. Mieszanine skladajaca sie z 3,65 g etylobenzenu, 83,9 g metaksylenu, 16,15 g paraksylenu, 2,30 g ortoksylenu, 90 cm3 kwasu oc¬ towego, 180 cm3 benzenu, 1,60 g bromku manganu i 0,26 g octanu kobaltu utlenia sie pod cisnieniem 40 kG/cm2. Po uplywie 4 godzin otrzymuje sie 125,3 g mieszaniny kwasów ftalowych, co w sto¬ sunku do metaksylenu i paraksylenu stanowi 80% wydajnosci.Przyklad VII. Analogicznie jak wyzej utle¬ nia sie mieszanine o skladzie: 106 g metaksylenu, 90 cm3 kwasu octowego, 180 cm3 benzenu, 1,20 g octanu manganu i 1,10 bromku amonu. Otrzymuje sie 135,4 g kwasu izoftalowego, co odpowiada wy¬ dajnosci 81,5%.Dla porównania postepuje sie w ten sam sposób z mieszanina klasyczna zastepujac benzen przez te sama ilosc kwasu octowego. Otrzymuje sie tyl¬ ko 127,5 g kwasu izoftalowego, co odpowiada wy¬ dajnosci 76,5%.Przyklad VIII. 530 g mieszaniny na bazie metaksylenu (pochodzacej z destylacji produktów naftowych, zawierajacej 406 g metaksylenu, 85,9 g paraksylenu, 24,15 g ortoksylenu i 13,5 g etyloben¬ zenu) z 915 g kwasu benzoesowego, 900 cm3 ben¬ zenu, 25 g bromobenzenu, 1,3 g octanu kobaltu i 5,3 g octanu manganu, ogrzewa sie 2 godziny w 200°C pod cisnieniem 30 kG/cm2 w reaktorze cy¬ lindrycznym z nierdzewnego materialu o srednicy 50 mm i pojemnosci 5 litrów przepuszczajac po¬ wietrze w ilosci 1500 litrów na godzine. Otrzymuje sie w ten sposób 695 g kwasów ftalowych czystych, które wydziela sie przez odsaczenie na goraco, co odpowiada wydajnosci 90% w stosunku do meta¬ ksylenu i paraksylenu; Przesacze po filtracji za¬ wieraja 930 g kwasu benzoesowego, co stanowi 1,6% wiecej anizeli ilosc wprowadzona na poczat¬ ku. Ta nadwyzka praktycznie wyrównuje straty manipulacyjne i przesacze te, po odparowaniu nad¬ miaru wody powstalej podczas reakcji mozna po¬ nownie uzyc do procesu.50585 5 Otrzymane w ten sposób i odcisniete kwasy fta¬ lowe sa barwy bialej oraz odznaczaja sie duza czy¬ stoscia. Dla porównania postepuje sie w ten sam 1. sposób z. mieszanina klasyczna otrzymana przez za¬ stapienie benzenu ta sama iloscia kwasu benzo- 5 esowego. Wydajnosc w najlepszych warunkach nie przekracza 75%.Przyklad IX. W autoklawie, w temperaturze 200°C i pod cisnieniem 20 kG/cm2 utlenia sie w cia¬ gu 4 godzin, przepuszczajac 1500 litrów powietrza 10 na godzine, mieszanine 530 g metaksylenu, 915 g kwasu benzoesowego, 900 cm3 benzenu, 25 g bro- mobenzenu, 1,3 g benzoesanu kobaltu i 5,2 g octa¬ nu manganu. Otrzymuje sie w ten sposób 750 g czystego kwasu izoftalowego, co odpowiada wydaj- 15 nosci 90%.Przyklad X. Postepujac tak samo jak w przy¬ kladzie IX, z ta róznica, ze zamiast 915 g kwasu benzoesowego wprowadza sie 400 g kwasu octo¬ wego i 400 g kwasu benzoesowego, otrzymuje sie identyczna wydajnosc. 2.Przyklad XI. Postepujac tak samo jak w przykladzie IX, z tym, ze w miejsce metaksyle¬ nu wprowadza sie paraksylen, a na miejsce octa- 25 nu — benzoesan manganu, otrzymuje sie te sama ilosc kwasu tereftalowego. 4.Przyklad XII. Postepujac w ten sam spo¬ sób jak w przykladzie IX, lecz przy temperaturze 225CC i pod cisnieniem 40 kG/cm2 z ortoksylenem 5. w miejsce metaksylenu i ortodwuchlorobenzenem w miejsce benzenu, otrzymuje sie kwas ortoftalo¬ wy o tej samej wydajnosci. 6.Przyklad XIII. W tych samych warunkach 35 przy zachowaniu tych samych proporcji co w przy¬ kladzie IX oraz zastepujac metaksylen etylobenze- nem otrzymuje sie kwas benzoesowy równiez z wy¬ dajnoscia 90%. 40 Przyklad XIV. Powtarza sie te same czyn- 8. nosci jak w przykladzie IX, X, XI i XII, zastepujac przy tym benzen ta sama iloscia benzenu technicz¬ nego z destylacji wegla, skladajacego sie z mie- 9. szaniny 95% benzenu i 5% toluenu. Zawartosc 45 w tym benzenie toluenu, który utlenia sie w tym samym czasie ca ksylen, daje ilosc kwasu benzo- 10. esowego, która równowazy straty manipulacyjne z chwila recyklizacji mieszaniny po ekstrakcji po¬ wstalego kwasu ftalowego. 50 U.Jest rzecza oczywista, ze przytoczone przyklady nie ograniczaja w zadnym stopniu sposobu we¬ dlug wynalazku. Moga one ulegac róznym zmia- 12. nom dostepnym dla fachowca, w zaleznosci od po¬ trzeb i zastosowania. 6 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe Sposób wytwarzania kwasów ftalowych przez katalityczne utlenianie pod cisnieniem jedne¬ go z izomerów ksylenu lub ich mieszaniny za pomoca gazu zawierajacego tlen, w obecnosci katalizatora synergicznego zlozonego z dwóch soli, z których przynajmniej jedna jest brom¬ kiem lub octanem kobaltu lub manganu w sro¬ dowisku rozpuszczalnika, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie sole manganu, amo¬ nu i (lub) kobaltu w postaci octanów, brom¬ ków i (lub) benzoesanów, jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszany rozpuszczalnik synergicz- ny zawierajacy kwas octowy i (lub) benzoesowy lub ich homologi oraz benzen, ortodwuchloro- benzen, bromobenzen i (lub) benzen techniczny zawierajacy do 5% toluenu, przy czym proces utleniania prowadzi sie pod cisnieniem co naj¬ mniej równym preznosci par mieszaniny w temperaturze 100—320°C. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine kwasu octowego i benzenu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine kwasu octowego, benzenu i etylobenzenu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine kwasu octowego i ortodwuchlorobenzenu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine kwasu benzoesowego, benzenu i bromobenzenu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine kwasu octowego, benzenu i bromobenzenu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine kwasu benzoesowego, kwasu octowego, z ben¬ zenem i bromobenzenem. Sposób ,wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie kwas ben¬ zoesowy, ortodwuchlorobenzen i bromobenzen. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie mieszanine octanu kobaltu i bromku manganu. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie mieszanine octanu kobaltu i octanu manganu. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie mieszanine octanu manganu i bromku amonu. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym„ ze jako katalizator stosuje sie mieszanina benzoesanu kobaltu i octanu manganu. PL