PL50365B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 18.X.1963 (P 102 773) 18.11.1966 50365 KI. 12 o, 5/03 MKP C07C 3/ '/* UKD n I b L i O i" c K a Jrzedu Patentowego ¦ /oskiej IIzbbap^t^-^ ' Wspóltwórcy wynalazku: Jerzy Myszkowski, Antoni Zbigniew Zielinski Wlasciciel patentu: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita", Brzeg Dolny (Polska) Sposób wytwarzania dwuchlorohydryn glicerynowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania dwuchlorohydryn glicerynowych, stosowanych jako pólprodukt do wyrobu epichlorohydryny gliceryno¬ wej, gliceryny a takze jako rozpuszczalnik.Wiadomo, ze dwuchlorohydryny otrzymac mozna na drodze reakcji cieklego chlorku allilu z kwasem podchlorawym, otrzymywanym przez rozpuszczenie chloru w wodzie. Reakcje prowadzi sie w tempera¬ turze nie przekraczajacej 40°C dodajac ostroznie i powoli ciekly chlorek allilu do roztworu wody chlorowej przy silnym mieszaniu i w takim rozcien¬ czeniu reagentów, aby stezenie powstalych chloro- hydryn w roztworze poreakcyjnym nie przekroczylo 5^/o. Przez prowadzenie reakcji w takich warunkach ogranicza sie równiez stezenie powstajacego jedno¬ czesnie w ilosciach równowaznych kwasu solnego, powodujacego cofanie sie reakcji hydrolizy chloru do kwasu podchlorawego.Wedlug odmiany tego sposobu powstawaniu nad¬ miernego stezenia kwasu solnego mozna zapobie¬ gac równiez przez czesciowa neutralizacje wody chlorowej za pomoca wapna lub weglanu wapnio¬ wego. Wadami tego sposobu sa jednak mala szyb¬ kosc, reakcji, wynikajaca ze stosowania niskich tem¬ peratur, duze rozcienczenie chlorohydryn w mie¬ szaninie poreakcyjnej oraz koniecznosc dodatkowej budowy wiez. neutralizacyjnych w przypadku stoso¬ wania czesciowej neutralizacji wapiennej.Stwierdzono, ze dwuchlorohydryny glicerynowe mozna wytwarzac z chlorku allilu w reakcji prze- 15 20 2 biegajacej szybciej niz w znanych sposobach, z wy¬ soka wydajnoscia liczac na jednostke objetosci apa¬ ratury oraz przy niskich kosztach wytwarzania, otrzymujac równoczesnie wyzsze, 6'%-owe stezenie produktu w roztworze poreakcyjnym bez potrzeby neutralizacji wody chlorowej.Sposobem wedlug wynalazku reakcje prowadzi sie powyzej temperatury wrzenia chlorku allilu to jest w granicach 45 — 65°C, wprowadzajac chlorek alli¬ lu do wody chlorowej w postaci pary przez bel- kotke lub innym znanym sposobem, stosowanym do wysycania cieczy gazem. Chlorek allilu wprowadzo¬ ny w postaci pary do reaktora natychmiast reaguje z kwasem podchlorawym, nie tworzac fazy cieklej.Ogranicza to reakcje miedzy elementarnym chlo¬ rem i cieklym chlorkiem allilu, która jest przyczy¬ na ubocznego powstawania 1,2,3-trójchloropropanu.Ponadto w spobie wedlug wynalazku, przez za¬ stosowanie podwyzszonej temperatury, reakcja wo¬ dy z chlorem przesuwa sie korzystnie w kierunku wytwarzania kwasu podchlorawego, co umozliwia zmniejszenie sie w roztworze stezenia chloru ele¬ mentarnego.Przyklad. Do reaktora skladajacego sie z dwóch polaczonych góra kolumn absorbcyjnych, z których pierwsza posiada pojemnosc 25 1, druga zas 15 1 wprowadza sie reagenty w ten sposób, ze do pierwszej kolumny dozuje sie w sposób ciagly wode o temperaturze 60 — 65°C, z szybkoscia po¬ trzebna do uzyskania w roztworze poreakcyjnym 5036550365 3 4 chlorohydryny o stezeniu 610/!) wagowych oraz przez belkotke chlor z szybkoscia 2,8 kg na godzine.Woda chlorowa przeplywa do kolumny drugiej, do której wprowadza sie w sposób ciagly, równiez przez belkotke, pary chlorku allilu z szybkoscia 2,9 kg na godzine, utrzymujac w reaktorze tempe¬ rature 60 — 65°C. Chlorek allilu reaguje z kwasem podchlorawym, z wytworzeniem chlorohydryn gli¬ cerynowych. Roztwór poreakcyjny wyplywa w spo¬ sób ciagly z dolnej czesci kolumny drugiej. Chloro- hydryne wydziela sie z roztworu poreakcyjnego przez destylacje. W wyniku reakcji otrzymuje sie dwuchlorohydryny glicerynowe z wydajnoscia okolo 90°/o, przy czym wydajnosc 1,2,3-trójchloropropanu wynosi okolo 6% i zwiazków karbonylowych oko¬ lo 3 o/o. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwuchlorohydryn gliceryno¬ wych z chlorku allilu i kwasu podchlorawego, zna¬ mienny tym, ze chlorek allilu wprowadza sie do roztworu reakcyjnego w postaci pary w temperatu¬ rze 45 — 65°C. 5 10 Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 571, naklad 400 egz. PL